金屬材料x-射線相分析方法
【專利摘要】本發明涉及金屬材料X-射線相分析方法，包括以下步驟：分別對試樣和相同成分標樣進行衍射強度的旋轉測量、對無織構標樣進行衍射強度的旋轉或非旋轉測量，得到Ii(hkl)值、Ij(hkl)值和Ir(hkl)值；對衍射強度進行織構修正，分別計算出試樣、相同成分標樣的{hkl}軸密度Pi(hkl)、Pj(hkl)，進一步分別計算出試樣、相同成分標樣的經過織構修正的{hkl}晶粒的衍射強度Ii(hkl)(c)、Ij(hkl)(c)；將Ii(hkl)(c)、Ij(hkl)(c)代入公式Xi＝Ii(hkl)(c)/Ij(hkl)(c)Xj，計算出試樣的相含量。本發明改衍射強度的固定測量方式為旋轉測量方式，并對衍射強度進行織構修正，有效地消除大晶粒效應造成的強度測量誤差，從而大大提高了X-射線相分析精度。
【專利說明】金屬材料X-射線相分析方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及分析方法，具體而言是金屬材料X-射線相分析方法。
【背景技術】
[0002]X-射線相分析是現代金屬材料研究和失效分析等學科的重要手段。為了滿足對各種試樣的定量相分析的需求，人們開發了許多X-射線定量相分析方法，而相分析的成敗則取決于X-射線衍射強度測量的精度和準確度這些方法的精度和準確度。
[0003]影響X-射線衍射強度測量的精度和準確度的因素很多，大晶粒效應是X-射線強度測量的主要誤差來源之一。因為當晶粒粗大或織構強烈時，衍射圓是由不連續或強度不均勻的斑點組成的，這在粉末試樣的情況下誤差并不大，因為多晶體粉末試樣對入射線的衍射會形成衍射圓錐，一個連續的圓錐與底片相交，會形成一個連續的圓弧，圓弧與衍射儀的點探測器相交，會形成一個點，這個點的強度基本上能夠代表衍射圓上任一點的強度；但在塊狀試樣時則存在擇優取向(織構)，例如軋輥，其主體通常是鑄造出來的，組織以柱狀晶為主，晶粒粗大且有強烈的織構，由于奧氏體在常溫下不穩定，在加工過程中極易發生轉變，因此不允許像礦物那樣通過粉碎、研磨成粉末來消除大晶粒和織構效應。為此，在測定鋼中殘余奧氏體的國家標準(YB/T5338-2006)中規定，要通過測量奧氏體的{200}、{220}和{311}，馬氏體或鐵素體的{200}、{211}峰的強度組成6峰對，得到6個結果的一個平均值，以消除織構帶來的誤差。然而，這并不能有效消除織構的影響，因為該標準沒有規定采取特殊的方法來測量X-射線衍射強度，仍沿用在粉末衍射儀上進行的常規、固定試樣X-射線衍射強度的測量模式，而以常規固定試樣方式測量得到的僅僅是與參考方向(如軋板的軋向或橫向)呈某一個角度{hkl}晶粒的強度，不能反映待測相含量的實際衍射強度勢必引進實驗誤差，甚至高達數倍的誤差。
[0004]因此，設計出一種效率聞并且能有效地消除織構和大晶粒效應、從而大大提聞精度的金屬材料X-射線相分析方法十分必要。
【發明內容】
[0005]本發明的目的就是要提供一種效率高并且能有效地消除織構和大晶粒效應、從而大大提高精度的金屬材料X-射線相分析方法。
[0006]為實現上述目的，本發明采用如下技術方案:
[0007]金屬材料X-射線相分析方法，包括以下步驟:
[0008](1)測量衍射強度:
[0009](1.1.1)將試樣安放在旋轉試樣測量附件上，
[0010](1.1.2)將測量附件按常規方法固定在測角儀軸心平面中，
[0011](1.1.3)用Θ /2 Θ聯動掃描方式對試樣進行旋轉強度測量，測出待測相的若干個{hkl}晶面的
I i (hkl)值，
[0012](1.2.1)將相同成分標樣安放在旋轉試樣測量附件上，[0013](1.2.2)將測量附件按常規方法固定在測角儀軸心平面中，
[0014](1.2.3)用Θ /2 Θ聯動掃描方式對相同成分標樣進行旋轉強度測量，測出待測相的若干個{hkl}晶面的1」_值，
[0015](1.3.1)將無織構標樣安放在測量附件上，
[0016](1.3.2)將測量附件按常規方法固定在測角儀軸心平面中，
[0017](1.3.3)用Θ /2 Θ聯動掃描方式對無織構標樣進行旋轉或非旋轉強度測量，測出待測相的若干個{hkl}晶面的IHhkl)值；
[0018](2)對衍射強度進行織構修正:
[0019](2.?Μ*Ι?(ω?1—*Ι?(ω?1,Κ；^/^ΡαΜ)=Ι_/%(ω?1)ΧΣΝ(ω?1)/Σ (Nftkl)XI(_/Ir(hki))，式中N為晶 面的多重性因數，計算出試樣的{hkl}軸密度Pi (hkl)，
[0020](2.2)將 1.)值和 Ir(hkl)值代入公式 P (hkl) = I
(hkl)/lr(hkl) X Σ N(hkl)/ Σ (Nq41) X I(JlkI)/Irto)),式中N為晶面的多重性因數，計算出相同成分標樣的{hkl}軸密度& (hkl)，
[0021](2.3)代入公式I(hkl)(c) = Ι_/Ρ_，對試樣的衍射強度進行織構修正，得到經過旋轉測量和織構修正的{hkl}晶粒的衍射強度Ii(hkl)(c)，
[0022](2.4)將PjQikl)代入公式I_ (c) = Ι_/Ρ_，對相同成分標樣的衍射強度進行織構修正，得到經過測量和織構修正的{hkl}晶粒的衍射強度Ij(hkl)(c)；
[0023](3)計算相含量
[0024]將Ii(hkl) (c)、Ij(hkl) (c)代入公式 Xi = Ii(hkl) (c)/IJ(hkl) (c) X」，式中，Xj 為已知標樣待測相的含量，計算出試樣的相含量。
[0025]本發明改衍射強度的固定測量方式為旋轉測量方式，并對衍射強度進行織構修正，有效地消除大晶粒效應造成的強度測量誤差，從而大大提高了 X-射線相分析精度。
【具體實施方式】
[0026]以下結合具體實施例對本發明作進一步的詳細描述，但該實施例不應理解為對本發明的限制。
[0027]實施例1:
[0028]選用鐵素體量已知為98%的取向硅鋼片作為待測試樣。
[0029]在D/max2500PC型旋轉陽極X-射線衍射儀上，利用MoKa輻射，以45Kv/200mA的電壓/電流進行旋轉強度測量。將圓形試樣安放在旋轉試樣測量附件的基準平面上，然后將附件按常規方法固定在測角儀軸心平面中，最后按照常規Θ/2Θ聯動掃描方式進行試樣旋轉強度測量的同步操作，為了計算測量鐵素體的選定的{hkl}的強度和軸密度P(hkl)，測量了若干個晶面的Ii(hkl)和I j(hkl)。
[0030]利用公式⑴計算選定的{hkl}的軸密度卩_。
[0031]將經過二級織構修正的衍射強度Ii(2QQ) (C)和(C)代入公式Xi = Ii(hkl) (C) /IjaikD(C)Xj，計算i相的含量Xi。結果見表1。可見，在所測的這7個試樣中，Xi的絕對誤差均小于4%，可以說是比較準確的。
[0032]表1.試樣及標樣的I (200)、、P (200)、定量的結果及誤差[0033]
【權利要求】
1.金屬材料X-射線相分析方法，包括以下步驟: (1)測量衍射強度: (1.1.1)將試樣安放在旋轉試樣測量附件上， (1.1.2)將測量附件按常規方法固定在測角儀軸心平面中， (1.1.3)用Θ/2Θ聯動掃描方式對試樣進行旋轉強度測量，測出待測相的若干個Ihkl}晶面的
li(hkl)值， (1.2.1)將相同成分標樣安放在旋轉試樣測量附件上， (1.2.2)將測量附件按常規方法固定在測角儀軸心平面中， (1.2.3)用Θ/2Θ聯動掃描方式對相同成分標樣進行旋轉強度測量，測出待測相的若干個{hkl}晶面的1」_值， (1.3.1)將無織構標樣安放在測量附件上， (1.3.2)將測量附件按常規方法固定在測角儀軸心平面中， (1.3.3)用Θ/2Θ聯動掃描方式對無織構標樣進行旋轉或非旋轉強度測量，測出待測相的若干個{hkl}晶面的Ir細值； (2)對衍射強度進行織構修正: (2.1)將 1_)值和 Ukl)值代入公式 P(hkl) =I_/Ir_X ΣΝ_/Σ (Ν_ X Ι_/Ir(hki)),式中N為晶面的多重性因數，計算出試樣的{hkl}軸密度PiOikl), (2.2)將 1靡)值和 Ir_ 值代入公式 P(hkl) =I_/Ir_X ΣΝ_/Σ (Ν_ X Ι_/IrfhkI)),式中N為晶面的多重性因數，計算出相同成分標樣的{hkl}軸密度h(hkl)， (2.3)代入公式I(hkl)(c) = I(hkl)/P(hkl)，對試樣的衍射強度進行織構修正，得到經過旋轉測量和織構修正的{hkl}晶粒的衍射強度Ii(hkl)(c)， (2.4)將？」0^1)代入公式I_(c) = I_/P(hkl)，對相同成分標樣的衍射強度進行織構修正，得到經過測量和織構修正的{hkl}晶粒的衍射強度Ij(hkl)(c)； (3)計算相含量
將 I_) (c)、Ij(hkl) (c)代入公式 Xi = Ii(hkl) (c)/IJ(hkl) (c) Xj,式中,Xj 為已知標樣待測相的含量，計算出試樣的相含量。
【文檔編號】G01N23/20GK103940838SQ201410184133
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年5月4日 優先權日:2014年5月4日
【發明者】李長一, 黎世德, 姚中海, 周順兵 申請人:武漢鋼鐵(集團)公司