一種卷煙側流煙氣中乙酸乙烯酯的檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種卷煙側流煙氣中乙酸乙烯酯的檢測方法，包括用玻璃纖維濾片捕集卷煙側流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個串聯的各裝50mL有機溶劑的吸收瓶，在低溫冷卻的條件下（≤－70℃）捕集側流煙氣氣相物中的乙酸乙烯酯；卷煙抽吸后，將收集完卷煙煙氣樣品的吸收瓶取出，合并吸收液，振蕩均勻后，直接取樣進行氣相色譜-質譜分析，外標法定量；該方法操作簡單，靈敏度高，重復性好，可以實現對卷煙側流煙氣中乙酸乙烯酯的批量、準確分析。
【專利說明】一種卷煙側流煙氣中乙酸乙烯酯的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于分析檢測【技術領域】，具體涉及卷煙側流煙氣中乙酸乙烯酯的檢測方法。
【背景技術】
[0002]卷煙抽吸時產生的煙氣分為主流煙氣(Mainstream Smoke,簡稱MS)和側流煙氣(Sidestream Smoke，簡稱SS)。主流煙氣是指抽吸過程中逸離卷煙煙蒂末端的所有煙氣。側流煙氣是抽吸過程中從煙蒂末端以外逸離的所有煙氣。從化合物的種類上來看，主流煙氣和側流煙氣基本是一致的。但在含量上，主流煙氣和側流煙氣存在較大的差別，絕大多數釋放物在側流煙氣中的含量要比在主流煙氣中高很多。
[0003]相關研究表明，乙酸乙烯酯作為卷煙煙氣中主要的有害成分，在卷煙主流煙氣和側流煙氣中均有分布，其危害性較大，可通過吸入、食入及經皮吸收進入體內，對眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道有刺激性，長時間接觸有麻醉作用，可致癌、致突變、致畸性，被世界衛生組織的國際癌癥研究機構(IARC)列為2B類致癌物(對人可能致癌)，也被國食品和藥物管理局(FDA)列為煙草中的致癌物質(CA)和呼吸毒性物質(RT)。
[0004]環境煙草煙氣(ETS)是重要的室內污染物，被動吸煙者感受的就是這類物質，而卷煙的側流煙氣是環境煙草煙氣的主要來源，約占環境煙草煙氣的85%。隨著社會各界對吸煙與健康的問題日益關注，對煙草中有害成分信息披露的要求也起來越高。目前很多國家都要求卷煙生產商提供卷煙煙氣中有害成分的釋放量。目前國內外尚沒有關于檢測卷煙側流煙氣中乙酸乙烯酯的任何文獻報道和專利。因此，建立一種簡單、靈敏、定性定量準確的方法檢測卷煙側流煙氣中氯乙烯對研究卷煙抽吸過程中氯乙烯在卷煙主流煙氣和側流煙氣中的分布規律有著重要意義，也可以更加客觀的評價被動吸煙對于人體健康的影響。
【發明內容】
[0005]本發明的目的提供一種簡單、靈敏、定性定量準確的使用氣相色譜-質譜聯用法檢測卷煙側流煙氣中乙酸乙烯酯的方法，包括用玻璃纖維濾片捕集卷煙側流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個串聯的各裝50mL有機溶劑的吸收瓶，在低溫冷卻的條件下《 —70°C)捕集側流煙氣氣相物中的乙酸乙烯酯；卷煙抽吸后，將收集完卷煙煙氣樣品的吸收瓶取出，合并吸收液,振蕩均勻后,直接取樣進行氣相色譜-質譜分析，外標法定量。
[0006]本發明的目的是通過以下技術方案實現的:
[0007]本發明的卷煙側流煙氣中乙酸乙烯酯的檢測方法包括以下步驟:
[0008]標準工作溶液的制備:溶劑以甲醇或異丙醇為溶劑，定量配制2.0mg/ml的乙酸乙烯酯儲備液；再由該儲備液定量配制40 μ g/ml的乙酸乙烯酯一級標準溶液，一級標準溶液稀釋10倍為二級標準溶液。分別準確移取0.2mL、0.5mL、l.5mL、4mL的乙酸乙烯酯的二級標準溶液及lmL、2mL、mL的一級標準溶液至IOmL棕色容量瓶中，用甲醇或異丙醇定容至刻度，此七個標準溶液為系列工作標準溶液。[0009]標準曲線的繪制:用氣相色譜-質譜聯用儀測定乙酸乙烯酯的上述系列標準工作溶液，得到乙酸乙烯酯的積分峰面積。用乙酸乙烯酯的峰面積作為縱坐標，乙酸乙烯酯的濃度作為橫坐標，建立乙酸乙烯酯的校正曲線。
[0010]卷煙的抽吸:將待測卷煙在GB/T16447-2004規定的煙草及煙草制品調節和測試的大氣環境下平衡48h ;確定和標記抽吸卷煙的煙蒂長度，按照YC/T185-2004中側流煙氣抽吸方法，調節側流吸煙機的抽吸流量為3000ml/min，抽吸I支卷煙，用玻璃纖維濾片捕集卷煙側流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個串聯的吸收瓶(各裝50mL甲醇或異丙醇)，并在低溫冷卻的條件下捕集側流煙氣氣相物中的乙酸乙烯酯。
[0011]進一步地，所述低溫為≤一 50°C，最好≤一 70°C。
[0012]進一步地，所述的低溫冷卻條件通過以下方式實現:向杜瓦瓶中加入異丙醇和干冰，干冰的加入量到吸收瓶的一半高度，異丙醇加入量以使所有干冰浸潤為準。
[0013]樣品前處理:卷煙抽吸后，合并兩個吸收瓶中的吸收液，振蕩均勻后，直接取樣進行氣相色譜一質譜分析。
[0014]氣相色譜一質譜分析:采用Supelco VOCOL石英毛細管柱進行分離；進樣量I μ L，分流比15:1，進樣口溫度:180°C，載氣為He，流速為1.5mL/min，程序升溫:初始溫度40°C，保持6min，20°C /min升至230°C，保持6min ;質譜條件:EI源，傳輸線溫度230°C，離子化能70eV,乙酸乙烯酯的定性、定量離子分別為43、86。
[0015]數據處理與檢測:由乙酸乙烯酯峰面積進行外標法定量。
[0016]進一步地，所述吸收瓶中的有機溶劑為色譜純級的甲醇或異丙醇。
[0017]進一步地，所述的低溫冷卻條件通過以下方式實現:向杜瓦罐中加入異丙醇和干冰的加入量到吸收瓶的一半高度，異丙醇加入量以使所有干冰浸潤為準。
[0018]本發明的優點是:
[0019]本發明使用的儀器和設備均為實驗室常規分析設備，發明方法易于推廣，檢測成本低。
[0020]本發明首次提出了采用氣相色譜一質譜聯儀測定卷煙側流煙氣中乙酸乙烯酯的分析方法；本發明的方法采用選擇離子監測來行定性和定量，能夠有效提高準確度和方法的靈敏度，實驗的重復性和回收率都很好，適用于各類卷煙側流煙氣中乙酸乙烯酯的批量分析。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0021]圖1為本發明得到的標準樣品色譜圖；
[0022]圖2為本發明得到的典型樣品色譜圖。
【具體實施方式】
[0023]本發明結合以下實施例做進一步說明:
[0024]實施例1
[0025]本發明的儀器與試劑、材料
[0026]Agilent7890A-5975C型氣相色譜質譜聯用儀；LM5五孔道側流吸煙機；毛細管色譜柱:Supelco VOCOL石英毛細管柱,60mX0.32mmX 1.8 μ m ;吸收瓶:體積100ml,高度23cm,內徑2.6cm，吸收管收口高度1cm，吸收管距離吸收瓶底部盡可能小；杜瓦瓶。
[0027]異丙醇(色譜純)；異丙醇(分析純)；干冰；乙酸乙烯酯標準品(≥98%)。
[0028]卷煙的抽吸:將待測卷煙在GB/T16447-2004規定的煙草及煙草制品調節和測試的大氣環境下平衡48h ;確定和標記抽吸卷煙的煙蒂長度，按照YC/T185-2004中側流煙氣抽吸方法，調節側流吸煙機的抽吸流量為3000ml/min，抽吸I支卷煙，用玻璃纖維濾片捕集卷煙側流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個串聯的吸收瓶(各裝50mL甲醇或異丙醇)，并在低溫冷卻的條件下(向杜瓦罐中加入異丙醇和干冰的加入量到吸收瓶的一半高度，異丙醇加入量以使所有干冰浸潤為準)捕集側流煙氣氣相物中的乙酸乙烯酯。
[0029]樣品前處理:卷煙抽吸后，合并兩個吸收瓶中的吸收液，振蕩均勻后，直接取樣進行氣相色譜一質譜分析；
[0030]色譜分析條件:
[0031]色譜柱:SupelcoVOCOL 石英毛細管柱(60mX0.32mmX 1.8 μ m);
[0032]GC進樣方式:進樣量I μ L，分流比15:1 ;
[0033]溶劑延遲:9min ；
[0034]進樣口溫度:180°C;
[0035]載氣為He,流速為 1.5mL/min ；
[0036]程序升溫:初始溫度40°C,保持6min, 20°C /min升至230°C,保持6min ；
[0037]質譜分析條件:
[0038]電離方式:EI ；
[0039]傳輸線溫度:230°C ；
[0040]離子化能:70eV ；
[0041]離子源溫度:230 °C ;
[0042]四極桿溫度:150°C;
[0043]乙酸乙烯酯及其內標特征離子:
[0044]乙酸乙烯酯的定性、定量離子分別為43、86。
[0045]標準曲線、檢測限與定量限:將最低濃度的標準溶液平行測定10次，所得測定結果標準偏差的3倍即為測定方法的檢測限，結果如表1所示。
[0046]表1分析方法的線性范圍、檢測限與定量限
[0047]
【權利要求】
1.一種卷煙側流煙氣中乙酸乙烯酯的分析方法，其特征在于:用玻璃纖維濾片捕集卷煙側流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個串聯的吸收瓶，并在低溫冷卻的條件下捕集側流煙氣氣相物中的乙酸乙烯酯；卷煙抽吸后，將收集完卷煙煙氣樣品的吸收瓶取出，合并吸收液，振蕩均勻后，直接取樣進行氣相色譜-質譜分析，選擇離子模式監測和定量，采用外標法得到卷煙側流煙氣中乙酸乙烯酯的含量。
2.根據權利要求1所述的一種卷煙側流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述吸收瓶中的有機溶劑為色譜純級的甲醇或異丙醇。
3.根據權利要求1所述的一種卷煙側流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，包括以下步驟: A、標準工作溶液的制備:溶劑以甲醇或異丙醇為溶劑，定量配制2.0mg/ml的乙酸乙烯酯儲備液；再由該儲備液定量配制40μ g/ml的乙酸乙烯酯一級標準溶液；一級標準溶液稀釋10倍為二級標準溶液。分別準確移取0.2mL、0.5mL、l.5mL、4mL的乙酸乙烯酯的二級標準溶液及lmL、2mL、4mL的一級標準溶液至IOmL棕色容量瓶中，用甲醇或異丙醇定容至刻度，此七個標準溶液為系列工作標準溶液。 B、標準曲線的繪制:用氣相色譜-質譜聯用儀測定乙酸乙烯酯的上述系列標準工作溶液，得到乙酸乙烯酯的積分峰面積；用乙酸乙烯酯的峰面積作為縱坐標，乙酸乙烯酯的濃度作為橫坐標，建立乙酸乙烯酯的校正曲線。 C、卷煙的抽吸:將待測卷煙在GB/T16447-2004規定的煙草及煙草制品調節和測試的大氣環境下平衡48h ;確定和標記抽吸卷煙的煙蒂長度，按照YC/T185-2004中側流煙氣抽吸方法，調節側流吸煙機的抽吸流量為3000ml/min，抽吸I支卷煙，用玻璃纖維濾片捕集卷煙側流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個串聯的吸收瓶，并在低溫冷卻的條件下捕集側流煙氣氣相物中的乙酸乙烯酯； D、樣品前處理:卷煙抽吸后，合并兩個吸收瓶中的吸收液，振蕩均勻后，直接取樣進行氣相色譜一質譜分析； E、氣相色譜一質譜分析:氣相色譜條件:采用SupelcoVOCOL石英毛細管柱進行分離；進樣量I μ L，分流比15:1，進樣口溫度:180°C，載氣為He，流速為1.5mL/min，程序升溫:初始溫度40°C，保持6min，20°C /min升至230°C，保持6min ;質譜條件:EI源，傳輸線溫度230°C，離子化能70eV，乙酸乙烯酯的定性、定量離子分別為43、86。 F、數據處理:以乙酸乙烯酯峰面積進行外標法定量。
4.根據權利要求1或3所述的一種卷煙側流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述吸收瓶中甲醇或異丙醇體積為50ml。
5.根據權利要求1或3所述的一種卷煙側流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述低溫為≤_50°C。
6.根據權利要求1或3所述的一種卷煙側流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述低溫為≤_70°C。
7.根據權利要求5-6任一所述的一種卷煙側流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，所述的低溫冷卻條件通過以下方式實現:向杜瓦瓶中加入異丙醇和干冰，干冰的加入量到吸收瓶的一半高度，異丙醇加入量以使所有干冰浸潤為準。
8.根據權利要求7所述的一種卷煙側流煙氣中氯乙烯的分析方法，其特征在于，包括以下步驟: A、標準工作溶液的制備:溶劑以甲醇或異丙醇為溶劑，定量配制2.0mg/ml的乙酸乙烯酯儲備液；再由該儲備液定量配制40 μ g/ml的乙酸乙烯酯一級標準溶液；一級標準溶液稀釋10倍為二級標準溶液。分別準確移取0.2mL、0.5mL、l.5mL、4mL的乙酸乙烯酯的二級標準溶液及lmL、2mL、4mL的一級標準溶液至IOmL棕色容量瓶中，用甲醇或異丙醇定容至刻度，此七個標準溶液為系列工作標準溶液； B、標準曲線的繪制:用氣相色譜-質譜聯用儀測定乙酸乙烯酯的上述系列標準工作溶液，得到乙酸乙烯酯的積分峰面積；用乙酸乙烯酯的峰面積作為縱坐標，乙酸乙烯酯的濃度作為橫坐標，建立乙酸乙烯酯的校正曲線； C、卷煙的抽吸:將待測卷煙在GB/T16447-2004規定的煙草及煙草制品調節和測試的大氣環境下平衡48h ;確定和標記抽吸卷煙的煙蒂長度，按照YC/T185-2004中側流煙氣抽吸方法，調節側流吸煙機的抽吸流量為3000ml/min，抽吸I支卷煙，用玻璃纖維濾片捕集卷煙側流煙氣中的粒相物，在捕集器后面接兩個串聯的吸收瓶，吸收瓶中裝有50ml色譜級甲醇或異丙醇，并在≤一 70°C的低溫冷卻條件下捕集側流煙氣氣相物中的乙酸乙烯酯—700C的低溫條件由向杜瓦瓶中加入吸收瓶的一半高度的干冰，再加入異丙醇使所有干冰浸潤的方法獲得； D、樣品前處理:卷煙抽吸后，合并兩個吸收瓶中的吸收液，振蕩均勻后，直接取樣進行氣相色譜一質譜分析； E、氣相色譜一質譜分析:氣相色譜條件:采用SupelcoVOCOL石英毛細管柱進行分離；進樣量I μ L，分流比15:1，進樣口溫度:180°C，載氣為He，流速為1.5mL/min，程序升溫:初始溫度40°C，保持6min，20°C /min升至230°C，保持6min ;質譜條件:EI源，傳輸線溫度230°C，離子化能70eV，乙酸乙烯酯的定性、定量離子分別為43、86。 F、數據處理:以乙酸乙烯酯峰面積進行外標法定量。
【文檔編號】G01N30/06GK103983724SQ201410215625
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月21日 優先權日:2013年12月27日
【發明者】范忠, 李小蘭, 陳志燕, 田兆福, 周蕓, 許藹飛, 王維剛, 蔣宏霖, 唐桂芳 申請人:廣西中煙工業有限責任公司