通過高效液相色譜法分離測定雷貝拉唑鈉及其雜質的方法
【專利摘要】本發明公開了一種通過高效液相色譜法分離測定雷貝拉唑鈉及其雜質的方法，采用以下方式：色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以醋酸銨溶液-甲醇為流動相，檢測波長210～310nm，柱溫20～45℃，流動相速度0.5～2.0mL/min，其中醋酸銨溶液為含體積分數0.1%的氨水，用乙酸調節pH值至6.5～8.5；樣品溶液配制：采用極性溶劑分別配制含雷貝拉唑鈉及其雜質各0.05～0.5mg/mL的溶液；測定：將溶液注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖并進行分析。利用本發明的方法可以準確的進行原料藥雷貝拉唑鈉及其制劑的有關物質的定量分析，從而保證了雷貝拉唑鈉及其制劑的質量可控性。
【專利說明】通過高效液相色譜法分離測定雷貝拉唑鈉及其雜質的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于藥物分析領域，具體涉及通過高效液相色譜法分離測定雷貝拉唑鈉及其雜質的方法。
【背景技術】
[0002]雷貝拉唑鈉(SodiumReheprazole)是第二代質子泵抑制劑,其通過特異性地抑制HVK+-ATP酶系統的作用而抑制胃酸分泌。臨床上適用于治療消化性潰瘍、反流性食管炎和胃泌素瘤。雷貝拉唑鈉由日本衛材公司研發，于1997年在日本上市，劑型為腸溶片。目前在全世界21個國家上市，中國也有多家公司生產雷貝拉唑鈉腸溶片、腸溶膠囊兩種劑型。注射用雷貝拉唑鈉為印度Cadila制藥有限公司于2004年5月在印度首次批準上市，規格為20mg。雷貝拉唑鈉現已成為質子泵抑制劑的主導產品。
[0003]雷貝拉唑納的化學名為:2_[ [ [4_ (3_甲氧丙氧基)_3_甲基_2_吡唳基]甲基]亞磺酰基]-1H-苯并咪唑鈉鹽，分子式:C18H2tlN3NaO3S，結構式如下:
[0004]
【權利要求】
1.一種通過高效液相色譜法分離測定雷貝拉唑鈉及其雜質的方法，其特征在于，采用以下方式進行: 色譜條件:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以醋酸銨溶液-甲醇為流動相，檢測波長為210~310 nm，柱溫為20~45°C，流動相速度為0.5~2.0 mL/min，其中醋酸銨溶液含體積分數0.1%的氨水，用乙酸調節pH值至6.5~8.5 ; 樣品溶液配制:采用極性溶劑分別配制含雷貝拉唑鈉及其雜質各0.05~0.5 mg/mL的溶液，所述極性溶劑選自水、0.0Olmol/L氫氧化鈉溶液、甲醇或乙腈； 測定:將溶液注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖并進行分析； 所述雜質為雷貝拉唑羧酸體、雷貝拉唑N-氧化物、2-巰基苯并咪唑、去甲氧基雷貝拉唑、雷貝拉唑砜、雷貝拉唑硫醚；雷貝拉唑與各雜質的分離度均大于1.5，各雜質間的分離度均大于1.2。
2.根據權利要求1所述的通過高效液相色譜法分離測定雷貝拉唑鈉及其雜質的方法，其特征在于，所述流動相醋酸銨溶液和甲醇的體積比為30:70~40:60。
3.根據權利要求1或2所述的通過高效液相色譜法分離測定雷貝拉唑鈉及其雜質的方法，其特征在于，所述醋酸銨溶液的濃度為20 mmol/L。
4.根據權利要求1或2所述的通過高效液相色譜法分離測定雷貝拉唑鈉及其雜質的方法，其特征在于，所述流動相為醋酸銨溶液用乙酸調節pH值至7.5，醋酸銨溶液與甲醇的體積比35:65。
5.根據權利要求1所述的通過高效液相色譜法分離測定雷貝拉唑鈉及其雜質的方法，其特征在于，檢測波長為286 nm。
6.根據權利要求1所述的通過高效液相色譜法分離測定雷貝拉唑鈉及其雜質的方法，其特征在于，柱溫為30°C。
7.根據權利要求1所述的通過高效液相色譜法分離測定雷貝拉唑鈉及其雜質的方法，其特征在于，流動相流速為1.0 mL/min。
8.根據權利要求1所述的通過高效液相色譜法分離測定雷貝拉唑鈉及其雜質的方法，其特征在于，樣品溶液配制采用的溶劑為0.001 mol/L氫氧化鈉溶液或乙腈。
9.根據權利要求1所述的通過高效液相色譜法分離測定雷貝拉唑鈉及其雜質的方法，其特征在于，樣品溶液配制為含雷貝拉唑鈉0.5 mg/mL,雜質各0.1 mg/mL的溶液。
【文檔編號】G01N30/88GK104020239SQ201410210229
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年5月16日 優先權日:2014年5月16日
【發明者】范婧, 謝少斐, 鐘雪彬, 張含春, 趙卿 申請人:南京長澳醫藥科技有限公司