Icp-aes法測定燃油中硫含量的方法
【專利摘要】本發明屬于測試【技術領域】。本發明涉及的ICP-AES法測定燃油中硫含量的方法，包括樣品處理、建立工作曲線、測試過程：采用68%～72%硝酸與28%～32%過氧化氫以0.9～1.1的比例為混合消解體系，在封閉的消解罐中程序升溫進行消解，得到水溶性的ICP-AES待測樣品溶液；以mg/kg為濃度單位建立工作曲線；進行ICP-AES測試，利用硫元素的特征譜線定量分析得到硫元素含量。方法，消解體系溫和，消解重復性好，操作簡單，安全性高，測量誤差小，適用于燃料油中硫含量測定，特別適用于硫含量大于200mg/kg的燃料油中硫含量測定。
【專利說明】ICP-AES法測定燃油中硫含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于測試【技術領域】，涉及化學成分定量分析技術，特別涉及燃油中硫含量ICP-AES前處理方法。
技術背景
[0002]通常燃油中硫含量的測定方法主要有燃燈法、氧化微庫侖法、X射線熒光法、紫外氧化法等。這些方法受人為因素影響較大，要求燃燒必須完全，冒煙及未經燃燒而造成揮發損失會使結果偏低，環節較多，可能引人誤差的地方多，從而影響測定精度。
[0003]電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)是以電感耦合等離子體作為離子源，以發射光譜進行檢測的無機多元素分析技術，具有測試線性寬、靈敏度高等顯著優點。目前ICP-AES主要被用來快速測定多種金屬元素的含量，但是有機法直接測定適用于測定油溶性金屬，而對于燃油中以各種化合物形式存在的硫含量必須通過合適的前處理方法消解或稀釋為水性溶液中的硫酸根離子后才能進行測定。
[0004]《電感耦合等離子體發射光譜法測定燃油中硫含量》(白生軍等，《現代科學儀器》2000年第2期)介紹了利用H202、HNO3, HCl體系對燃料油進行氧化振蕩分層，然后收集酸液，將油性燃料轉化為水性樣品。然后先配制了硫含量1000ug/mL的標準溶液儲備液，再分別配制了系列體積濃度的標準溶液，繪制標準曲線，對油料中的硫含量進行ICP-AES分析。
[0005]《高壓消解-1CP-AES法測定燃油中釩鐵鎳硅鋁鈣鈉硫》(金獻忠等《分析實驗室》2008年第27卷第9期)介紹了以純化濃HNO3:分析純H2O2為10:1的比例作為消解體系，，升溫至190°C恒溫5h，將燃油中的硫元素消解轉化為穩定的硫酸根形態，然后配制了 0、60、120、180mg/L系列體積濃度的硫含量標準溶液，對消解樣品進行了 ICP-AES測試。
[0006]ICP-AES測試方法的準確性取決于測試方案的合理選擇、標準樣品的可靠性、制樣方案的優化和測量儀器條件優化等多個方面，目前對燃油中硫含量的ICP-AES測定的研究并不多，尋求合適的消解處理及測試方案非常必要。
【發明內容】
[0007]本發明旨在針對燃油中的硫含量，提供一種新的ICP-AES測試方法。主要包括針對燃油的消解前處理方法以及建立ICP-AES測定硫元素質量濃度工作曲線的方法。
[0008]本發明是通過以下方法實現的:以70%硝酸和30%過氧化氫為消解體系，烘箱中加熱高壓消解，將燃料油中的硫化物或單質硫消解為水溶性的硫酸根離子，采用質量濃度的硫含量標準溶液建立工作曲線，對消解樣品中的硫含量進行ICP-AES測試。
[0009]本發明涉及的ICP-AES法測定燃油中硫含量的方法，包括樣品處理、建立工作曲線、測試過程:
[0010]I)樣品處理:采用68%?72%硝酸與28%?32%過氧化氫以0.9?1.1的比例為混合消解體系，在封閉的消解罐中程序升溫消解，消解條件:55?65分鐘從室溫升至97?103°C，恒溫115?125分鐘，再55?65分鐘升至137?143°C，恒溫115?125分鐘，然后55?65分鐘升至157?1630C，恒溫115?125分鐘，得到水溶性的ICP-AES待測樣品溶液；
[0011]2)建立工作曲線:采用定質量法配制標準溶液，建立以mg/kg為濃度單位的工作曲線；
[0012]3)樣品測試:進行ICP-AES測試，利用硫元素的特征譜線定量分析得到硫元素含量。
[0013]本發明涉及的ICP-AES法測定燃油中硫含量的方法，所述硫元素的特征譜線為180.7nm。
[0014]本發明涉及的ICP-AES法測定燃油中硫含量的方法，消解體系溫和，消解重復性好，操作簡單，安全性高，測量誤差小，適用于燃料油中硫含量測定，特別適用于硫含量大于200mg/kg的燃料油中硫含量測定。
【具體實施方式】
[0015]下面結合具體實施案例對本發明涉及的方法進行進一步描述，但是不作為本發明的內容限制。
[0016]實施例一
[0017]加硫齊魯航煤中硫含量的ICP-AES測試
[0018]樣品處理:采用聚四氟乙烯內罐的不銹鋼罐作為消解罐，所用試劑為優級純試劑。6個樣品為I組，共2組12個樣品。
[0019]分別稱取0.llg(精確至0.0OOlg)的加硫齊魯航煤，放入聚四氟乙烯內罐中，依次加入 4.15ml72% 的 HNO3 和 4.15ml32% 的 H202。
[0020]第I組樣品消解程序:60分鐘從20°C升至103°C，恒溫120分鐘，再60分鐘升至143°C，恒溫120分鐘，然后60分鐘升至160°C，恒溫120分鐘；第2組消解程序:62分鐘從21°C升至103°C，恒溫120分鐘，再62分鐘升至143°C，恒溫120分鐘，然后62分鐘升至163°C，恒溫118分鐘。消解結束后，消解液轉移至50ml容量瓶中，用超純水定容，得到2組共12個水性待測樣品溶液。
[0021]建立工作曲線:
[0022]標準溶液配制:稱取4434.0Olmg的標準硫酸鈉(國家一級標準物質GBW08665-硫酸鈉，硫酸根含量標準值為67.67%)于燒杯中，加超純水溶解，制得硫元素濃度為1002.66mg/kg的儲備液。然后取一定量的儲備液于IOOml容量瓶中，加入超純水至刻度線并準確稱量，配制硫元素濃度分別為0mg/kg、2.173mg/kg、4.181mg/kg、6.187mg/kg、8.105mg/kg、9.940mg/kg 的系列標準溶液。
[0023]采用Thermo iCAP6300型電感耦合等離子體發射光譜儀；儀器工作參數:RF功率1150w,沖洗泵速51rmp，分析泵速50rmp，霧化器氣體流速0.65L/min，輔助氣流量0.5L/min,垂直觀測高度12.0mm,重復測定3次，積分時間5s，分析線180.7_。6個標準溶液在180.7nm處光譜強度及擬合系數及工作曲線見表I。
[0024]表I實施例一硫含量標準工作曲線測定結果
[0025]
【權利要求】
1.一種ICP-AES法測定燃油中硫含量的方法，包括樣品處理、建立工作曲線、測試過程: 1)樣品處理:采用68%?72%硝酸與28%?32%過氧化氫以0.9?1.1的比例為混合消解體系，在封閉的消解罐中程序升溫消解，消解條件:55?65分鐘從室溫升至97?103°C，恒溫115?125分鐘，再55?65分鐘升至137?143°C，恒溫115?125分鐘，然后55?65分鐘升至157?163。。，恒溫115?125分鐘，得到水溶性的ICP-AES待測樣品溶液； 2)建立工作曲線:采用定質量法配制標準溶液，建立以mg/kg為濃度單位的工作曲線； 3)樣品測試:進行ICP-AES測試，利用硫元素的特征譜線定量分析得到硫元素含量。
2.根據權利要求1所述的ICP-AES法測定燃油中硫含量的方法，所述硫元素的特征譜線為 180.7nm。
【文檔編號】G01N1/44GK104007101SQ201410225689
【公開日】2014年8月27日 申請日期:2014年5月26日 優先權日:2014年5月26日
【發明者】孟祥艷, 王雪蓉, 周燕萍, 李峙澂, 劉運傳, 王康, 其他發明人請求不公開姓名 申請人:中國兵器工業集團第五三研究所