用于氣體雜質含量分析的吹掃取樣系統和吹掃取樣方法

用于氣體雜質含量分析的吹掃取樣系統和吹掃取樣方法
【專利摘要】本發明涉及一種用于氣體雜質含量分析的吹掃取樣系統和吹掃取樣方法，屬于氣體取樣和分析【技術領域】。所述吹掃取樣系統中，取樣氣路連接分析儀器(10)，待測氣源(4)和吹掃氣源(7)分別通過各自的開關閥接入取樣氣路，在待測氣源(4)和吹掃氣源(7)之間的取樣氣路上設置氣路開關閥(6)，在分析儀器(10)的進氣端設置可調流量閥(9)，在氣路開關閥(6)連接待測氣源(4)一側的取樣氣路上連接真空泵(1)，真空泵(1)通過真空泵開關閥(2)接入取樣氣路，且真空泵開關閥(2)和氣路開關閥(6)之間的取樣氣路上設置真空壓力表(3)，本發明能夠縮短吹掃時間，加快檢測速度，減少吹掃氣源的用量。
【專利說明】用于氣體雜質含量分析的吹掃取樣系統和吹掃取樣方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬于氣體取樣和分析【技術領域】，具體涉及一種用于氣體雜質含量分析的吹 掃取樣系統和吹掃取樣方法，尤其適用于檢測高純氣和超高純氣微量和痕量雜質組分的分 析。

【背景技術】
[0002] 隨著我國光電產業的高速發展，高純和超高純氣體作為原材料供應于半導體、光 伏、光纖、LED及LCD技術等各個領域。在半導體生產工藝中，高純和超高純氣體的純度對 半導體器件性能的好壞有著很大的影響，因此需要對高純和超高純氣體的雜質含量進行分 析。
[0003] 當分析高純和超高純氣體時，需要令待測氣體通過取樣管路進入諸如微量氧分析 儀、微量水分析儀和氦離子化氣相色譜儀等分析儀器中進行檢測。但是，分析儀器內部和取 樣管路均充滿空氣，空氣中的氧、水、一氧化碳、二氧化碳等氣體會滲入待測氣體中，對待測 氣體微量雜質含量的檢測結果造成較大影響，所以要用吹掃氣源對儀器內部和取樣管路進 行吹掃，將空氣排出，保證檢測結果的準確。其中，吹掃氣源選用價格低廉，雜質含量低于或 者接近待測氣體的氣體，比如氮氣。
[0004] 傳統的吹掃取樣系統是在分析儀器外部的取樣管路上安裝待測氣源，對取樣管路 直接進行吹掃，然而，在取樣管路的管壁上以及死角中殘留的雜質氣體非常頑固，只有對儀 器內部和外部取樣管路進行長時間的吹掃，才能將雜質氣體完全排出，保持管道清潔。這種 吹掃方法不僅時間長，檢測速度慢，而且消耗大量待測氣源，大大增加分析成本。
[0005] 而且，目前通常采用帶有減壓閥的待測氣源連入取樣管路，減壓閥的缺點有兩個： 一是死體積較大，難以吹掃；二是閉合不嚴，易產生內漏，在更換氣源的過程中空氣容易滲 入，從而進一步增加了吹掃時間。


【發明內容】

[0006] 有鑒于此，本發明提供了一種用于氣體雜質含量分析的吹掃取樣系統，能夠縮短 吹掃時間，加快檢測速度，減少吹掃氣源的用量。
[0007] 該用于氣體雜質含量分析的吹掃取樣系統，包括：
[0008] 取樣氣路、待測氣源、待測氣源開關閥、吹掃氣源、吹掃氣源開關閥和分析儀器，取 樣氣路連接分析儀器，待測氣源和吹掃氣源分別通過各自的開關閥接入取樣氣路；在待測 氣源和吹掃氣源之間的取樣氣路上設置氣路開關閥，在分析儀器的進氣端設置可調流量 閥，在氣路開關閥連接待測氣源一側的取樣氣路上連接真空泵，真空泵通過真空泵開關閥 接入取樣氣路，且真空泵開關閥和氣路開關閥之間的取樣氣路上設置真空壓力表。
[0009] 優選地，所述真空泵為無油真空泵。
[0010] 優選地，所述待測氣源開關閥、吹掃氣源開關閥、氣路開關閥、真空泵開關閥均采 用隔膜閥，可調流量閥采用波紋管閥。 toon] 優選地，當待測氣源中待測微量雜質含量為ppb級時，在吹掃氣源出口處進一步 設置純化器；吹掃氣源選用純度為5N的氣體，或選用純度為5N的低溫液化氣氣化獲得的氣 體。
[0012] 優選地，所述取樣氣路上連接多個待測氣源，每個待測氣源通過各自的待測氣源 開關閥接入取樣氣路。
[0013] 優選地，所述分析儀器包括多個分析儀，每個分析儀通過一個分析儀開關閥接入 取樣氣路。
[0014] 本發明還提供了一種用于氣體雜質含量分析的吹掃取樣方法，能夠縮短吹掃時 間，加快檢測速度，減少吹掃氣源的用量。
[0015] 在待測氣源與分析儀器之間的取樣管路上加入真空泵和吹掃氣源，通過開關閥的 控制使得在吹掃氣源持續吹掃分析儀器內部管路的同時，采用吹掃和抽真空交替進行的方 式吹掃分析儀器外部的取樣管路，最后，關閉真空泵和吹掃氣源，將待測氣源通入分析儀器 進行檢測。
[0016] 優選地，該方法采用的吹掃取樣系統包括：取樣氣路、待測氣源、待測氣源開關閥、 吹掃氣源、吹掃氣源開關閥和分析儀器，取樣氣路連接分析儀器，待測氣源和吹掃氣源分別 通過各自的開關閥接入取樣氣路；在待測氣源和吹掃氣源之間的取樣氣路上設置氣路開關 閥，在分析儀器的進氣端設置可調流量閥，在氣路開關閥連接待測氣源一側的取樣氣路上 連接真空泵，真空泵通過真空泵開關閥接入取樣氣路，且真空泵開關閥和氣路開關閥之間 的取樣氣路上設置真空壓力表；該方法的具體實現步驟如下：
[0017] 步驟一、吹掃分析儀器：關閉氣路開關閥，打開吹掃氣源開關閥；調節調節氣流開 關閥，使得通過分析儀器的流量為允許通入分析儀器的規定流量，持續吹掃分析儀器。
[0018] 步驟二、吹掃氣路：打開真空泵開關閥，抽真空至真空度低于預設的真空度閾值； 關閉真空泵開關閥，打開氣路開關閥，聽到氣路開關閥處的氣流聲，即此時吹掃氣進入氣路 開關閥連接真空泵一側氣路時，關閉氣路開關閥，打開真空泵開關閥，抽真空至真空度低于 所述真空度下限值；重復上述吹掃操作兩次，抽真空操作三次，完成氣路開關閥連接真空泵 一側氣路的吹掃；
[0019] 步驟三、氣樣分析：關閉真空泵開關閥，關閉真空泵，打開待測氣源開關閥，向氣路 充氣，直至壓力大于預設的充氣壓力閾值；關閉吹掃氣源開關閥，當可調流量閥高壓側的吹 掃氣壓力接近〇時，關閉可調流量閥，打開氣路開關閥；可調流量閥使分析儀器的流量達到 所述規定流量，待分析儀器示值穩定后，記錄數值。
[0020] 優選地，在吹掃氣源和吹掃氣源開關閥之間增加了純化器；吹掃氣源選用純度為 5N的氣體，經純化器處理后雜質含量降至ppb級，或者，將純度為5N的低溫液化氣氣化之后 的氣體，經純化器處理后雜質含量降至ppb級。
[0021] 優選地，所述待測氣源開關閥、吹掃氣源開關閥、氣路開關閥、真空泵開關閥均采 用隔膜閥，可調流量閥采用波紋管閥。
[0022] 有益效果
[0023] (1)本發明的吹掃取樣系統，在吹掃氣持續吹掃分析儀器的同時，采用吹掃和抽真 空操作交替進行的方式吹掃干凈取樣管路，取樣管路中的雜質氣體通過抽真空操作大量減 少，尤其是管壁和各處死角上殘留的較為頑固的雜質氣體，通過反復多次抽真空之后，能夠 將管路中的所有雜質氣體徹底排出，保證管路的潔凈，通過抽真空操作大大縮短了氣路吹 掃時間，加快檢測速度。
[0024] 純度較高的吹掃氣源價格較高，本發明大大減少了吹掃儀器內部和外部氣體取樣 管路的高純氣和超高純氣的用量，可大幅度降低吹掃成本。
[0025] 本發明所述的高純氣體吹掃系統，不僅用于儀器內部和外部氣體管路的吹掃，而 且可用于氣瓶的抽真空處理。
[0026] (2)本發明采用無油真空泵，避免真空泵油汽化產生的氣態小分子化合物逆氣流 上溯至供氣管路，保持供氣管道潔凈，保證氣體純度，排除真空泵油對檢測結果的干擾。
[0027] (3)本發明采用隔膜閥，由于其死體積小，密閉性好，無內漏或外漏，易于吹掃，能 夠縮短吹掃時間，加快檢測速度，減少吹掃氣源的用量；其操縱機構與介質通路隔開，能夠 保證工作介質的純凈，適合用于高純氣體。
[0028] (4)本發明在分析儀器進氣端處設置波紋管閥，對通入分析儀器內的氣體流量進 行控制，避免超過所述規定流量對分析儀器造成損害。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0029] 圖1為實施例1中氣體快速吹掃取樣系統的單氣源供氣原理圖。
[0030] 圖2為實施例2中微量雜質含量為ppb級超高純氣體快速吹掃取樣系統的供氣原 理圖。
[0031] 圖3為實施例3中氣體快速吹掃取樣系統的雙氣源供氣原理圖。
[0032] 圖4為實施例4中氣體快速吹掃取樣系統的雙分析儀器供氣原理圖。
[0033] 其中，1-真空泵，2-真空泵開關閥，3-真空壓力表，4一待測氣源，5-待測氣源 開關閥，6-氣路開關閥，7-吹掃氣源，8-吹掃氣源開關閥，9一可調流量閥，10-分析儀 器，101-微量氧分析儀開關閥，102-微量氧分析儀，103-微量水分析儀開關閥，104-微 量水分析儀，11 一純化器。

【具體實施方式】
[0034] 下面結合附圖并舉實施例，對本發明進行詳細描述。
[0035] 本發明提供了一種用于氣體雜質含量分析的吹掃取樣方案，尤其適用于檢測高純 氣和超高純氣微量和痕量雜質組分的分析，其基本思想是：在待測氣源與分析儀器之間的 取樣管路上加入真空泵和吹掃氣源，通過開關閥的控制使得在吹掃氣源持續吹掃分析儀器 內部管路的同時，采用吹掃和抽真空交替進行的方式吹掃分析儀器的外部取樣管路，最后， 關閉真空泵和吹掃氣源，將待測氣源通入分析儀器進行檢測。
[0036] 可見，本發明通過反復多次抽真空操作使取樣管路中的雜質氣體大量減少，尤其 是管壁和各處死角上殘留的較為頑固的雜質氣體，保證管路的潔凈，大大縮短了氣路吹掃 時間，加快檢測速度。同時，吹掃氣源持續對分析儀器的內部管路和入口處取樣管路進行吹 掃，排除空氣對檢測結果的影響。
[0037] 實施例1
[0038] 圖1為本實施例中氣體快速吹掃取樣系統的單氣源供氣原理圖。如圖1所示，該 單氣源的氣快速吹掃取樣系統，包括取樣氣路、真空泵1、真空泵開關閥2、真空壓力表3、待 測氣源4、待測氣源開關閥5、氣路開關閥6、吹掃氣源7、吹掃氣源開關閥8、可調流量閥9和 分析儀器10。本實施例中，為了避免外部空氣滲入管路，待測氣源開關閥5、吹掃氣源開關 閥8、氣路開關閥6、真空泵開關閥2均采用隔膜閥實現。其中可調流量閥9采用波紋管閥， 從而提1?控制精度。
[0039] 上述各組件的連接關系為：
[0040] 取樣氣路連接分析儀器10,待測氣源4和吹掃氣源7分別通過各自的開關閥接入 取樣氣路，在待測氣源4和吹掃氣源7之間的取樣氣路上設置氣路開關閥6,在分析儀器10 的進氣端設置可調流量閥9，在氣路開關閥6連接待測氣源4 一側的取樣氣路上連接真空泵 1，真空泵1通過真空泵開關閥2接入取樣氣路，且真空泵開關閥2和氣路開關閥6之間的 取樣氣路上設置真空壓力表3。
[0041] 將圖1中氣路開關閥6左側的取樣管路稱為真空/待測氣源管路，右側的取樣管 路稱為吹掃/分析儀管路。
[0042] 該系統的工作流程為：
[0043] (1)吹掃分析儀器：關閉氣路開關閥6,打開吹掃氣源開關閥8,調節可調流量閥9， 控制通過分析儀器的吹掃氣的流量為規定流量，分析儀器對吹掃氣體通過儀器時的氣體流 量有規定值，不同的氣體通過分析儀器時規定流量不同，持續吹掃分析儀器10,本步驟的目 的是將分析儀中取樣管路中的空氣排出。
[0044] (2)吹掃氣路：打開真空泵開關閥2,抽真空至真空度接近-0. IMPa，關閉真空泵開 關閥2,從而完成對真空/待測氣源管路的抽真空操作。打開氣路開關閥6,當聽到氣路開 關閥6處有氣流聲即此時吹掃氣進入氣路開關閥6左側管路，關閉氣路開關閥6,從而實現 對真空/待測氣源管路的吹掃操作。打開真空泵開關閥2,抽真空至真空度接近-0. IMPa， 從而實現對真空/待測氣源管路的再一次抽真空。重復上述抽真空三次和吹掃操作兩次， 完成氣路開關閥6對左側的真空/待測氣源管路的吹掃。
[0045] 當完成抽真空三次和吹掃操作兩次后，整個系統處于如下狀態：氣路開關閥6關 閉，真空泵開關閥2和真空泵1開，待測氣源開關閥5關，吹掃氣源開關閥8開，可調流量閥 9開。
[0046] (3)氣樣分析：關閉真空泵開關閥2,關閉真空泵1，打開待測氣源開關閥5,向真 空/待測氣源管路充氣，令該氣路具有一定的壓力，當壓力達到〇. IMPa時，一方面待測氣源 仍然向真空/待測氣源管路充氣，壓力繼續上升，目的是將待測氣體充滿真空/待測氣源管 路，另一方面關閉吹掃氣源開關閥8,此時，由于氣路開關閥6和吹掃氣源開關閥8都被關 閉，因此可調流量閥9高壓側的吹掃氣壓力開始下降，當可調流量閥9高壓側的吹掃氣壓 力接近〇時，關閉可調流量閥9,打開氣路開關閥6,使得待測氣進入氣路開關閥6右側管 路。調節可調流量閥9使通過分析儀器的待測氣體流量達到規定流量，待分析儀器示值穩 定后，記錄數值。
[0047] 本發明還可用于氣瓶的抽真空處理。
[0048] 抽真空時，將氣瓶接待測氣源4的位置，關閉氣路開關閥6,打開真空泵開關閥2， 打開真空泵1。氣瓶中的氣體經待測氣源開關閥5、真空泵開關閥2和真空泵1排放。
[0049] 實施例2
[0050] 實施例1的取樣吹掃系統適用于微量雜質含量為ppm級（表不氣體中雜質含量為 10-6)或雜質含量更高的氣樣。對于微量雜質含量為ppb級（表不氣體中雜質含量為10-9) 超高純氣體，則快速吹掃取樣系統的吹掃氣源需要更純，采用實施例2的吹掃取樣系統，在 吹掃氣源7和吹掃氣源開關閥8之間增加了純化器11。
[0051] 一種方案是：如圖2所示，吹掃氣源7選用純度為5N的氣體，經純化器11處理后 雜質含量降至ppb級。
[0052] 另一種方案是：如圖2所示，將純度為5N的低溫液化氣氣化之后的氣體，經純化器 11處理后雜質含量降至ppb級。
[0053] 當待測氣體是雜質含量為ppb級超高純氣體時，利用ppb級的吹掃氣能夠縮短吹 掃分析儀器的時間，最終縮短檢測時間，但是ppb級的吹掃氣價格較高，因此采用5N的氣體 經純化后作為ppb級吹掃氣，5N的氣體價格低廉，能夠節省成本。而且，與氣體相比，低溫液 化氣價格更為低廉，且相同體積容器內儲存量大，從而減少更換吹掃氣源的次數。
[0054] 本實施方式下的工作流程與實施例1相同。
[0055] 實施例3
[0056] 本實施例中，取樣氣路上連接多個待測氣源，每個待測氣源通過各自的待測氣源 開關閥接入取樣氣路，從而可以實現多種氣源的檢測。
[0057] 如圖3為具有2個待測氣源的高純氣體快速吹掃取樣系統的雙氣源供氣原理圖。 該系統提供了兩類鋼瓶接頭，可連接兩種氣瓶，如G5/8-RH和W21. 8-LH兩類鋼瓶接頭，可分 別連接不燃氣體和可燃性氣體的氣瓶。
[0058] 檢測不燃氣體的工作流程和檢測可燃氣體的工作流程與實施例1中的步驟（1)? (3)相同。
[0059] 本實施例進一步在檢測不燃氣體結束之后，檢測可燃氣體前，對真空/待測氣源 管路進行一次抽真空操作和一次吹掃操作、對吹掃/分析儀管路和分析儀器內部管路進行 持續吹掃，目的是將殘留的不燃氣體和空氣完全排除，保證后一種氣體檢測結果的準確性 和檢測過程中的安全性，然后重新開始可燃氣體的檢測。
[0060] 實施例4
[0061] 本實施例中，分析儀器10包括多個分析儀，每個分析儀通過一個分析儀開關閥接 入取樣氣路，從而可實現多種類型的分析。
[0062] 圖4為具有雙分析儀器的高純氣體快速吹掃取樣系統的供氣原理圖。該系統具有 微量氧分析儀器102和微量水分析儀104,這兩個分析儀分別通過一個分析儀開關閥（微量 氧分析儀開關閥101、微量水分析儀開關閥103)接入取樣氣路。需要哪個分析儀的功能時 將其連接的分析儀開關閥打開即可。
[〇〇63] 綜上所述，以上僅為本發明的較佳實施例而已，并非用于限定本發明的保護范圍。 凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的 保護范圍之內。
【權利要求】
1. 一種用于氣體雜質含量分析的吹掃取樣系統，包括取樣氣路、待測氣源（4)、待測氣 源開關閥（5)、吹掃氣源（7)、吹掃氣源開關閥（8)和分析儀器（10)，取樣氣路連接分析儀器 (10)，待測氣源（4)和吹掃氣源（7)分別通過各自的開關閥接入取樣氣路；其特征在于：在 待測氣源（4)和吹掃氣源（7)之間的取樣氣路上設置氣路開關閥（6)，在分析儀器（10)的 進氣端設置可調流量閥（9)，在氣路開關閥（6)連接待測氣源（4) 一側的取樣氣路上連接真 空泵（1)，真空泵（1)通過真空泵開關閥（2)接入取樣氣路，且真空泵開關閥（2)和氣路開 關閥（6)之間的取樣氣路上設置真空壓力表（3)。
2. 如權利要求1所述系統，其特征在于：所述真空泵（1)為無油真空泵。
3. 如權利要求1所述系統，其特征在于：所述待測氣源開關閥（5)、吹掃氣源開關閥 (8)、氣路開關閥（6)、真空泵開關閥（2)均采用隔膜閥，可調流量閥（9)采用波紋管閥。
4. 如權利要求1所述系統，其特征在于：當待測氣源中待測微量雜質含量為ppb級時， 在吹掃氣源（7)出口處進一步設置純化器（11);吹掃氣源（7)選用純度為5N的氣體，或選 用純度為5N的低溫液化氣氣化獲得的氣體。
5. 如權利要求1所述系統，其特征在于：所述取樣氣路上連接多個待測氣源（4)，每個 待測氣源（4)通過各自的待測氣源開關閥（5)接入取樣氣路。
6. 如權利要求1所述系統，其特征在于：所述分析儀器（10)包括多個分析儀，每個分 析儀通過一個分析儀開關閥接入取樣氣路。
7. -種用于氣體雜質含量分析的吹掃取樣方法，其特征在于：在待測氣源（4)與分析 儀器（10)之間的取樣管路上加入真空泵（1)和吹掃氣源（7)，通過開關閥的控制使得在吹 掃氣源（7)持續吹掃分析儀器內部管路的同時，采用吹掃和抽真空交替進行的方式吹掃分 析儀器外部的取樣管路，最后，關閉真空泵（1)和吹掃氣源（7)，將待測氣源（4)通入分析儀 器（10)進行檢測。
8. 如權利要求7所述方法，其特征在于，該方法采用的吹掃取樣系統包括：取樣氣路、 待測氣源（4)、待測氣源開關閥（5)、吹掃氣源（7)、吹掃氣源開關閥（8)和分析儀器（10)， 取樣氣路連接分析儀器（10)，待測氣源（4)和吹掃氣源（7)分別通過各自的開關閥接入取 樣氣路；在待測氣源（4)和吹掃氣源（7)之間的取樣氣路上設置氣路開關閥￠)，在分析 儀器（10)的進氣端設置可調流量閥（9)，在氣路開關閥（6)連接待測氣源（4) 一側的取樣 氣路上連接真空泵（1)，真空泵（1)通過真空泵開關閥（2)接入取樣氣路，且真空泵開關閥 (2)和氣路開關閥（6)之間的取樣氣路上設置真空壓力表（3); 該方法包括三個步驟： 步驟一、吹掃分析儀器：關閉氣路開關閥（6)，打開吹掃氣源開關閥（8);調節可調流 量閥（9)，使得通過分析儀器的流量為允許通入分析儀器的規定流量，持續吹掃分析儀器 (10)； 步驟二、吹掃氣路：打開真空泵開關閥（2)，抽真空至真空度低于預設的真空度閾值； 關閉真空泵開關閥（2)，打開氣路開關閥（6)，聽到氣路開關閥（6)處的氣流聲，即此時吹 掃氣進入氣路開關閥（6)連接真空泵一側氣路時，關閉氣路開關閥（6)，打開真空泵開關閥 (2)，抽真空至真空度低于所述真空度下限值；重復上述吹掃操作兩次，抽真空操作三次，完 成氣路開關閥（6)連接真空泵一側氣路的吹掃； 步驟三、氣樣分析：關閉真空泵開關閥（2)，關閉真空泵（1)，打開待測氣源開關閥（5)， 向氣路充氣，直至壓力大于預設的充氣壓力閾值；關閉吹掃氣源開關閥（8)，當可調流量閥 (9)高壓側的吹掃氣壓力接近0時，關閉可調流量閥（9)，打開氣路開關閥（6);調節可調流 量閥（9)使分析儀器的流量達到所述規定流量，待分析儀器示值穩定后，記錄數值。
9. 如權利要求8所述方法，其特征在于：在吹掃氣源（7)和吹掃氣源開關閥（8)之間 增加了純化器（11);吹掃氣源（7)選用純度為5N的氣體，經純化器（11)處理后雜質含量 降至ppb級，或者，將純度為5N的低溫液化氣氣化之后的氣體，經純化器（11)處理后雜質 含量降至ppb級。
10. 如權利要求8所述方法，其特征在于：所述待測氣源開關閥（5)、吹掃氣源開關閥 (8)、氣路開關閥（6)、真空泵開關閥（2)均采用隔膜閥，可調流量閥（9)采用波紋管閥。
【文檔編號】G01N1/22GK104062153SQ201410270358
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月17日 優先權日:2014年6月17日
【發明者】劉曉林, 閆云, 李曉昆, 董云峰, 黃國慶, 代偉娜, 陳歡, 蘇玲燕, 姜燕 申請人:中國船舶重工集團公司第七一八研究所