擠壓法同步測量金屬潤濕角及dsc曲線的裝置制造方法
【專利摘要】本發明涉及一種擠壓法同步測量金屬潤濕角及DSC曲線的裝置，屬金屬凝固【技術領域】。本發明所述裝置主要包括水平加熱爐體系統、拍照觀察系統、真空及充氣系統、DSC系統、數據采集記錄系統和擠壓滴落系統。本裝置不但集合了DSC設備和潤濕角測量儀的功能，且擠壓滴落系統穿過爐體上的孔洞并和爐體密封，保持垂直且底端正對著DSC樣品傳感器托盤。實驗過程中，金屬在剛玉管中熔化，然后被擠壓滴落到置于DSC樣品傳感器托盤上的基底上，滴落過程中有效過濾掉了金屬表面的氧化膜，從而更準確地測得其相變點和潤濕角的數據。
【專利說明】擠壓法同步測量金屬潤濕角及DSC曲線的裝置
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種擠壓法同步測量金屬潤濕角及DSC曲線的裝置，屬金屬凝固【技術領域】。
【背景技術】
[0002]現代熱分析是指在程序控溫下，測量物質的物理性質隨溫度變化的一類技術。人們通過檢測樣品本身的熱物理性質隨溫度或時間的變化，來研究物質的分子結構、聚集態結構、分子運動的變化等。DSC是研究在溫度程序控制下物質隨溫度的變化其物理量(AQ和ΛΗ)的變化，即通過程序控制溫度的變化，在溫度變化的同時，測量試樣和參比物的功率差(熱流率)與溫度的關系。
[0003]通過DSC我們能夠做以下幾方面的研究。一、樣品的玻璃化轉變:在無定形聚合物(由玻璃態轉變為高彈態的過程中會伴隨著比熱的變化，在DSC曲線上體現為基線高度的變化(曲線的拐折)。由此進行分析，即可得到材料的玻璃化轉變溫度與比熱變化程度。二、熔融:晶體的熔融為一級相轉變，在熔融過程中伴隨著吸熱效應。使用DSC，能夠對該吸熱效應進行測定，得到熔點、熔融熱焓等信息。三、結晶:使用DSC，能夠測試晶體的結晶溫度與結晶熱焓，DSC是研究樣品在不同實驗條件下的結晶溫度最準確的測量方法。四、相轉變溫度:相變是材料在升降溫過程中發生結構的轉變，其往往伴隨著熱量的變化。利用DSC能夠精確地獲得相轉變熱焓、相轉變溫度等信息。另外DSC還能夠研究材料的結晶度、氧化穩定性、比熱、固化等方面的特性。
[0004]潤濕角分析，主要用于測量液體對固體的接觸角，即液體對固體的浸潤性，該類儀器能測量各種液體對各種材料的接觸角。可測量和計算表面張力/界面張力、CMC、液滴形狀尺寸、表面自由能。能測量各種液體對各種材料的接觸角，例如塊狀材料、纖維材料、紡織材料等。對石油、印染、醫藥、噴涂、選礦等行業的科研生產有非常重要的作用。潤濕角的測試方式有多種，其中擠壓滴落法、座滴法最為常用。液體滴落到特定的基體上，然后由高速攝像機拍攝獲取液體輪廓隨時間以及溫度的變化，然后再由專門的軟件對拍攝的圖片進行測量、計算得到最終的潤濕角值。
[0005]如果能夠在做潤濕角實驗的同時，同步獲得隨時間以及溫度變化的DSC數據，那將更有意義。然而，一、目前國內外的DSC功能是較為單一的，爐體結構基本都是豎直的，幾乎不能在側壁開孔觀察，而且目前DSC傳感器的結構也限制直接對樣品進行觀察。二、目前國內外測量樣品潤濕角的方法有很多種，往往都是在溫度程序的控制下跳躍性地研究某些溫度點上隨時間的變化樣品的潤濕角變化，不能得到一些關鍵轉變點的詳細信息。因此將DSC曲線與隨溫度、時間變化的潤濕角曲線結合起來將是很大的突破，能完美地解釋曲線在拐點時的現象。
[0006]而目前的DSC和潤濕角測量儀在實驗過程中，幾乎都是預先將樣品放在測量平臺上的基底上，讓樣品隨爐體一起加熱熔化，獲得其DSC曲線或潤濕角數據，但這種方法存在以下缺點:在升溫過程中，雖然保護氣氛中的氧含量極低，但由于樣品在高溫段會停留較長時間，氧化仍易發生，導致樣品表面以及樣品與基底接觸的地方產生了氧化膜，測得的DSC曲線以及潤濕角數據和設想中的狀況有較大偏差，而本發明提供的裝置克服了這個問題，能精準獲得金屬在基底上準確的潤濕角和相變點數據。
【發明內容】
[0007]針對現有技術的不足之處，本發明的目的是提供一種擠壓法同步測量金屬潤濕角和DSC曲線的裝置，測量裝置易于操作，測得數據準確可信。
[0008]針對于上述實現方法的要求，設計了專門的DSC爐體結構、傳感器結構、快速拍照、擠壓滴落系統等一體化裝置。本裝置與傳統潤濕角測量儀在幾何相似的基礎上，減小了裝置的復雜性，并結合了擠壓滴落的裝置，在穩定的水平爐體實現了 DSC的功能，在實驗的過程中能同步獲得金屬在基底上準確的接觸角和相變點數據。主要包括水平加熱爐體系統、DSC系統、拍照觀察系統、真空及充氣系統、數據采集記錄系統和擠壓滴落系統，所述水平加熱爐體系統由傳感器、加熱體、保溫層和爐殼組成，在實驗過程中加熱體產生熱量，并通過傳感器實時反饋溫度信息，使樣品的升降溫過程嚴格按照設定程序運行；所述DSC系統主要由DSC樣品傳感器托盤和DSC參比傳感器托盤組成，DSC樣品傳感器托盤和DSC參比傳感器托盤保持水平且處于同一高度，實驗過程中在DSC樣品傳感器托盤和DSC參比傳感器托盤上各放置一片相同的基底，當爐體升至目標溫度時，使金屬樣品滴落在DSC樣品傳感器托盤上的基底上，在降溫過程中，當金屬樣品凝固時會放出熱量，從而導致兩個托盤間產生一個微小的溫度差，并會準確地反映在DSC曲線上，將曲線導入軟件可測得樣品準確的相變點；所述拍照觀察系統由激光發生器和快速攝像機組成，該系統的拍攝光路沿水平方向，且經過DSC樣品傳感器托盤，確保實驗過程中樣品滴落以后，準確拍攝到球冠形樣品的輪廓圖像，將圖像導入軟件中，能夠測得其準確的潤濕角數據；所述真空及充氣系統主要包括真空泵和爐體進氣管，真空泵起抽出爐內氣體的作用，爐體進氣管起充入保護氣氛(如氬氣、氮氣等)的作用；所述數據采集記錄系統連接拍照觀察系統和DSC系統，實驗過程中實時采集記錄樣品的DSC曲線和潤濕角數據；所述擠壓滴落系統穿過爐體上的孔洞且和爐體保持密封，保持垂直且底端正對著DSC樣品傳感器托盤，保證擠壓時樣品準確滴落在DSC樣品傳感器托盤上的基片中心。
[0009]擠壓滴落系統和爐體實現動密封連接，擠壓滴落系統由旋轉手柄、擠壓桿、底部打有小孔的剛玉管組成，擠壓桿位于剛玉管內部，樣品預先放在剛玉管和擠壓桿之間，且和樣品接觸的擠壓桿底端材料為石墨，轉動旋轉手柄，能夠使擠壓桿在剛玉管內上下移動，實驗過程中，隨著升溫的進行，剛玉管中的金屬樣品會逐漸熔化，但由于其表面的氧化膜張力較大，金屬熔體不會從小孔流出，繼續升溫至目標溫度時，轉動旋轉手柄，使擠壓桿壓迫金屬熔體，讓其從小孔流出，滴在DSC樣品傳感器托盤上的基底上，在滴落過程中，氧化膜被小孔過濾，掉下的金屬液滴表面不存在氧化膜，從而能夠保證測得的DSC曲線和潤濕角數據的可靠性。
[0010]爐體連接滑軌，整個水平爐體可沿著滑軌左右滑動，滑至右側露出傳感器，此時能夠填裝基片，滑至最左側爐蓋緊密接觸密封圈而使整個爐體被封住，保持密閉狀態，此狀態下方可進行實驗。
[0011]冷水機連接爐體，為其提供冷卻循環水，且冷水機的水量大小最好為8-20L/min，水溫范圍最好為10-25°C。
[0012]激光發生器發出的光線最好為He-Ne激光，快速攝像機的采集頻率最好為10-120中貞/秒，快速攝像機最好能夠實現左右如后連續移動，移動范圍最好為0_40mm。
[0013]傳感器最好采用B型熱電偶，爐體的工作溫度最好為0-800°C，升降溫速率最好為
0.1-30 0C /s，溫度分辨率最好為±0.1 °C，溫度精度最好為±0.1 °C。
[0014]DSC系統的差熱量程最好為± 10-± IOOOuV,差熱靈敏度最好為0.01 uV，DSC噪聲最好為0.0luff。
[0015]通過真空泵抽氣,爐體的最大真空度最好為5xlO_4Pa。
[0016]通過控制真空泵和爐體進氣管可實現對爐體進行抽氣和充氣操作，最好能夠實現在真空條件下或氬氣、氮氣等惰性氣氛保護下的潤濕角以及相變點測量。
[0017]剛玉管底部孔徑最好為0.3-lmm，擠壓桿可上下移動的范圍最好為0_25mm。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]圖1為擠壓法同步測量金屬潤濕角及DSC曲線的裝置。
[0019]圖中:1.冷水機，2.快速攝像機，3.爐蓋，4.密封圈，5.爐體進氣管，6.傳感器，
7.擠壓滴落系統,8.DSC樣品傳感器托盤,9..DSC參比傳感器托盤，10.激光發生器，11.數據采集記錄系統，12.真空泵，13.加熱體，14.保溫層，15.爐殼，16.滑軌。
[0020]圖2為使用該裝置所測得的純鋁滴落前后的DSC曲線。
[0021]圖3為使用該裝置所測得的純鋁滴落后的鋁滴輪廓圖像。
【具體實施方式】
[0022]下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
實施例
[0023]參見圖1，本發明擠壓法同步測量金屬潤濕角及DSC曲線的裝置，主要包括水平加熱爐體系統、DSC系統、拍照觀察系統、真空及充氣系統、數據采集記錄系統11和擠壓滴落系統7，所述水平加熱爐體系統由傳感器6、加熱體13、保溫層14和爐殼15組成，所述DSC系統主要由DSC樣品傳感器托盤8和DSC參比傳感器托盤9組成，DSC樣品傳感器托盤8和DSC參比傳感器托盤9保持水平且處于同一高度，所述拍照觀察系統由激光發生器10和快速攝像機2組成，該系統的拍攝光路沿水平方向，且經過DSC樣品傳感器托盤8，所述真空及充氣系統主要包括真空泵12和爐體進氣管5，所述數據采集記錄系統11連接拍照觀察系統和DSC系統，所述擠壓滴落系統7穿過爐體上的孔洞且和爐體保持密封，保持垂直且底端正對著DSC樣品傳感器托盤8。
[0024]擠壓滴落系統7和爐體實現動密封連接，擠壓滴落系統7由旋轉手柄、擠壓桿、底部打有小孔的剛玉管組成，擠壓桿位于剛玉管內部，樣品預先放在剛玉管和擠壓桿之間，且和樣品接觸的擠壓桿底端材料為石墨，轉動旋轉手柄，使擠壓桿在剛玉管內上下移動。[0025]爐體連接滑軌16，整個水平爐體能沿著滑軌16左右滑動，滑至右側露出傳感器6，滑至最左側爐蓋3緊密接觸密封圈4而使整個爐體被封住，保持密閉狀態。
[0026]冷水機I連接爐體，為其提供冷卻循環水，且冷水機I的水量大小為8_20L/min，水溫范圍為10-25 °C。
[0027]所述激光發生器10發出的光線為He-Ne激光，所述快速攝像機2的采集頻率為10-120幀/秒，快速攝像機2能實現左右前后連續移動，移動范圍為0-40mm。
[0028]傳感器6采用B型熱電偶，爐體的工作溫度為0_800°C，升降溫速率為0.1-30°C /s，溫度分辨率為±0.1 °C，溫度精度為±0.1°C。
[0029]DSC系統的差熱量程為±10_± IOOOuV,差熱靈敏度為0.01 uV，DSC噪聲為0.0luff。
[0030]通過真空泵12抽氣，爐體的最大真空度為5X l(T4Pa。
[0031]通過控制真空泵12和爐體進氣管5能實現對爐體進行抽氣和充氣操作，實現在真空條件下或惰性氣氛保護下的潤濕角以及相變點測量。
[0032]剛玉管底部孔徑為0.3-lmm，擠壓桿可上下移動的范圍為0_25mm。
[0033]利用本發明及其專用裝置，完成了針對高純鋁所做的實驗，其實驗情況及結果敘述如下:
打開冷水機，然后將重I克的高純鋁塊放入到擠壓滴落系統中，并將兩片取向為
(0001)的圓片形Al2O3單晶片(大小為Φ8χ0.5)分別放在DSC樣品傳感器托盤和DSC參比傳感器托盤上，密閉爐體。用真空泵抽爐體中的空氣，然后讓高純氬氣從爐體進氣管中流入爐體，再打開真空泵抽出爐內的氣體，反復洗爐3次后，讓高純氬氣不斷地從爐體進氣管流入，并以相同的流速排到室外，保持爐體內為常壓，待氣流穩定后，啟動設定程序讓爐體以20°C /min的速率升溫至800°C，并保溫30min。然后操作擠壓滴落系統，轉動旋轉手柄，讓鋁液從剛玉管下的小孔中擠出，并滴落到DSC樣品傳感器托盤上的單晶片上，樣品的滴落以及液滴的潤濕角情況被數據采集記錄系統實時記錄，保溫時間結束后，爐體開始以200C /min的速率降溫，降至樣品凝固時DSC曲線產生放熱峰，放熱峰的位置、大小和形狀反映了樣品的凝固相變點等物化參數。圖2為使用該裝置所測得的純鋁滴落前后的DSC曲線，圖3為使用該裝置所測得的純鋁滴落后的鋁滴輪廓圖像。
【權利要求】
1.一種擠壓法同步測量金屬潤濕角及DSC曲線的裝置，主要包括水平加熱爐體系統、DSC系統、拍照觀察系統、真空及充氣系統、數據采集記錄系統(11)和擠壓滴落系統(7)，所述水平加熱爐體系統由傳感器(6)、加熱體(13)、保溫層(14)和爐殼(15)組成，所述DSC系統主要由DSC樣品傳感器托盤(8)和DSC參比傳感器托盤(9)組成，DSC樣品傳感器托盤(8)和DSC參比傳感器托盤(9)保持水平且處于同一高度，所述拍照觀察系統由激光發生器(10)和快速攝像機(2)組成，該系統的拍攝光路沿水平方向，且經過DSC樣品傳感器托盤(8)，所述真空及充氣系統主要包括真空泵(12)和爐體進氣管(5)，所述數據采集記錄系統(11)連接拍照觀察系統和DSC系統，所述擠壓滴落系統(7)穿過爐體上的孔洞且和爐體保持密封，保持垂直且底端正對著DSC樣品傳感器托盤(8)。
2.根據權利要求書I所述的擠壓法同步測量金屬潤濕角及DSC曲線的裝置，其特征在于，擠壓滴落系統(7)和爐體實現動密封連接，擠壓滴落系統(7)由旋轉手柄、擠壓桿、底部打有小孔的剛玉管組成，擠壓桿位于剛玉管內部，樣品預先放在剛玉管和擠壓桿之間，且和樣品接觸的擠壓桿底端材料為石墨，轉動旋轉手柄，使擠壓桿在剛玉管內上下移動。
3.根據權利要求1所述的擠壓法同步測量金屬潤濕角及DSC曲線的裝置，其特征在于，爐體連接滑軌(16)，整個水平爐體能沿著滑軌(16)左右滑動，滑至右側露出傳感器(6)，滑至最左側爐蓋(3)緊密接觸密封圈(4)而使整個爐體被封住，保持密閉狀態。
4.根據權利要求1-3中任意一項所述的擠壓法同步測量金屬潤濕角及DSC曲線的裝置，其特征在于，冷水機(I)連接爐體，為其提供冷卻循環水，且冷水機(I)的水量大小為8-20L/min，水溫范圍為 10_25°C。
5.根據權利要求1-3中任意一項所述的擠壓法同步測量金屬潤濕角及DSC曲線的裝置，其特征在于，所述激光發生器(10)發出的光線為He-Ne激光，所述快速攝像機(2)的采集頻率為10-120幀/秒，快速攝像機(2)能實現左右前后連續移動，移動范圍為0-40mm。
6.根據權利要求1-3中任意一項所述的擠壓法同步測量金屬潤濕角及DSC曲線的裝置，其特征在于，傳感器(6)采用B型熱電偶，爐體的工作溫度為0-800°C，升降溫速率為0.1-300C /s，溫度分辨率為±0.1°C，溫度精度為±0.1 °C。
7.根據權利要求1-3中任意一項所述的擠壓法同步測量金屬潤濕角及DSC曲線的裝置，其特征在于，DSC系統的差熱量程為土 10-土 lOOOuV，差熱靈敏度為0.0luV, DSC噪聲為0.0luff。
8.根據權利要求1-3中任意一項所述的擠壓法同步測量金屬潤濕角及DSC曲線的裝置，其特征在于，通過真空泵(12)抽氣，爐體的最大真空度為5 X 10_4Pa。
9.根據權利要求1-3中任意一項所述的擠壓法同步測量金屬潤濕角及DSC曲線的裝置，其特征在于，通過控制真空泵(12)和爐體進氣管(5)能實現對爐體進行抽氣和充氣操作，實現在真空條件下或惰性氣氛保護下的潤濕角以及相變點測量。
10.根據權利要求1-3中任意一項所述的擠壓法同步測量金屬潤濕角及DSC曲線的裝置，其特征在于，剛玉管底部孔徑為0.3-lmm，擠壓桿可上下移動的范圍為0_25mm。
【文檔編號】G01N25/12GK103994952SQ201410212036
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年5月19日 優先權日:2014年5月19日
【發明者】梁冬, 梁柱元, 孫杰, 仲紅剛, 翟啟杰 申請人:上海大學