X熒光分析用無水硼酸鋰熔劑的制備方法

X熒光分析用無水硼酸鋰熔劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明X熒光分析用無水硼酸鋰熔劑的制備方法。將單水氫氧化鋰加入80～100℃純水或合成母液中，攪拌均勻，緩慢加入硼酸，繼續(xù)攪拌溶清后，過濾，取濾液在80～110℃條件下添加重量百分含量為1%～3%的硼酸鋰晶種，保溫反應(yīng)0.5～5小時，冷卻至30～60℃保溫攪拌0～3小時，靜置20～40分鐘，離心固液分離、洗滌得到硼酸鋰含濕晶體，硼酸鋰含濕晶體采用梯度烘干技術(shù)進(jìn)行烘干脫水，得到無水硼酸鋰熔劑。本方法所得無水硼酸鋰熔劑純度≧99.99%、K、Na、Ca、Mg、Fe、P、Si、Al等雜質(zhì)含量均小于10ppm，松裝密度≧0.65g/cm-3，粒度分布100μm～600μm。本發(fā)明方法簡單，成本低廉，產(chǎn)品純度高，松裝密度大，環(huán)保。
【專利說明】X熒光分析用無水硼酸鋰熔劑的制備方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:
本發(fā)明涉及X熒光分析助熔劑制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及到一種X熒光分析用無水硼酸鋰熔劑包括無水四硼酸鋰、無水偏硼酸鋰及兩者按一定比例的混合熔劑的制備方法。
[0002]【背景技術(shù)】:
隨著X射線熒光光譜(XRF)分析技術(shù)的發(fā)展，硼酸鹽熔融制備樣品技術(shù)因其具有快速、高的準(zhǔn)確度的特點，在水泥、陶瓷、冶煉等行業(yè)得到廣泛運用。常用的硼酸鹽主要是堿金屬鋰、鈉的硼酸鹽、但鈉的硼酸鹽制成的熔片易吸潮、對樣品中的鈉不能分析、對X射線的吸收比含鋰熔劑大等缺點，目前基本上被鋰的硼酸鹽如四硼酸鋰、偏硼酸鋰及其兩者按一定比例的硼酸鋰混合熔劑所取代。鋰的硼酸鹽體系中鋰原子小不會被X射線探測到，因而不會對分析元素的熒光譜線產(chǎn)生干擾。鋰的硼酸鹽中四硼酸鋰是一種弱酸性熔劑，能與堿性樣品相熔；偏硼酸鋰是一種堿性熔劑，能與酸性樣品相熔；對于水泥、鋼鐵行業(yè)樣品中，常包含酸性氧化物及堿性氧化物，僅使用四硼酸鋰或者偏硼酸鋰無法達(dá)到將樣品中氧化物完全熔解，而采用不同比例的四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合的混合熔劑在高溫下能有效的中和樣品中不同氧化物的酸堿性使樣品熔融達(dá)到分子水平的均勻狀態(tài)，從而得到穩(wěn)定、均勻的熔樣玻璃片，達(dá)到檢測的目的。硼酸鋰熔融技術(shù)具有制樣均勻、分析準(zhǔn)確度高、周期短、分析成本低等優(yōu)勢，越來越受到各實驗室采用。隨著客戶對分析檢測結(jié)果準(zhǔn)確度要求的提高對X熒光分析用硼酸鋰產(chǎn)品的品質(zhì)要求越來越嚴(yán)格，目前國內(nèi)外對X熒光分析用硼酸鋰純度要求至少大于99.99%，各雜質(zhì)含量要求均小于lOppm，甚至個別雜質(zhì)含量要求小于5ppm，同時對松裝密度和細(xì)顆粒的含量也有嚴(yán)格的規(guī)定:目前國外分析實驗室要求硼酸鋰產(chǎn)品松裝密度蘭0.9g/cm3,粒度要求100 μ m~600 μ m ;國內(nèi)分析實驗室要求產(chǎn)品松裝密度蘭0.55g/cm3,粒度要求200目篩下物=5%，這就對硼酸鋰的生產(chǎn)技術(shù)提出了更高的要求。
[0003]目前生產(chǎn)X熒光分析用硼酸鋰熔劑的方法有以下幾種:
固相法將碳酸鋰與硼酸按比例混合低溫進(jìn)行預(yù)脫水，高溫固相反應(yīng)生成硼酸鋰熔劑。該法產(chǎn)品質(zhì)量受限于原材料純度，原料中的雜質(zhì)基本上全殘留于產(chǎn)品中，要獲得高純產(chǎn)品必須采用高純碳酸鋰和高純硼酸作為原料，原料成本高；其次，硼酸鋰助溶劑在高溫下對除鉬金外的其它材質(zhì)均有助熔侵蝕作用，為保證產(chǎn)品純度必須在鉬或鉬黃貴金屬器皿中進(jìn)行反應(yīng)合成；最后，該法制備過程中有二氧化碳?xì)怏w釋放，導(dǎo)致產(chǎn)品發(fā)泡蓬松，松裝密度低、細(xì)粉多、難于滿足X熒光分析使用要求。
[0004]液相法采用工業(yè)級氫氧化鋰和工業(yè)級硼酸，分別提純精制后，按一定比例進(jìn)行液相反應(yīng)、結(jié)晶、固液分離、烘干脫水等工序制備無水硼酸鋰熔劑。該法具有生成批量大，合成溫度低、產(chǎn)品純度高，產(chǎn)品粒度形貌易控制等優(yōu)點，但液相合成均為帶結(jié)晶水的硼酸鋰晶體，必須進(jìn)行結(jié)晶水脫除才能制得無水產(chǎn)品，帶結(jié)晶水的硼酸鋰采用常規(guī)烘干脫水技術(shù)易發(fā)泡，導(dǎo)致松裝密度低，細(xì)粉多。因此，目前大部分液相法合成的產(chǎn)品松裝密度在0.5g/cm3以下，難以滿足X熒光分析使用要求。日本專利特開昭62-96315采用液相法合成Li2B4O7- 3H20，但該文獻(xiàn)需長時間10~20個小時長時間反應(yīng)，才能形成結(jié)晶的Li2B4O7.3H20晶體；國內(nèi)專利CN102838125.A采用工業(yè)級氫氧化鋰和工業(yè)級硼酸分別提純后，按比例將提純的氫氧化鋰與硼酸中和反應(yīng)，將反應(yīng)液濃縮至發(fā)白后倒入不銹鋼盤蒸干、破碎、二次烘干得到四硼酸鋰粉料，再930~950°C高溫熔融4~5小時，淬冷得到高密度硼酸鋰晶體，該工藝過程中溶液蒸干結(jié)塊，再破碎易引入其他雜質(zhì)，同時該文獻(xiàn)方法生產(chǎn)能耗高，批量小，最重要的是該工藝路線中原料的雜質(zhì)將全部殘留于產(chǎn)品，產(chǎn)品純度很難達(dá)到X熒光分析試劑的要求；專利CN102910638.A公布了一種無水偏硼酸鋰的制備方法，該法采用典型的液相合成路線，但從該法實施例中產(chǎn)品元素分析看出K、Na、Ca、Mg含量偏高，松裝密度也未進(jìn)行討論和控制；專利CN1818149A介紹了用工業(yè)級氫氧化鋰和硼酸生產(chǎn)高純高清四硼酸鋰晶體技術(shù)，該法合成四硼酸鋰主要運用于電子單晶材料上，對產(chǎn)品純度雖做了一些討論，但個別雜質(zhì)如Mg含量接近20ppm，根據(jù)脫水烘干條件的驗證，采用其所述的脫水干燥條件，四硼酸鋰產(chǎn)品發(fā)泡膨脹，松裝密度低，細(xì)粉多，失重偏高，無法滿足X熒光分析品質(zhì)要求?？傮w來說目前國內(nèi)外采用液相合成硼酸鋰產(chǎn)品雜質(zhì)含量偏高，對產(chǎn)品松裝密度、粒度進(jìn)行討論或控制不夠，難以滿足目前X熒光分析對硼酸鋰品質(zhì)要求。
高溫熔融法將四硼酸鋰與偏硼酸鋰或者碳酸鋰與硼酸按比例混合、高溫熔化、淬冷、破碎等工序得到硼酸鋰熔劑，專利CN101509847A公開了制備X熒光分析用玻璃熔片的?；噭┑姆椒ǎ搶＠枋鰧⑺呐鹚徜嚒⑵鹚徜嚰芭鹚岚幢壤阢f金坩堝中高溫熔融制備X熒光分析用玻璃熔片的玻化試劑。該法產(chǎn)品化學(xué)指標(biāo)依賴原料的純度和使用的器具，采用高純的原料和鉬金器具易制得高純度、松裝密度3 1.0g/cm3的產(chǎn)品，目前國外X熒光分析用硼酸鋰助熔劑大部分為該法生產(chǎn)的產(chǎn)品。該法需高溫熔融能耗大，產(chǎn)品要達(dá)到X熒光分析試劑質(zhì)量要求必須使用高純 原材料和鉬金坩堝作為熔融器具，產(chǎn)品綜合成本高，售價高。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
本發(fā)明的目的是為了克服目前硼酸鋰熔劑生產(chǎn)工藝不足，特別是對產(chǎn)品純度，粒度及松裝密度等的控制，提供一種生產(chǎn)過程簡單，成本低廉，產(chǎn)品純度高、松裝密度大、生產(chǎn)工藝環(huán)保的X熒光分析用無水硼酸鋰生產(chǎn)技術(shù)。
[0006]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:
本發(fā)明X熒光分析用無水硼酸鋰熔劑的制備方法，包括以下步驟:
1)、按固液比1:3~5將單水氫氧化鋰溶于80~100°C的純水或合成母液中，攪拌10~30分鐘；
2)、向步驟I)的溶液中緩慢加入硼酸，硼酸加入量為步驟I)中加入單水氫氧化鋰摩爾量的105%~210%，攪拌使溶液溶清；
3)、將步驟2)中反應(yīng)溶清液過濾、用泵將濾液打到不銹鋼夾套反應(yīng)釜，加熱至80~110°C，添加重量百分含量為1%~3%的硼酸鋰晶種，保溫反應(yīng)0.5~5小時。
[0007]4)、通冷卻水使反應(yīng)體系溫度降至30~60°C，保溫攪拌O~3小時后靜置20~40分鐘。
[0008]5)、將反應(yīng)物料通入離心機(jī)進(jìn)行固液分離、固體晶體采用純水洗滌，當(dāng)洗水pH=7~8，得到帶結(jié)晶水的硼酸鋰含濕晶體，母液和洗水集中收集循環(huán)利用；
6)、將硼酸鋰含濕晶體裝入不銹鋼烘盤，控制料層厚度=3cm，置于烘干設(shè)備中采用梯度烘干技術(shù)在100~120°C烘I~2小時、160~200°C烘2~4小時，200~300°C烘2~4小時，500~600°C烘I~3小時，得到滿足X熒光分析用的無水硼酸鋰熔劑。
[0009]上述的方法中反應(yīng)清液過濾主要是除去原輔料中不溶物及原輔料中Fe2+、Fe3+、Mg2+、PO,等微量雜質(zhì)元素在強(qiáng)堿體系下形成微細(xì)不溶物。本專利所提及的其他專利技術(shù)則是采取分別過濾氫氧化鋰溶液和硼酸溶液，這種方式只除去原材料中的不溶物，對元素雜質(zhì)去除沒有作用。
[0010]上述的硼酸鋰晶種至少為四硼酸鋰、偏硼酸鋰中的一種，優(yōu)選四硼酸鋰(Li2B4O7.3H20)、偏硼酸鋰(LiBO2.χΗ20)、67%四硼酸鋰和33%偏硼酸鋰組成的混合物、35%四硼酸鋰和65%偏硼酸鋰組成的混合物、50%四硼酸鋰和50%偏硼酸鋰組成的混合物。通過硼酸鋰晶種對硼酸鋰粒度和形貌進(jìn)行調(diào)控，使生成的硼酸鋰含濕晶體顆粒大、晶體結(jié)構(gòu)完整、表面光滑，由此帶來的晶間雜質(zhì)夾帶及顆粒表面雜質(zhì)吸附少，提升產(chǎn)品品質(zhì)。
[0011]上述的硼酸鋰含濕晶體至少為四硼酸鋰或偏硼酸鋰中的一種。
[0012]上述的單水氫氧化鋰、硼酸的純度分別3 99.9%，制備出的無水硼酸鋰熔劑純度^ 99.99%提供了更可靠的保證。
[0013]上述的方法中固液分離出的母液收集后返回進(jìn)行循環(huán)利用。
[0014]上述的方法中采用的烘干設(shè)備為程序控溫箱式爐、回轉(zhuǎn)式干燥爐，紅外爐、隧道爐、推板爐、網(wǎng)帶爐、鏈?zhǔn)诫娮锠t中的一種，優(yōu)選網(wǎng)帶爐、鏈?zhǔn)诫娮锠t、紅外爐。
[0015]上述的方法能制備出純度蘭99.99%、K、Na、Ca、Mg、Fe、P、S1、Al等雜質(zhì)含量均小于IOppm,松裝密度3 0.65g/cm_3,粒度分布在100 μm~600 μ m滿足X突光分析用無水硼酸鋰熔劑，能大大滿足X熒光分析運用領(lǐng)域?qū)o水硼酸鋰熔劑品質(zhì)要求。
[0016]本發(fā)明涉及 化 學(xué)反應(yīng)原理:
Fe2++20H_ — Fe (OH) 2 丨(I)
Fe3++30!T — Fe (OH) 3 I(2)
Mg2++20『一Mg(OH)2 I(3)
3Li++P0:3 — Li3PO4 I(4)
4H3B03+2Li0H.H2O — Li2B4O7.3H20 + 6H20 (5)
H3B03+Li0H.H2O — LiBO2.xH20 + H2O(6)
Li2B4O7.3H20 — Li2B4O7 + 3H20(7 )
LiBO2.xH20 — LiBO2 + 2H20(8)
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法具有以下優(yōu)點:
1、通過本發(fā)明的制備方法采用純度蘭99.9%的原材料制備出純度蘭99.99%、K、Na、Ca、Mg、Fe、P、S1、Al等雜質(zhì)含量均小于IOppm無水硼酸鋰產(chǎn)品。
[0017]2、添加硼酸鋰晶種對晶核形成進(jìn)行調(diào)控，合成出晶體結(jié)構(gòu)完整、粒大、粒度分布100 μm~600 μ m的硼酸鋰含濕晶體，創(chuàng)新性的采用梯度烘干技術(shù)，控制水分脫出速率，解決了液相法合成硼酸鋰脫水易發(fā)泡蓬松、細(xì)粉多的技術(shù)難題。采用本專利技術(shù)制備的無水硼酸鋰熔劑產(chǎn)品松裝密度3 0.65g/cm3。
[0018]3、采用本發(fā)明方法能制備出具有純度蘭99.99%、K、Na、Ca、Mg、Fe、P、S1、Al等雜質(zhì)含量均小于lOppm，松裝密度3 0.65g/cm_3，粒度分布在100 μm~600 μ m的滿足X熒光分析用無水硼酸鋰熔劑。
[0019]4、采用本發(fā)明方法通過調(diào)整原料配比可直接一步生成不同比例的四硼酸鋰與偏硼酸鋰混合硼酸鋰熔劑，解決了直接用無水四硼酸鋰與無水偏硼酸鋰機(jī)械物理混合生產(chǎn)無水硼酸鋰熔劑帶來的產(chǎn)品質(zhì)量均勻性問題。同時相比固相法、高溫熔融法四硼酸鋰與偏硼酸鋰不同比例混合的無水硼酸鋰熔劑生產(chǎn)工藝，本法無需高溫，無需昂貴的鉬金器具，大大降低生產(chǎn)成本。
[0020]5、本發(fā)明方法中母液循環(huán)利用，無污染排放，是一種低成本、綠色環(huán)保的X熒光分析用無水硼酸鋰熔劑生產(chǎn)工藝。
[0021]【專利附圖】

【附圖說明】:
圖1為實施例1液相合成的帶結(jié)晶水的四硼酸鋰晶體XRD衍射圖譜。
[0022]圖2為實施例2液相合成的帶結(jié)晶水的偏硼酸鋰晶體XRD衍射圖譜。
[0023]圖3為實施例3液相合成的帶結(jié)晶水的偏硼酸鋰晶體XRD衍射圖譜。
[0024]圖4為實施例4合成的組成為67%四硼酸鋰與33%偏硼酸鋰混合熔劑XRD衍射圖
-1'TfeP曰。
[0025]圖5為市售固相法合成的組成為67%四硼酸鋰與33%偏硼酸鋰混合熔劑XRD衍射圖譜。
[0026]【具體實施方式】:
以下各實施例中涉及的原料均為本 申請人:生產(chǎn)單水氫氧化鋰和硼酸的純度3 99.9%。純度3 99.9%硼酸和單水氫氧化鋰均可從市場購得，也可通過采用工業(yè)級產(chǎn)品重結(jié)晶而得。
[0027]實施例1:
往40kg溫度80°C的純水中投入9.25kg單水氫氧化鋰,攪拌15分鐘,然后緩慢加入硼酸28kg，攪拌溶清后過濾，用泵將濾液打到100L不銹鋼夾套反應(yīng)釜中繼續(xù)加熱升溫至100°C，添加0.2kg四硼酸鋰晶種，保溫反應(yīng)4小時；通冷卻水將體系溫度降至60°C，物料通入離心機(jī)進(jìn)行固液分離，純水洗滌，檢測洗液pH=7~8，停止洗滌，繼續(xù)離心脫水得到含結(jié)晶水的四硼酸鋰(Li2B4O7.3Η20)含濕晶體，濾液收集后重返利用。含濕晶體裝盤烘干，料層厚度3cm，置于紅外爐中采用梯度烘干技術(shù)在120°C烘2小時、180°C烘3小時，300°C烘4小時，500°C烘2小時，得到無水四硼酸鋰16.4kg。通過XRD衍射分析，該實施例合成的帶結(jié)晶水的硼酸鋰衍射峰的強(qiáng)度以及出峰位置跟Li2B4O7.3H20標(biāo)準(zhǔn)卡一致，如圖1所示。產(chǎn)品經(jīng)化學(xué)元素分析，純度大于99.99%以上，雜質(zhì)含量分析見表2。
[0028]實施例2:
7kg單水氫氧化鋰投入30kg溫度90°C的純水中，攪拌20分鐘，然后緩慢加入硼酸10.5kg，攪拌溶清后過濾，濾液用泵打到100L不銹鋼夾套反應(yīng)釜加熱升溫至90°C，添加
0.15kg偏硼酸鋰晶種，保溫反應(yīng)0.5小時；通冷卻水使體系溫度降至50°C，保溫攪拌1.5小時，靜置沉降20分鐘；物料通入離心機(jī)進(jìn)行固液分離，純水洗滌，檢測洗液pH=7~8，停止洗滌，繼續(xù)離心脫水得到含結(jié)晶水偏硼酸鋰(LiBO2.XH2O)含濕晶體；母液收集利用。含濕晶體裝盤烘干，料層厚度2cm，置于紅外爐中采用梯度烘干在120°C烘I小時、160°C烘4小時，260°C烘3小時，500°C烘2小時得到無水偏硼酸鋰熔劑7.5kg。合成濕料通過XRD衍射分析，衍射峰的強(qiáng)度以及出峰位置跟標(biāo)準(zhǔn)卡片27-1223 Li2B2O4.4Η20 一致，如圖2所示。產(chǎn)品經(jīng)化學(xué)分析，純度大于99.99%以上，雜質(zhì)含量分析見表2。
[0029]實施例3:
7kg單水氫氧化鋰投入28kg溫度90°C的母液中，攪拌30分鐘，然后緩慢加入硼酸10.6kg，攪拌溶清后過濾，濾液用泵打到不銹鋼反應(yīng)釜加熱升溫至90°C，添加0.2kg偏硼酸鋰晶種，保溫反應(yīng)I小時；通冷卻水使體系溫度降至30°c，保溫攪拌1.5小時，靜置沉降30分鐘；物料通入離心機(jī)進(jìn)行固液分離，純水洗滌，檢測洗液pH=7~8，停止洗滌，繼續(xù)離心脫水得到含結(jié)晶水偏硼酸鋰(LiBO2 -XH2O)含濕晶體；母液收集利用。濕料裝盤烘干，料層厚度2cm，置于紅外爐中采用梯度烘干在120°C烘2小時、160°C烘4小時，280°C烘4小時，600°C烘3小時，得到無水偏硼酸鋰熔劑7.62kg。該含濕晶體通過XRD衍射分析，衍射峰的強(qiáng)度以及出峰位置跟標(biāo)準(zhǔn)卡片51-0514 LiB02.8Η20 —致，如圖3所示。產(chǎn)品經(jīng)化學(xué)分析純度大于99.99%，雜質(zhì)含量分析見表2。
[0030]實施例4:
往40L溫度110°C的合成母液中投入9.25kg單水氫氧化鋰，攪拌20分鐘，然后緩慢加入硼酸22.1kg，攪拌溶清后過濾，濾液用泵打到不銹鋼反應(yīng)釜加熱升溫至100°C，添加
0.3kg 67%四硼酸鋰和33%偏硼酸鋰混合物作為晶種，保溫反應(yīng)4小時；通冷卻水將體系溫度降至50°C，保溫攪拌1.5小時后將物料通入離心機(jī)進(jìn)行固液分離，純水洗滌，檢測洗液pH=7~8，停止洗滌，繼續(xù)離心脫水得到含結(jié)晶水的四硼酸鋰與偏硼酸鋰混合含濕晶體，濾液收集后重返利用。含濕晶體裝盤烘干，料層厚度3cm，置于紅外爐中采用梯度烘干技術(shù)在120°C烘2小時、180°C烘3小時、250°C烘3小時，550°C烘2小時，得到無水四硼酸鋰與無水偏硼酸鋰混合熔劑產(chǎn)品13.5kg。產(chǎn)品通過XRD衍射分析，該硼酸鋰混合熔劑由四硼酸鋰和偏硼酸鋰組成，且XRD衍射圖譜及化學(xué)元素分析均與目前市售的67%Li2B407與33% LiBO2組成的硼酸鋰混合熔劑一致，如圖4、5所示。產(chǎn)品純度大于99.99%以上，其他雜質(zhì)分析見表
2。表1為本實施例跟目前市售67%Li2B407與33% LiBO2硼酸鋰混合熔劑分析對比。
[0031]表1
【權(quán)利要求】
1.X熒光分析用無水硼酸鋰熔劑的制備方法，該制備方法包括以下步驟: 1)、按固液比1: 3~5將單水氫氧化鋰投入80~100°C的純水或母液中，攪拌10~30分鐘； 2)、向步驟I)中的溶液中緩慢加入硼酸，硼酸加入量為單水氫氧化鋰摩爾量的105%~210%，攪拌使溶液溶清； 3)、將步驟2)中的溶液進(jìn)行過濾，用泵將濾液打到不銹鋼夾套反應(yīng)釜中，加熱至80~110°C，添加重量百分含量為1%~3%的硼酸鋰作為晶種，保溫反應(yīng)0.5~5小時； 4)、通冷卻水使體系溫度降至30~60°C，保溫攪拌O~3小時，靜置20~40分鐘； 5)、將反應(yīng)物料通入離心機(jī)進(jìn)行固液分離，固體晶體采用純水洗滌，控制洗液pH=7~8，得到帶結(jié)晶水的硼酸鋰含濕晶體，母液和洗水集中收集循環(huán)利用； 6)、將帶結(jié)晶水的硼酸鋰含濕晶體裝入不銹鋼烘盤，料層厚度控制=3cm，置于烘干設(shè)備中采用梯度烘干技術(shù)在100~120°C烘I~2小時、160~200°C烘2~4小時，200~300°C烘2~4小時，500~600°C烘I~3小時得到無水硼酸鋰熔劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的X熒光分析用無水硼酸鋰熔劑的制備方法，其特征在于硼酸鋰晶種至少為四硼酸鋰、偏硼酸鋰中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的X熒光分析用無水硼酸鋰熔劑的制備方法，其特征在于合成的硼酸鋰含 濕晶體至少為四硼酸鋰、偏硼酸鋰中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的X熒光分析用無水硼酸鋰熔劑的制備方法，其特征在于單水氫氧化鋰、硼酸的純度分別3 99.9%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的X熒光分析用無水硼酸鋰熔劑的制備方法，其特征在于采用的烘干設(shè)備為程序控溫箱式爐、回轉(zhuǎn)式干燥爐，紅外爐、隧道爐、推板爐、網(wǎng)帶爐、鏈?zhǔn)诫娮锠t中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的X熒光分析用無水硼酸鋰熔劑的制備方法，其特征在于固液分離出的母液收集后返回進(jìn)行循環(huán)利用。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的X熒光分析用無水硼酸鋰熔劑的制備方法，其特征是按照該方法能制備出具有純度蘭99.99%、K、Na、Ca、Mg、Fe、P、S1、Al雜質(zhì)含量均小于lOppm，松裝密度3 0.65g/cm_3，粒度分布在100 μ m-600 μ m的滿足X熒光分析用無水硼酸鋰熔劑。
【文檔編號】G01N23/223GK104016368SQ201410234188
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年5月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月30日
【發(fā)明者】孟強(qiáng), 班文俊, 蔡榮富, 蔣紅軍 申請人:成都開飛高能化學(xué)工業(yè)有限公司