一種稻米中鎘的陽極溶出伏安檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種稻米中鎘的陽極溶出伏安檢測方法，步驟如下:（1）配置鎘離子標準溶液；（2）繪制標準曲線；（3）樣品前處理；（4）對測試溶液進行檢測并計算樣品中鎘離子的濃度。本發明檢測精度高，速度快，能夠準確的進行定量分析，為稻米中鎘含量的檢測提供了一種可靠的便于實施的依據，能夠滿足研究和生產需要，且本發明中以Bi2O3NP–CILE作為工作電極，一方面，碳電極對環境基本無害，具有化學惰性較好、表面不易被氧化、背景電流小等特點；另一方面，鉍是一種環境友好型金屬元素，易與其他金屬元素如鉛、鎘等形成類似汞齊的合金，從而在沉積過程中增加重金屬離子在電極表面的沉積量，提高傳感器件的靈敏度。
【專利說明】一種稻米中鎘的陽極溶出伏安檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種重金屬離子的檢測方法，具體涉及一種稻米中鎘的陽極溶出伏安檢測方法。
【背景技術】
[0002]鎘(Cd)是一種毒性很強的重金屬，是人體非必需的有毒元素，被稱為“五毒之首”。早在1974年聯合國環境規劃署(UNEP)和國際勞動衛生重金屬委員會就將其定為重點污染物。鎘離子具有富集作用，同時半衰期長(長達二三十年)，不宜生物降解。1987年鎘被國際抗癌聯盟(IARC)定為II A級(共VI級)致癌物質，還能引起糖尿病、高血壓等疾病。目前我國鎘離子污染形勢嚴峻，2013年2月，國家環保部一份文件指出:我國有3.6萬公頃耕地土壤重金屬超標，由此每年造成的“糧食污染高達1200萬噸，直接經濟損失超過200億元”；5月，廣州市食品藥品監督局公布了一項抽檢結果，18批次大米及制品中8批次鎘超標，比例高達44.4%。我國規定糧食中鎘允許量標準為0.2mg/kg，稻米中鎘的檢測是依據食品中鎘的測定(GB/T 5009.15-2003)進行的，但糧食市場上大米鎘超標現象卻時有發生，因此對稻米中鎘的檢測方法進行研究是十分必要的。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是為了克服了現有技術中對鎘含量檢測的準確度和精確度不高、且不能對稻米中的微量鎘進行快速檢測的缺點，提供了一種稻米中鎘含量的檢測方法。
[0004]為了實現上述目的，本發明的技術方案是:
一種稻米中鎘的陽極溶出伏安檢測方法，包括以下步驟:
(1)配置鎘離子標準溶液:
用pH=4.5的B-R緩沖液對鎘離子標準溶液進行稀釋，制備得到多個不同濃度的鎘離子標準溶液；
(2)繪制標準曲線:
對步驟(I)所述的多個不同濃度的鎘離子標準溶液分別進行方波陽極溶出伏安分析，通過計算機軟件繪制伏安曲線，并根據曲線得到鎘離子濃度與檢測結果即電流值之間的標準曲線，其中，檢測時儀器條件如下:
沉積電位:_1.2V ；
沉積時間:180s (施加電位和在溶液攪拌的狀況下)；
靜止時間:10s (未施加電位和在溶液未攪拌的狀況下)；
溶出電位:從-1.2V正向掃到-0.3V ；
方波:幅度為20mV，步進電位為5mV，頻率為20Hz ；
其中，方波陽極溶出伏安分析中采用Bi203 NP -CILE(氧化鉍納米顆粒-碳離子液體電極)作為工作電極；
(3)樣品前處理:首先去除雜物及塵土，然后磨碎、過40目篩，混勻，最后采用微波消解法進行處理，即稱取Ig樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸2~4mL，再加入30%過氧化氫2~3mL，分檔功率微波消解，消解完畢過濾到50mL容量瓶中，用0.2mol/L氫氧化鈉調pH至4.5，再定容至刻度線；
(4)對測試溶液進行檢測并計算樣品中鎘離子的濃度:
儀器開機，電極線與傳感器件連好，將傳感器件的電極端置于樣品池中，進行方波陽極溶出伏安分析，如果樣品溶液的鎘離子濃度過高，以適當的稀釋倍數進行稀釋，計算機根據繪制的伏安曲線來計算出測試溶液中鎘離子的濃度，按照以下公式計算樣品中鎘離子的濃度:
【權利要求】
1.一種稻米中鎘的陽極溶出伏安檢測方法，其特征是，包括以下步驟: (1)配置鎘離子標準溶液: 用pH=4.5的B-R緩沖液對鎘離子標準溶液進行稀釋，制備得到多個不同濃度的鎘離子標準溶液； (2)繪制標準曲線: 對步驟(1)所述的多個不同濃度的鎘離子標準溶液分別進行方波陽極溶出伏安分析，通過計算機軟件繪制伏安曲線，并根據曲線得到鎘離子濃度與檢測結果即電流值之間的標準曲線，其中，檢測時儀器條件如下: 沉積電位:_1.2V ； 沉積時間:180s (施加電位和在溶液攪拌的狀況下)； 靜止時間:10s (未施加電位和在溶液未攪拌的狀況下)； 溶出電位:從-1.2V正向掃到-0.3V ； 方波:幅度為20mV，步進電位為5mV，頻率為20Hz ； 其中，方波陽極溶出伏安分析中采用氧化鉍納米顆粒-碳離子液體電極作為工作電極； (3)樣品前處理: 首先去除雜物及塵土，然后磨碎、過40目篩，混勻，最后采用微波消解法進行處理，獲得pH為4.5的樣品溶液； (4)對測試溶液進行檢測并計算樣品中鎘離子的濃度: 儀器開機，電極線與傳感器件連好，將傳感器件的電極端置于樣品池中，進行方波陽極溶出伏安分析，如果樣品溶液的鎘離子濃度過高，以適當的稀釋倍數進行稀釋，計算機根據繪制的伏安曲線來計算出測試溶液中鎘離子的濃度，按照以下公式計算樣品中鎘離子的濃度:
2.根據權利要求1所述的一種稻米中鎘的陽極溶出伏安檢測方法，其特征是，步驟(2)中，所述氧化鉍納米顆粒-碳離子液體電極的制作方法包括以下步驟: 1)將石墨粉、離子液體(OPFP)和氧化鉍納米顆粒(Bi203NP，粒徑9(T210nm之間，純度≥99.8%)按照100: 100: 2的比例在研缽中混勻； 2)將步驟I)中的混合物塞入直徑1.8mm的玻璃管中壓實，置于78-82 °C烘箱中2.8-3.2min，取出冷卻后，并在電極后方插入銅導線作為電極連線處，制得氧化鉍納米顆粒-碳離子液體電極。
3.根據權利要求1所述的一種稻米中鎘的陽極溶出伏安檢測方法，其特征是，步驟(3)中，所述微波消解法包括以下步驟: 1)稱取1g的樣品粉末于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸2~4mL，再加入30%過氧化氫2~3mL，分檔功率微波消解； 2)消解完畢過濾到50mL容量瓶中，用0.2mol/L氫氧化鈉調pH至4.5，再定容至刻度線即可。
4.根據權利要求1所述的一種稻米中鎘的陽極溶出伏安檢測方法，其特征是，步驟(2)中，在每次做方波陽極溶出伏安分析檢測前，先用電流-時間曲線法，在電位為-0.3V的條件下，清洗電極表面 60s，以除去工作電極表面殘留的重金屬。
【文檔編號】G01N1/28GK103969320SQ201410189700
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月7日 優先權日:2014年5月7日
【發明者】王志苗, 葉文婷, 岳瑞江, 蔡森森, 成院飛 申請人:深圳市宇馳檢測技術有限公司