分析氨氣痕量濃度的方法
【專利摘要】本發明公開了一種分析氨氣痕量濃度的方法，包括如下步驟：(1)將需要檢測分析的含有氨氣痕量的混合氣體，通入多光程吸收池，(2)將可調諧二極管激光器輸出的調諧激光，通過入射到多光程吸收池，多光程吸收池攜帶氣體吸收信息的輸出光被光電檢測器接收，經前置放大器對該信號進行放大后，再由鎖相放大器對其進行諧波檢測，然后由計算機進行處理與分析，獲得結果。本發明采用可調諧二極管激光器作為光源，發射出穩定的波長光束，在多次反射氣室中穿過待測氣體氨氣，通過分析被測氣體吸收導致的激光譜線衰減，由探測器接受端將光信號轉換成電信號，實現高靈敏度精確檢測待測氣體濃度，滿足了低濃度氨氣的檢測。
【專利說明】分析氨氣痕量濃度的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及混合氣體中，氨氣濃度的檢測分析方法，具體的說，涉及采用激光技術測量分析氨氣濃度的方法。
【背景技術】
[0002]目前氨氣測量有多種分析方法，其中主要的有電化學法、比色法、氣相色譜法、檢定管法及可調諧二極管激光吸收光譜法等，其各種分析方法均具有優缺點。如電化學法均有響應速度快、靈敏度高、體積小的特點，但存在著傳感器使用壽命短，每年需更換傳感器，且環境中存在多種氣體時抗干擾能力差的缺點。比色法雖然是經典的分析方法，需要多種化學試劑進行反應，環境中氨濃度都較低時需采集大量空氣樣品才可滿足測量要求，存在費時費力的缺點。氣相色譜法具有分析準確、顯示直觀等特點，但因操作程序復雜、體積龐大、不能攜帶等缺點。檢定管法雖有操作簡單、使用方便等特點，但存在測量誤差大等缺點。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種測量分析氨氣痕量濃度的方法，以克服現有技術存在的缺點。
[0004]本發明的方法，包括如下步驟:
[0005](I)將需要檢測分析的含有氨氣痕量的混合氣體，通入多光程吸收池；
[0006]所述痕量指的是，混合氣體中，氨氣的積濃度為0.5~1000ppm ；
[0007]步驟(1)中，光程為1020cm，共反射34次；
[0008](2)將可調諧二極管激光器輸出的調諧激光，通過準直透鏡入射到多光程吸收池；
[0009](3)多光程吸收池攜帶氣體吸收信息的輸出光被光電檢測器接收，然后進行數據分析處理，獲得分析檢查結果。
[0010]本發明的原理是這樣的:
[0011]單光路激光氨氣分析儀的發射單元采用二極管激光吸收光譜技術，利用激光能量被氨氣氣體分子選頻吸收形成吸收光譜的原理來測量氨氣的氣體濃度，由二極管激光器發射出氨氣特定波長的激光束僅能被被測氣體氨氣吸收，穿過被測氣體時激光強度的衰減與被測氣體的濃度成一定的函數關系，即
[0012]I(V)=10(V)e-dwcL
[0013]式中:1 (V)為光束穿過一個光程距離為L的被測氣體介質后的透射光強度山(V)為入射光強度；δ (V)為被測氣體吸收橫截面；C為被測氣體濃度；L為光程。因此，通過測量激光強度衰減信息就可以分析獲得被測氣體的濃度。
[0014]本發明的有益效果是:
[0015]通過對氨氣光譜范圍內的單線掃描光譜技術，采用可調諧二極管激光器作為光源，發射出穩定的波長光束，在多次反射氣室中穿過待測氣體氨氣，通過分析被測氣體吸收導致的激光譜線衰減，由探測器接受端將光信號轉換成電信號，實現高靈敏度精確檢測待測氣體濃度，滿足了低濃度氨氣的檢測。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1為測量分析氨氣痕量濃度的方法的原理圖。
[0017]圖2為多光程吸收池結構示意圖。
【具體實施方式】
[0018]參見圖1和圖2，本發明的方法，包括如下步驟:
[0019](I)將需要檢測分析的含有氨氣痕量的混合氣體，通入多光程吸收池I ;
[0020]所述痕量指的是，混合氣體中，氨氣的積濃度為0.5?IOOppm ;優選為10?800ppm ；
[0021 ] 光程為1020cm，共反射34次；
[0022](2)將可調諧二極管激光器4輸出的調諧激光，入射到多光程吸收池1，優選的，調諧二極管激光器4輸出的調諧激光，經準直透鏡11準直后入射到多光程吸收池I ;
[0023](3)多光程吸收池I攜帶氣體吸收信息的輸出光被光電檢測器2接收，并轉換為電信號，然后進行數據分析處理，獲得分析檢查結果；
[0024]具體的包括如下步驟:多光程吸收池I攜帶氣體吸收信息的輸出光被光電檢測器2接收，并轉換為電信號，經前置放大器6對該信號進行初級放大后，再由鎖相放大器7對其進行諧波檢測，鎖相放大器的參考信號由調制信號源5產生，數據采集與控制系統9將鎖相放大器輸出的模擬信號經A/D轉換后，由計算機10進行后續處理與分析，獲得分析檢查結果O
[0025]步驟(3)為本領域常規的技術，可參見以下文獻的報道；
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[0041]步驟(2)中，調諧二極管激光器輸出的調諧激光的方法，包括如下步驟:
[0042]由調制信號源5產生周期變化的15mA — 105mA的電流調制信號，并通過LD驅動器3提供給調諧二極管激光器4，使激光波長在1512.0-1512.4nm之間進行周期性變化，完成一個周期的時間為50ms，以實現對調諧二極管激光器4輸出激光的調諧，工作溫度為25±0.05。。。
[0043]工作原理如下:
[0044]激光器的電流包含三種頻率范圍:
[0045](I) 15mA的閾值電流(直流)；
[0046](2) 15 — 105mA周期變化的三角波(20Hz)；
[0047](3) 5KHz的正弦波，正弦波疊加在三角波上，幅度很小，調制幅度5% ；
[0048]在經過電流調制的激光器輸出波長會在1510.2-1514.2nm之間進行周期性變化。
[0049]所述的多光程吸收池1，包括氣室101，主凹鏡102、兩塊凹面小反射鏡103、進口反射鏡104、出口反射鏡105和準直透鏡11 ；
[0050]所述準直透鏡11采用西安赫胥爾鐳得激光科技有限公司的產品；
[0051]見圖2，凹面小反射鏡103的長度分別是主凹鏡102的一半，所述主凹鏡102設置在所述氣室101內的一端，所述凹面小反射鏡103設置在所述氣室101內的另一端，并位于所述主凹鏡102的兩側，其側邊與主凹鏡102的一側齊平；
[0052]主凹鏡102和凹面小反射鏡103是采用相同方法磨制，將主凹鏡102從中間裁開就變成兩個凹面小反射鏡103，然后中間留3mm縫隙沾上即可；
[0053]所述進口反射鏡104設置在主凹鏡102 —端的氣室101的激光入口內側，所述出口反射鏡105設置在主凹鏡102 —端的氣室101的激光出口內側，所述準直透鏡11設置在激光入口處，且位于進口反射鏡104與激光入口之間；
[0054]所述凹面小反射鏡103和主凹鏡102的曲率半徑為30cm ；
[0055]主凹鏡102與凹面小反射鏡103之間的間距為30cm ；
[0056]所述多光程吸收池，采用超硬鋁制成，光學池窗口材料選用白寶石鏡片；
[0057]所述主凹鏡102和兩塊凹面小反射鏡103的反射率大于99.5%，鏡面采用蒸鍍金再加增反膜，所述增反膜為在鍍金層在增鍍一層四分之一波長厚度的膜，既能增反射率。
[0058]實施例1[0059]采用圖1的原理圖和圖2多光程吸收池的檢測混合氣體中，氨氣的體積濃度。
[0060](I)將精確配制的含有氨氣痕量的混合氣體，通入多光程吸收池I ;
[0061](2)將可調諧二極管激光器4輸出的調諧激光，經準直器準直后入射到多光程吸收池I ;
[0062](3)多光程吸收池I攜帶氣體吸收信息的輸出光被光電檢測器接收，并轉換為電信號，經前置放大器對該信號進行初級放大后，再由鎖相放大器對其進行諧波檢測，鎖相放大器的參考信號由調制信號源產生，數據采集與控制系統將鎖相放大器輸出的模擬信號經A/D轉換后采集到計算機進行后續處理與分析，獲得分析檢查結果。
[0063]步驟(2)中，調諧二極管激光器輸出的調諧激光的方法，包括如下步驟:
[0064]由調制信號源5產生周期變化的15mA — 105mA的電流調制信號，并通過LD驅動器3提供給調諧二極管激光器4，以實現對其輸出激光的調諧，完成一個周期的時間為50ms。
[0065]工作溫度為25°C ±0.05°C ；
[0066]主凹鏡102和兩塊凹面小反射鏡103的曲率半徑為30cm ；
[0067]主凹鏡102與凹面小反射鏡103之間的間距為30cm ；
[0068]光程為1020cm ；
[0069]所述多光程吸收池，采用超硬鋁拋光制成，光學池窗口材料選用白寶石鏡片；
[0070]所述反射鏡的反射率為99.5%，鏡面采用蒸鍍金再加增透膜；
[0071]其中:
[0072]準直器可采用西安赫胥爾鐳得激光科技有限公司，型號:0306-201 ；
[0073]可調諧二極管激光器4可采用美國QPH0T0NICS，型號QDFBLD-1512-15 ；
[0074]光電檢測器可采用光電檢測器使用美國NEP，型號的產品IC2-2 ；
[0075]鎖相放大器可采用AD630 ；
[0076]調制信號源可采用STM32F103VCT6 ；
[0077]數據采集與控制系統均為本領域公知的技術；
[0078]混合氣體中，氨氣的濃度和分析檢測結果如下:
[0079]
【權利要求】
1.分析氨氣痕量濃度的方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將需要檢測分析的含有氨氣痕量的混合氣體，通入多光程吸收池； 所述痕量指的是，混合氣體中，氨氣的積濃度為0.5~1000ppm ； (2)將可調諧二極管激光器輸出的調諧激光，通過入射到多光程吸收池； (3)多光程吸收池攜帶氣體吸收信息的輸出光被光電檢測器接收，然后進行數據分析處理，獲得分析檢查結果。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，混合氣體中，氨氣的積濃度為10~800ppmo
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，光程為1020cm，共反射34次。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，調諧二極管激光器輸出的調諧激光的方法，包括如下步驟:由調制信號源產生周期變化的15mA — 105mA的電流調制信號，并通過LD驅動器提供給調諧二極管激光器，使激光波長在1512.0-1512.4nm之間進行周期性變化，完成一個周期的時間為50ms，以實現對調諧二極管激光器4輸出激光的調諧。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，工作溫度為25±0.05°C。
6.根據權利要求1~5任一項所述的方法，其特征在于，所述的多光程吸收池(1)，包括氣室(101)，主凹鏡(102)、兩塊凹面小反射鏡(103)、進口反射鏡(104)、出口反射鏡(105)和準直器(11)； 所述凹面小反射鏡(103)的長度分別是主凹鏡(102)的一半，所述主凹鏡(102)設置在所述氣室(101)內的一端，所述凹面小反射鏡(103)設置在所述氣室(101)內的另一端，并位于所述主凹鏡(102)的兩側，其側邊與主凹鏡(102)的一側齊平； 所述進口反射鏡(104)設置在主凹鏡(102) —端的氣室(101)的激光入口內側，所述出口反射鏡(105)設置在主凹鏡(102) —端的氣室(101)的激光出口內側，所述準直器(11)設置在激光入口處，且位于進口反射鏡(104)與激光入口之間。
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述凹面小反射鏡(103)和主凹鏡(102)的曲率半徑為30cm。
8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，主凹鏡(102)與凹面小反射鏡(103)之間的間距為30cm。
9.根據權利要求 6所述的方法，其特征在于，所述多光程吸收池，采用超硬鋁制成，光學池窗口材料選用白寶石鏡片。
10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述主凹鏡和兩塊凹面小反射鏡的反射率大于99.5 %，鏡面采用蒸鍍金再加增反膜，所述增反膜為在鍍金層在增鍍一層四分之一波長厚度的膜。
【文檔編號】G01N21/31GK104020114SQ201410222188
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年5月23日 優先權日:2014年5月23日
【發明者】肖存杰, 魯毅鈞, 潘滬湘, 方晶晶, 徐新宏, 陳茜 申請人:中國人民解放軍海軍醫學研究所