飼料級磷酸氫鈣中磷的快速檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種利用分光光度法測定飼料級磷酸氫鈣中磷含量的新方法，屬于飼料質量檢測的【技術領域】，包括以下步驟：配制鹽酸溶液和釩鉬酸銨顯色劑；配制磷標準溶液；建立回歸方程；制備和測定樣品。應用分光光度法測定飼料級磷酸氫鈣中磷的含量，準確度、精密度都較高，所用試劑安全無害。較GB/T22549-2008《飼料級磷酸氫鈣》中喹鉬檸酮重量法更加簡便、快速。
【專利說明】飼料級磷酸氫鈣中磷的快速檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及飼料領域中測定磷酸氫鈣的方法，尤其涉及一種測定磷酸氫鈣中磷的檢測方法。
【背景技術】
[0002]現行GB/T22549-2008《飼料級磷酸氫鈣》中，檢測磷酸氫鈣中磷含量的方法是重量法，檢測原理是:在酸性溶液中，磷酸根全部與加入的喹鑰檸酮沉淀劑形成沉淀物質，通過過濾、烘干、稱量，計算磷含量。用重量法測定磷的含量，方法成熟，結果準確，但是操作繁瑣、費時(3h以上)，且在喹鑰檸酮沉淀劑中，喹啉(C9H7N)和丙酮(C3H6O)都是危險化學品，對人體有害。丙酮是一種水溶性高分子聚合物，有中度毒性，可以作為生產冰毒的原料，屬于管制化學品，丙酮可經呼吸道、消化道和皮膚被人體吸收，在接觸較多的情況下可導致中毒。用重量法檢測磷酸氫鈣中磷的含量，在實際應用中不能適應生產和科研對分析工作的簡捷和安全的要求，因此，需要一種快捷和安全的方法來替代。
[0003]目前，在飼料生產和檢驗中，GB/T6437-2002《飼料中總磷的測定》使用分光光度法測定飼料中的磷的含量。其原理是:先將飼料樣品中的有機物破壞，使飼料中的磷游離出來，在酸性溶液中用釩鑰酸銨處理，生成黃色的磷鑰黃[(NH4)3PO4NH4VO3.16MWJ，在波長420nm處比色測定。
[0004]與GB/T22549-2008《飼料級磷酸氫鈣》的重量法相比，分光光度法既簡單又方便，如能用在磷酸氫鈣中的磷含量的測定上，將會給生產和檢驗工作帶來極大方便。
【發明內容】
[0005]本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種應用分光光度法的檢測方法。
[0006]為解決上述技術問題，本發明的技術方案包括步驟:配制顯色劑，確定測試條件，建立標準曲線。
[0007]配制顯色劑稱取分析純偏釩酸銨1.25g，加蒸餾水200mL加熱溶解，冷卻后再加入250mL分析純硝酸。另稱取分析純鑰酸銨25g，加蒸餾水400mL加熱溶解。冷卻后，將2種溶液混合，用蒸餾水定容至1L。避光保存，若生成沉淀，則不能繼續使用。
[0008]確定測試條件顯色劑加IOmL,常溫下靜置IOmin以上,測定波長是420nm。
[0009]建立標準曲線分別移取磷標準溶液0、l、2、4、6、8、10、12mL于50mL容量瓶中，各加釩鑰酸銨顯色劑10mL，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置IOmin以上，以OmL磷標準溶液為參比，用Icm比色皿在420nm波長下用分光光度計測定各溶液的吸光度，測定結果以磷濃度(ug/mL)為橫坐標，吸光度為縱坐標進行線性回歸，得到標準曲線方程。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0010]本說明書的附圖是根據磷濃度和吸光度求出標準曲線方程，運用Excel軟件作圖，反映了磷濃度與吸光度的關系。
【具體實施方式】
[0011]儀器與設備 FA1104N電子天平(上海精密科學儀器有限公司):感量0.0OOlg。752N紫外可見分光光度計(上海精密科學儀器有限公司):可在420nm處測定吸光度。比色皿:1cm。容量瓶:50、100、1000mL。移液管:1、2、3、5、10mL。燒杯:25、500、1000mL。可調溫電爐:1KW。數顯電熱鼓風干燥箱(上海浦東榮豐科學儀器有限公司):50~300°C。
[0012]配制鹽酸溶液:將分析純鹽酸與蒸餾水按體積比1: 3配制鹽酸溶液。
[0013]配制顯色劑:稱取分析純偏釩酸銨1.25g，加蒸餾水200mL加熱溶解，冷卻后再加入250mL分析純硝酸。另稱取分析純鑰酸銨25g，加蒸餾水400mL加熱溶解。冷卻后，將2種溶液混合，用蒸餾水定容至1L。避光保存，若生成沉淀，則不能繼續使用。
[0014]配制磷標準液:將分析純磷酸二氫鉀在105°C干燥lh，在干燥器中冷卻后稱取
0.2195g溶于蒸餾水，定量轉入IL容量瓶中，加分析純硝酸3mL，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，即為50ug/mL的磷標準液。
[0015]建立標準曲線:分別移取磷標準溶液0、l、2、4、6、8、10、12mL于50mL容量瓶中，各加釩鑰酸銨顯色劑10mL，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置IOmin以上，以OmL磷標準溶液為參比，用Icm比色皿在420nm波長下用分光光度計測定各溶液的吸光度，測定結果以磷濃度(ug /mL)為橫坐標，吸光度為縱坐標進行線性回歸，得到標準曲線方程y =
0.0508x+0.0793 (R2 = 0.9995)(表 I)。
[0016]表1磷濃度與吸光度的關系
【權利要求】
1.一種測定飼料級磷酸氫鈣中的磷含量的快速檢測方法，其特征在于，應用分光光度法測定飼料級酸氫鈣中的磷含量。
2.根據權利要求書I所述的方法，其特征在于，所述測定條件是:顯色劑加IOmL,常溫下靜置IOmin以上，測定波長是420nm。
3.根據權利要求書I所述的方法，其特征在于，所述方法采用標準曲線對樣品進行定量分析，并用于測定飼料級磷酸氫鈣中的磷含量。
【文檔編號】G01N21/31GK103969204SQ201410224699
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月22日 優先權日:2014年5月22日
【發明者】申愛華, 樊翠萍, 李保全, 周蔚, 齊梅, 袁忠 申請人:江蘇省農業科學院