基于共線雙脈沖libs技術快速檢測食用油中苯并芘含量的方法
【專利摘要】基于共線雙脈沖LIBS技術快速檢測食用油中苯并芘含量的方法，首先收集不同來源及具有不同苯并芘含量的食用油樣本，而后對收集的食用油樣本分析處理并建立苯并芘含量預測模型，最后將待測食用油進行處理后輸入建立的苯并芘含量預測模型中，可快速獲得待測食用油的苯并芘含量。本發明具有無需樣品預處理、非破壞性及快速實時檢測的優點，且操作過程簡便，耗時低；同時可滿足食用油生產加工過程的苯并芘含量實時監測及現場快速抽樣檢測，有效提高了工作效率，降低了人工勞動強度與生產成本。
【專利說明】基于共線雙脈沖LIBS技術快速檢測食用油中苯并芘含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及食品檢測【技術領域】，具體為一種基于共線雙脈沖LIBS技術快速檢測食用油中苯并芘含量的方法。
【背景技術】
[0002]苯并芘又稱苯并(a)芘，英文縮寫BaP，是一種高活性間接致癌物，對人體的危害巨大。人體攝入后在氧化酶的作用下產生最終致癌物，導致胃癌、肝癌、腸癌等惡性腫瘤的發生。此外，苯并(a)芘還具有致畸性及致突變性，可導致DNA損傷及哺乳類動物精子畸變等。而食用油是人們生活的必需品，近年來食用油中苯并(a)芘含量超標的食品安全事件頻發，嚴重危害著人們的身體健康。因此，有必要對食用油中的苯并(a)芘含量進行檢測，以消除潛在的安全隱患。
[0003]目前，食用油中苯并(a)芘的檢測方法主要有熒光分光光度法、高效液相色譜法、氣相色譜-質譜法等；上述方法存在操作過程繁瑣、耗時長、成本高等缺點，不能滿足食用油生產加工過程的苯并(a)芘含量實時監測及現場快速抽樣檢測。共線雙脈沖-激光誘導擊穿光譜(LIBS)技術是采用兩束共線激光依次照射樣品，誘導產生等離子體，通過分析光譜儀獲取的激光等離子體光譜信號來檢測物質成分含量。而隨著共線雙脈沖-激光誘導擊穿光譜(LIBS)技術的日趨成熟，如何通過共線雙脈沖-激光誘導擊穿光譜(LIBS)技術誘導產生等離子體，并利用分析光譜儀獲取激光等離子體光譜信號來檢測物質成分含量，無需樣品預處理，非破壞性、快速實時檢測食用油中的苯并(a)芘含量已經成為本領域技術人員亟待解決的重要技術問題。
【發明內容】
[0004]本發明所解決的技術問題在于提供一種基于共線雙脈沖LIBS技術快速檢測食用油中苯并芘含量的方法，以解決上述【背景技術】中的缺點。
[0005]本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現:
基于共線雙脈沖LIBS技術快速檢測食用油中苯并芘含量的方法，首先收集不同來源及具有不同苯并芘含量的食用油樣本，而后對收集的食用油樣本分析處理并建立苯并芘含量預測模型，最后將待測食用油進行處理后輸入建立的苯并芘含量預測模型中，可快速獲得待測食用油的苯并芘含量，具體步驟如下:
O收集不同來源及不同苯并芘含量的食用油樣本；
2)利用雙脈寬固體激光器產生兩束共線激光，并依次照射于步驟I)中收集的食用油樣本表面，以產生食用油樣本等離子體；
3)通過光譜儀獲取步驟2)中產生的食用油樣本等離子體光譜信號，并對食用油樣本等離子體光譜信號進行預處理:采用小波分析去除食用油樣本等離子體光譜信號中的噪聲，且對食用油樣本等離子體光譜強度進行歸一化處理； 4)測定步驟I)中收集的食用油樣本中的苯并芘真實含量；
5)利用遺傳算法和蟻群算法提取步驟3)中預處理后的食用油樣本等離子體光譜中苯并芘的特征波長，即先利用遺傳算法篩選食用油樣本等離子體光譜的波長變量，在篩選的基礎上采用蟻群算法獲取食用油樣本苯并芘的特征波長；
6)提取步驟5)中獲取的苯并芘特征波長的光譜強度，并應用Hopfield神經網絡將提取的苯并芘特征波長光譜強度與步驟4)中測定的苯并芘真實含量值進行關聯，建立苯并芘含量預測模型；
7)利用雙脈寬固體激光器產生兩束共線激光，并依次照射于待測食用油表面，以產生待測食用油等離子體，并通過光譜儀獲取待測食用油的等離子體光譜信號；
8)對步驟7)中獲取待測食用油的等離子體光譜信號進行預處理，即采用小波分析去除待測食用油的等離子體光譜信號中的噪聲，并對待測食用油等離子體光譜強度進行歸一化處理；
9)提取步驟8)中預處理后的待測食用油的等離子體光譜中苯并芘特征波長的光譜強度，并將提取的待測食用油的等離子體光譜中苯并芘特征波長的光譜強度輸入到步驟6)中建立的苯并芘含量預測模型中，即可快速獲得待測食用油的苯并芘含量。
[0006]在本發明中，所述步驟2 )中，為防止空氣中的元素成分對檢測結果造成影響，首先在食用油樣本表面噴射氬氣流，再利用雙脈寬固體激光器產生共線激光，照射在噴射有氬氣流的食用油樣本表面，以產生食用油樣本等離子體。
[0007]在本發明中，所述步驟2 )中，共線激光照射在食用油樣本表面前，通過聚焦透鏡進行匯聚，便于對吸附有食用油樣本的載體表面進行燒蝕、氣化、電離，有利于產生等離子體。
[0008]在本發明中，所述步驟4)中對步驟I)中收集的食用油樣本中的苯并芘真實含量測定采用國家標準方法GB/T 5009.27-2003。
[0009]在本發明中，所述步驟7)中待測食用油表面噴射有氬氣流。
[0010]基于共線雙脈沖LIBS技術快速檢測食用油中苯并芘含量的裝置，基于上述共線雙脈沖LIBS技術快速檢測食用油中苯并芘含量的方法，包括雙脈寬固體激光器、能量計、反射鏡、聚焦透鏡、氬氣瓶、玻璃器皿、載物臺、吸附樣本載體、第二聚焦透鏡、光譜儀、反饋器、數據存儲器及數字脈沖延遲器；其中，雙脈寬固體激光器與數字脈沖延遲器連接，能量計一端與雙脈寬固體激光器產生的激光光束連接，另一端與反饋器連接，數字脈沖延遲器分別與光譜儀、反饋器連接；反射鏡設置在雙脈寬固體激光器產生的激光光束后端，并位于聚焦透鏡的前端，載物臺設置在聚焦透鏡的下方，玻璃器皿置于載物臺上，吸附樣本載體置于玻璃器皿內，氬氣瓶設置在玻璃器皿一側，并伸入玻璃器皿內，第二聚焦透鏡設置在吸附樣本載體上方的一側，且與光譜儀連接，數據存儲器與光譜儀連接。
[0011]在本發明中，數據存儲器包括計算機，便于對食用油生產加工過程的苯并芘含量進行實時監測及現場快速抽樣檢測。
[0012]在本發明中，吸附樣本載體包括多層濾紙組成的濾紙層，在檢測過程中可根據食用油樣本實時變換濾紙層的層數，有利于節省檢測成本。
[0013]在本發明中，IS氣瓶通過輸送管道伸入玻璃器皿內，便于向吸附樣本載體上噴射IS氣流。
[0014]在本發明中，第二聚焦透鏡通過光纖與光譜儀連接。[0015]在本發明中，檢測前先在數據存儲器中建立苯并芘含量預測模型，再將提取的待測食用油等離子體光譜中苯并芘特征波長光譜強度輸入至苯并芘含量預測模型即可，具體操作過程是:首先將食用油樣本吸附于濾紙層上，再將吸附有食用油樣本的濾紙層置于玻璃器皿中，而后打開氬氣瓶使氬氣流噴射于吸附食用油樣本的濾紙層表面；觸發雙脈寬固體激光器發出激光光束，激光光束通過反射鏡垂直反射，再經聚焦透鏡匯聚于吸附有食用油樣本的濾紙層表面，依次對吸附有食用油樣本的濾紙層的表面進行燒蝕、氣化、電離，產生等離子體；等離子體信號經過第二聚焦透鏡匯聚后，光譜儀獲取食用油樣本的等離子體光譜信號，并將食用油樣本的等離子體光譜信號保存到數據存儲器中建立苯并芘含量預測模型，最后檢測待測食用油等離子體光譜中苯并芘特征波長光譜強度，并將提取的待測食用油等離子體光譜中苯并芘特征波長光譜強度輸入至苯并芘含量預測模型即可知待測食用油中苯并芘的含量，其具有無需樣品預處理，非破壞性的優點。
[0016]在本發明中，為保證食用油樣本光譜采集的穩定性，消除激光能量波動對食用油樣本光譜的影響，在食用油樣本光譜采集時，通過能量計監測激光光束的能量，并將測得的能量值反饋給反饋器，反饋器比對之后給予數字脈沖延遲器是否進行光譜采集，可有效提高采集的清晰度。
[0017]有益效果:本發明具有無需樣品預處理、非破壞性及快速實時檢測的優點，且操作過程簡便，耗時低；同時可滿足食用油生產加工過程的苯并芘含量實時監測及現場快速抽樣檢測，有效提高了工作效率，降低了人工勞動強度與生產成本。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]圖1為本發明較佳實施例的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0019]為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體圖示，進一步闡述本發明。
[0020]參見圖1的基于共線雙脈沖LIBS技術快速檢測食用油中苯并芘含量的裝置，包括雙脈寬固體激光器1、激光光束2、能量計3、反射鏡4、聚焦透鏡5、氬氣流6、氬氣瓶7、玻璃器皿8、載物臺9、濾紙層10、第二聚焦透鏡11、光纖12、光譜儀13、反饋器14、計算機15、數字脈沖延遲器16。
[0021]在本實施例中，具體操作過程是:首先將食用油樣本吸附于多層濾紙上，形成吸附食用油樣本的濾紙層10，再將吸附有食用油樣本的濾紙層10置于玻璃器皿8中，然后將玻璃器皿8放置于載物臺9上，打開氬氣瓶7，使氬氣流6噴射于吸附有食用油樣本的濾紙層10的表面；采用數字脈沖延遲器16觸發雙脈寬固體激光器1，使雙脈寬固體激光器I的兩束激光按一定時間間隔發出激光光束2，激光光束2通過反射鏡4垂直反射，再經過聚焦透鏡5匯聚于吸附有食用油樣本的濾紙層10的表面，依次對吸附有食用油樣本的濾紙層10的表面進行燒蝕、氣化、電離，產生等離子體；而后等離子體信號經過第二聚焦透鏡11匯聚，再經光纖12進入光譜儀13，光譜儀13獲取食用油樣本的等離子體光譜信號，并將食用油樣本的等離子體光譜信號保存至計算機15中。重復上述步驟，采集230個不同來源及不同苯并芘含量的的食用油樣本及I個待測食用油的等離子體光譜。[0022]在本實施例中，數字脈沖延遲器16控制光譜儀13獲取食用油樣本的等離子體光譜信號，并將食用油樣本的等離子體光譜信號保存到計算機15中，為保證樣本光譜采集的穩定性，消除激光能量波動對樣本光譜的影響，在樣本光譜采集時，通過能量計3監測激光光束2的能量，并將測得的能量值反饋給反饋器14，反饋器將激光光束2的能量值與其內部設定的閾值進行比較，當激光光束2的能量值偏離設定閾值的5%及以上時，反饋器14發出信號告知數字脈沖延遲器16控制光譜儀13不進行光譜采集；當激光光束2的能量值未偏離設定閾值的5%及以上時，反饋器14不發出信號，數字脈沖延遲器16控制光譜儀13進行光譜采集。
[0023]對上述采集的230個食用油樣本的等離子體光譜進行預處理，I)采用小波分析去除食用油樣本光譜的噪聲，并對食用油樣本光譜強度進行歸一化處理；2)采用國家標準方法GB/T 5009.27-2003測定食用油樣本中的苯并芘真實含量；3)對預處理后的食用油樣本光譜，利用遺傳算法和蟻群算法提取苯并芘的特征波長，即先利用遺傳算法篩選食用油樣本光譜的波長變量，在此基礎上進一步采用蟻群算法獲取食用油樣本苯并芘的特征波長；
4)提取食用油樣本苯并芘特征波長的光譜強度，應用Hopfield神經網絡將食用油樣本苯并芘特征波長的光譜強度與苯并芘真實含量值進行關聯，建立苯并芘預測模型。
[0024]對I個待測食用油的等離子體光譜進行預處理:1)采用小波分析去除待測食用油光譜的噪聲，對待測食用油光譜強度進行歸一化處理；2)對預處理后的待測食用油光譜，提取苯并芘特征波長的光譜強度，并將光譜強度輸入到苯并芘預測模型中，獲得樣本的苯并(a)芘含量為8.9yg/kgo
[0025]以上顯示和描述了本發明的基本原理、主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【權利要求】
1.基于共線雙脈沖LIBS技術快速檢測食用油中苯并芘含量的方法，其特征在于，首先收集不同來源及具有不同苯并芘含量的食用油樣本，而后對收集的食用油樣本分析處理并建立苯并芘含量預測模型，最后將待測食用油進行處理后輸入建立的苯并芘含量預測模型中，可快速獲得待測食用油的苯并芘含量，具體步驟如下: O收集不同來源及不同苯并芘含量的食用油樣本； 2)利用雙脈寬固體激光器產生兩束共線激光，并依次照射于步驟I)中收集的食用油樣本表面，以產生食用油樣本等離子體； 3)通過光譜儀獲取步驟2)中產生的食用油樣本等離子體光譜信號，并對食用油樣本等離子體光譜信號進行預處理:采用小波分析去除食用油樣本等離子體光譜信號中的噪聲，且對食用油樣本等離子體光譜強度進行歸一化處理； 4)測定步驟I)中收集的食用油樣本中的苯并芘真實含量； 5)利用遺傳算法和蟻群算法提取步驟3)中預處理后的食用油樣本等離子體光譜中苯并芘的特征波長，即先利用遺傳算法篩選食用油樣本等離子體光譜的波長變量，在篩選的基礎上采用蟻群算法獲取食用油樣本苯并芘的特征波長； 6)提取步驟5)中獲取的苯并芘特征波長的光譜強度，并應用Hopfield神經網絡將提取的苯并芘特征波長光譜強度與步驟4)中測定的苯并芘真實含量值進行關聯，建立苯并芘含量預測模型； 7)利用雙脈寬固體激光器產生兩束共線激光，并依次照射于待測食用油表面，以產生待測食用油等離子體，并通過光譜儀獲取待測食用油的等離子體光譜信號； 8)對步驟7)中獲取待測食用油的等離子體光譜信號進行預處理，即采用小波分析去除待測食用油的等離子體光譜信號中的噪聲，并對待測食用油等離子體光譜強度進行歸一化處理； 9)提取步驟8)中預處理后的待測食用油的等離子體光譜中苯并芘特征波長的光譜強度，并將提取的待測食用油的等離子體光譜中苯并芘特征波長的光譜強度輸入到步驟6)中建立的苯并芘含量預測模型中，即可快速獲得待測食用油的苯并芘含量。
2.根據權利要求1所述的基于共線雙脈沖LIBS技術快速檢測食用油中苯并芘含量的方法，其特征在于，所述步驟2)中，首先在食用油樣本表面噴射氬氣流，再利用雙脈寬固體激光器產生共線激光，照射在噴射有氬氣流的食用油樣本表面，以產生食用油樣本等離子體。
3.根據權利要求1所述的基于共線雙脈沖LIBS技術快速檢測食用油中苯并芘含量的方法，其特征在于，所述步驟2)中，共線激光照射在食用油樣本表面前，通過聚焦透鏡進行匯聚。
4.根據權利要求1所述的基于共線雙脈沖LIBS技術快速檢測食用油中苯并芘含量的方法，其特征在于，所述步驟7)中待測食用油表面噴射有氬氣流。
5.基于共線雙脈沖LIBS技術快速檢測食用油中苯并芘含量的裝置，包括雙脈寬固體激光器、能量計、反射鏡、聚焦透鏡、氬氣瓶、玻璃器皿、載物臺、吸附樣本載體、第二聚焦透鏡、光譜儀、反饋器、數據存儲器及數字脈沖延遲器；其特征在于，雙脈寬固體激光器與數字脈沖延遲器連接，能量計一端與雙脈寬固體激光器產生的激光光束連接，另一端與反饋器連接，數字脈沖延遲器分別與光譜儀、反饋器連接；反射鏡設置在雙脈寬固體激光器產生的激光光束后端，并位于聚焦透鏡的前端，載物臺設置在聚焦透鏡的下方，玻璃器皿置于載物臺上，吸附樣本載體置于玻璃器皿內，IS氣瓶設置在玻璃器皿一側，并伸入玻璃器皿內，第二聚焦透鏡設置在吸附樣本載體上方的一側，且與光譜儀連接，數據存儲器與光譜儀連接。
6.根據權利要求5所述的基于共線雙脈沖LIBS技術快速檢測食用油中苯并芘含量的裝置，其特征在于，數據存儲器包括計算機。
7.根據權利要求5所述的基于共線雙脈沖LIBS技術快速檢測食用油中苯并芘含量的裝置，其特征在于，吸附樣本載體包括多層濾紙組成的濾紙層。
8.根據權利要求5所述的基于共線雙脈沖LIBS技術快速檢測食用油中苯并芘含量的裝置，其特征在于，氬氣瓶通過輸送管道伸入玻璃器皿內。
9.根據權利要求5所述的基于共線雙脈沖LIBS技術快速檢測食用油中苯并芘含量的裝置，其特征在于，第二聚焦透鏡通過光纖與光譜儀連接。
【文檔編號】G01N21/63GK104020143SQ201410251038
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月9日 優先權日:2014年6月9日
【發明者】孫通, 劉木華, 段武茂, 劉日龍, 許朋, 胡田 申請人:江西農業大學