一種均苯四甲酸二酐的高效液相色譜分析方法
【專利摘要】本發明公開了一種均苯四甲酸二酐的高效液相色譜分析方法，包括如下步驟：（1）色譜條件，（2）配制流動相，（3）配制PMDA標準溶液，（4）構建標準曲線，（5）配制PMDA樣品溶液，（6）外標百分比法定量分析。本發明提供了一種定量分析均苯四甲酸二酐的分析方法，填補了相應領域的技術空白，具有樣品處理及分析程序過程簡單，色譜峰形好，分析結果準確性高，重現性好等優點，在PMDA的質量分析和質量控制等領域具有重要的現實意義。
【專利說明】一種均苯四甲酸二酐的高效液相色譜分析方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及分析【技術領域】，特別是涉及一種均苯四甲酸二酐的高效液相色譜分析方法。
【背景技術】
[0002]均苯四甲酸二酐(Pyromellitic Dianhydride, PMDA)主要用于生產聚酸亞胺薄膜、工程塑料、涂料助劑、塑料助劑和粘結劑等，其中，聚酰亞胺具有優異的力學、電學、物理和化學性能，被廣泛應用于機電、宇航，核能和電子工業等諸多領域。由于聚酰亞胺的性能受均苯四甲酸二酐純度的影響較大，近年來，聚酰亞胺生產企業對均苯四甲酸二酐的純度提出了更高的要求。
[0003]均苯四甲酸二酐的結構式如下:
【權利要求】
1.一種均苯四甲酸二酐的高效液相色譜分析方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)采用正相高效液相色譜法，其高效液相色譜條件為: 色譜柱:氰基柱； 流動相:正己烷、四氫呋喃和乙腈的混合溶液； 緩沖鹽:四甲基硫酸氫銨； 等度洗脫； 流速:0.8 ~L 2mL/min ； 檢測波長:220nm ； 溫度:20~30°C ； 進樣量:20yL ; (2)配制流動相:稱取一定量四甲基硫酸氫銨，溶解于正己烷、四氫呋喃和乙腈的混合溶液，超聲振蕩混勻，濾膜過濾備用； (3)配制PMDA標準溶液:準確稱取PMDA標準品25~2000mg，精確到0.1mg,置于50mL的容量瓶內，用步驟 (2)中的流動相配置成PMDA標準溶液，濾膜過濾后備用； (4)構建標準曲線:將步驟(3)中制備的PMDA標準溶液按步驟(1)中所述的色譜條件進樣，以峰面積為縱軸，以PMDA標準品濃度為橫軸，以峰面積對濃度作圖，利用線性回歸方程構建標準曲線； (5)配制PMDA樣品溶液:準確稱取PMDA樣品25~2000mg，精確到0.1mg,置于50mL的容量瓶內，用步驟(2)中的流動相配置成PMDA樣品溶液，濾膜過濾后備用； (6)外標百分比法定量分析:將步驟(5)中制備的PMDA樣品溶液按步驟(1)中所述的色譜條件進樣，按外標百分比法定量分析樣品中均苯四甲酸二酐的純度。
2.根據權利要求1所述的均苯四甲酸二酐的高效液相色譜分析方法，其特征在于，所述流動相中，所述正己烷、四氫呋喃和乙腈的體積比例為60/30/10，所述四甲基硫酸氫銨的添加量占所述流動相體積的0.1% ； 根據權利要求1所述的均苯四甲酸二酐的高效液相色譜分析方法，其特征在于，所述氰基柱的規格為:4.6mmX 250mm, 0.5 μ m。
3.根據權利要求1所述的均苯四甲酸二酐的高效液相色譜分析方法，其特征在于，所述濾膜厚度為0.45 μ m。
4.根據權利要求1所述的均苯四甲酸二酐的高效液相色譜分析方法，其特征在于，所述 PMDA 標準樣品的濃度為 20mg/L、40mg/L、80mg/L、120mg/L 和 160mg/L。
5.根據權利要求1所述的均苯四甲酸二酐的高效液相色譜分析方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述標準曲線為Y = kX，其中，Y為面積，X為濃度，k為斜率。
6.根據權利要求1所述的均苯四甲酸二酐的高效液相色譜分析方法，其特征在于，所述步驟(6)中，所述均苯四甲酸二酐的純度的計算公式為:
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\\7^ ?β父拉槔=-^ X 100%= --X 100%
Yf?'fcxx+g^ 其中，w#為樣品純度，￥#為樣品峰面積，k為標準曲線斜率，x#為樣品濃度。
【文檔編號】G01N30/88GK103969392SQ201410219778
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月21日 優先權日:2014年5月21日
【發明者】張京通, 趙海峰, 陳燕丹, 陳麗萍, 柏彩萍, 袁敏紅 申請人:常熟市聯邦化工有限公司