一種基于離子遷移譜儀的油脂檢測及鑒別方法

一種基于離子遷移譜儀的油脂檢測及鑒別方法
【專利摘要】本發明提供了一種基于離子遷移譜儀的油脂檢測及鑒別方法，可以檢測和鑒別任何油脂的類型，不論何種油脂，其油脂成分中都包含揮發性物質和半揮發性物質，且不同油脂的揮發性物質和半揮發性物質在離子遷移譜儀中電離后形成的離子簇都不同，獲得的離子遷移譜圖也不同，這樣就可以建立不同油脂的離子遷移譜識別模型庫，再將待檢測油脂的離子遷移譜識別模型數據與遷移譜識別模型庫中的數據進行對比，鑒別油脂樣品的類型。本發明所述檢測及鑒別方法，克服了【背景技術】中所述的現有油脂檢測及鑒別的弊端，可以鑒別任何油脂的類型，檢測及鑒別的過程操作簡單，快捷高效。
【專利說明】一種基于離子遷移譜儀的油脂檢測及鑒別方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及油脂檢測【技術領域】，尤其涉及一種基于離子遷移譜儀的油脂檢測及鑒別方法。
【背景技術】
[0002]油脂包括食用油脂和廢棄油脂，食用油脂包括合格食用油脂和不合格食用油脂。其中，食用油脂是指直接供人類食用的油脂，合格食用植物油脂是指符合國家標準的以植物油料或植物原油為原料制成的食用植物油脂。廢棄油脂泛指以下幾種油脂:
餐廚垃圾形成的油脂(俗稱泔水油):收集餐飲行業餐廚垃圾經過加工提煉而形成的油月旨。這種方法獲得的油脂是地溝油來源的主要途徑；
不合格的動物組織形成的油脂:用未經過衛生部門檢疫的、或不合格的、或變質腐爛的家禽、牲畜的內臟或組織提煉而成的油脂；
煎炸老油:餐飲業經過反復高溫烹調或煎炸后的剩余油脂，經過濾或摻兌新鮮油脂形成的油脂；
陰溝油:在餐飲店或食堂附近的隔油池或下水道中撈取油膩的漂浮物，經過加工提煉而形成的油脂，這便是地溝油名稱的最初由來；
廢棄油脂還包括如烤鴨油、化工油等其他加工過程中廢棄的油脂。
[0003]一直以來，人們對食用油脂的安全問題十分關注，由于食用油脂的品種、產量、營養價值等的不同，其價格差異也非常大，這就導致部分無良油脂加工生產商為節約成本、牟取暴利，違法加工食用油脂。而對于以營養價值較低或廉價的食用油脂充當優質食用油脂，或者在合格食用植物油脂中摻偽及摻兌廢棄油脂的不法行為，給食品安全帶來了極大隱患，直接關系到消費者的健康和利益。
[0004]對于食用油脂真偽和偽劣的辨別，通過感觀很難實現，現有技術中檢測鑒別油脂真偽和偽劣的方法如下:
1.合格食用植物油及其摻偽摻兌的檢測及鑒別方法
目前，對于食用植物油脂的真實性的檢測并沒有很簡便、很有效的方法，因為植物之間物理化學特征有相似性，常規的理化檢驗方法并不是很有效。也有一些方法針對某種植物油中除了甘三酯和脂肪外的其他微量成分，如芥酸、留醇、脂肪醇、維生素或棉酚、芝麻酚等特有的成分進行檢測，如顯色法(參見:孫偉，唐素芳.芝麻油質量現狀及定量檢測方法.江蘇調味副食品.11 ;4-8，)、紫外分光光度法(參見:張繼紅，郭華，王燕等，用二階導數紫外分光光度法直接測定芝麻油含量.湖南農業大學學報.2004.3 ;367-370)、電子鼻(參見:HaiZheng, ffangjun.Electronic nose and data analysis for detection of maizeoil adulteration in sesame oil [J].Sensor Actuat B Chemical, 2006,119 (2):449-455)、熒光光譜法(參見:方慧敏.植物油的熒光光譜法研究.生物學雜志，2009，26 ;83-85)、近紅鑒別法(參見:梁丹，李小昱，李培武，王為.近紅外光譜法對食用植物油品種的快速鑒別.湖北農業科學，2011，50(16):3383-3385 ;馮利輝.食用植物油摻偽檢測與定量分析的近紅外光譜法研究.南昌大學碩士論文，2010 ;周志琴，陳斌，顏輝.二維相關近紅外光譜快速鑒別食用植物油種類.中國糧油學報，2011，26(9):115-117);脂肪酸相對不飽和度(參見:蘭慶豐，梁敏.2006.氣相色譜法鑒別摻假食用油的研究.刑事技術.1 ；37-39)；同位素比值法(參見:金青哲.花生油和玉米油摻合物的碳同位素質譜法檢測研究.中國糧油學報，2010，25 ;95-98)。
[0005]下面詳細描述這幾種檢測及鑒別方法。
[0006]I)顯色法，是利用植物油中的特征成分和顯色劑發生特異性反應，生產一定顏色的化合物，從而判斷油樣中是否含有該種植物油。例如，采用氯仿溶解油樣，利用芝麻素與濃硫酸反應生成橘紅色化合物，以此確定芝麻油的含量。
[0007]然而，顯色法受時間和顯色劑穩定性的影響比較顯著，有些顯色劑需要現用現配，有些測定需要在很短的時間內完成，這使操作繁瑣且易產生誤差(參見:黃紀念，曹艷明，張麗霞.食用植物油摻假檢測方法的研究進展.農產品加工-學刊，2011，2;67-71)，對于操作者的依賴性較大。
[0008]2)紫外分光光度法
紫外分光光度法，是利用食用植物油中的特征成分在紫外區有特征吸收峰的特性，對其進行定性定量檢測。該方法利用有機溶劑稀釋樣品，以純溶劑做參比，在食用植物油的特征吸收波長處測定吸光度，吸光度大小與食用植物油中的特征成分含量成正比。
[0009]3)熒光光譜法
熒光光譜法，根據不同植物油中含有不同的熒光成分，采用熒光光譜法對食用植物油摻假進行檢測，并根據不同植物油的同步熒光光譜和三維熒光光譜圖的特征，區分植物油的種類。
[0010]該技術具有很好的靈敏度，選擇性強，試樣量少等優點。但是，由于油脂是一個非常復雜的物質，油脂中的熒光物質，其熒光譜容易因其他淬滅物質的存在而受到影響，同時能產生熒光的化學物質較少；且溫度，pH值，溶劑和自猝滅，自吸收現象對其影響較大。
[0011]4)近紅外光譜法
近紅外光譜法，采用聚類法(系統聚類，馬氏距離聚類)、主成分分析法、人工神經網絡法(BP人工神經網絡，自組織競爭神經網絡)進行4個常用品種食用植物油(玉米油，芝麻油，大豆油和花生油)的鑒別研究。利用BP人工神經網絡法將60個較正集樣品的11個主成分數據作為BP網絡輸入變量，建立3層BP人工神經網絡鑒別模型對4種植物油品種進行鑒別。
[0012]利用傅里葉變換近紅外光譜(FT-NIR)結合二維相關分析技術，分析鑒別花生油、大豆油、菜籽油、芝麻油、油茶籽油和橄欖油，在溫度撓動(50?160°C)狀態下的動態光譜進行二維相關分析，對6種食用植物油隨著溫度升高，在5500?6000 cm-1波段范圍內建立的二維相關近紅外譜圖差異進行考察，憑借二維相關譜圖上的自動峰和交叉峰可直觀地鑒別不同種類的食用植物油。
[0013]近紅外光譜法在油脂真實性上的研究是根據油脂化學鍵的組成屬性對不同油脂進行光譜采集后進行分析，不同油脂由于化學鍵的種類和含量的差異，其近紅外光譜會存
在差異。
[0014]但是，由于不同油脂中其主要成分的成鍵結構上(大部分的碳鏈結構單鍵、雙鍵、及部分功能團等)具有相似性，因此該種混合物的譜重疊是非常嚴重的。因此，不同的數據分析方法，其檢測的準確性是不確定的，現在還沒有一個通用的分析方法，在檢測方法推廣上還有待進一步研究。
[0015]5)電子鼻
電子鼻方法，是一種分析、識別、檢測復雜氣味和大多數揮發性成分的儀器。有研究利用電子鼻通過對傳感信號進行方差分析，發現山茶油、芝麻油、摻假大豆油中油脂的傳感響應有顯著差異。他與色譜儀、光譜儀等不同，得到的不是被測樣品中的某種或某幾種成分的定性與定量結果，而是給予樣品中揮發成分的整體信息，也稱“指紋數據”。
[0016]電子鼻與普通的化學分析儀器不同，它得到的不是被測樣品中的某種或者某幾種成分的定性與定量結果，而是給予樣品中揮發成分的整體信息。其用于油脂檢測，操作較為方便，易于現場操作。
[0017]但是，電子鼻的傳感器技術還不夠成熟，內部結構復雜，數據也較為繁瑣，大部分的識別模型主要還是基于聚類分析。因此，檢測的精度還有待提高。
[0018]6)同位素比值法
同位素比值法，是先將非純凈樣品經過氣相色譜分離，再進行燃燒，最后對形成的C02等物質進行同位素的比值測定的方法。利用碳同位素比值法，進行花生油和玉米油摻合物的檢測研究，借助氣相色譜儀及氣相色譜-燃燒-同位素比值質譜儀，確定主要脂肪酸C16:0，C18:2的S13C值，可以檢出15%以上花生油的摻合水平。
[0019]但是，同位素比值法對于食用植物油脂的檢測，需要借助氣相色譜儀分離，然后進行燃燒，再通過同位素比值質譜儀進行測定，該方法很瑣，同時需要其他昂貴的設備做處理，所以并不適合推廣。
[0020]7)脂肪酸相對不飽和度法
脂肪酸相對不飽和度法，建立13種常見合格食用植物油的脂肪酸組成標準圖譜，采用多元聚類分析，確定人工配置混合油的品種以驗證鑒別結果，分析結果以樹狀譜圖表示出來。然后通過計算機利用標準數據按5%濃度間隔進行摻假模擬，并通過Pearson積矩相關系數把樣品圖譜與模擬圖譜進行比較，從而推斷出定性和定量結果。該分析系統對摻假20%以上的油樣能得出相對可靠的結果。
[0021]天然的食用植物油含有高含量的不飽和脂肪酸，因此有著比較高的脂肪酸相對不飽和度(U/S值)。一般在4-6.2之間。然而相對于飽和脂肪酸而言，不飽和脂肪酸的熱穩定性比較差，在高溫下其氧化分解的速度遠快于飽和脂肪酸，植物油的U/S值會不斷降低。
[0022]該方法的主要技術缺陷是:不同來源的餐廚廢油脂的U/S值變化比較大，不同種類的植物油本身U/S值變化也比較大，若在一個υ/s比較大的食用植物油(如葵花籽油，其U/s值為6左右)中摻入一個U/S值為3左右的餐廚廢油.這樣即使摻入量達50%，最終混合油的U/S值也可達4.5左右，而這個U/S值和正常的食用花生油和食用調和油的U/S基本一致，這就很難判斷了。
[0023]2.廢棄油脂的檢測及鑒別方法
現有的各種廢棄油脂檢測及鑒別的方法主要有:常規油脂理化指標法(參見:潘劍宇，尹平河，余漢豪.潲水油、煎炸老油與合格食用植物油的鑒別研究.食品科學.24;27-29以及張漩，余漢豪，單習章.2004.餐飲業廢油脂有害成分及特征指標研究.廣州環境科學.19 ；29-31);膽固醇含量判定法(參見:張蕊，祖麗亞，樊鐵.2006.測定膽固醇含量鑒別地溝油的研究.中國油脂.31 ；65-67);薄層色譜檢測極性物法(參見:潘劍宇，尹平河，趙玲.2004.薄層色譜法快速鑒別潲水油和煎炸老油的研究.食品科學.29 ；47-49)；電導率法(參見:朱銳，王睿，王小京.2008.電導率測定在鑒別食用植物油摻偽應用研究.糧食與油脂.11 ；42-43);頂空-氣相色譜聯用質譜檢測油脂的揮發性成分(參見:全常春，尹平河.2004.精煉餐飲業地溝油揮發性危害成分的GC/MS靜態頂空分析.食品科學.25 ；128-134);測真菌毒素法(參見:黃軍，熊華，李亮.2008.潲水油在精煉中衛生指標的檢測與分析.中國油脂.33;70-74);表面活性劑殘留法(參見:曹文明，薛斌，楊波濤，丁丹華，孫禧華.2011.地溝油檢測技術的發展與研究.糧食科技與經濟.36;42-44以及張清，沈群.2010.我國食用植物油中地溝油檢測技術回顧.糧食科技與經濟.35;311-314)等。
[0024]利用植物油中的特征成分和顯色劑發生特異性反應，生產一定顏色的化合物，從而判斷油樣中是否含有該種植物油。然而，顯色法受時間和顯色劑穩定性的影響比較顯著，有些顯色劑需要現用現配，有些測定需要在很短的時間內完成，這使操作繁瑣且易產生誤差(參見:黃紀念，曹艷明，張麗霞.食用植物油摻假檢測方法的研究進展.農產品加工-學刊，2011，2 ;67-71)，對于操作者的依賴性較大。
[0025]下面詳細描述上述幾種檢測鑒別方法以及各自技術缺陷。
[0026]I)常規理化指標法
廢棄油脂的常規油脂理化指標檢測方法，其特征是①采集廢棄油脂及合格食用植物油樣本，樣本置于同一溫度環境下保存依據國標規定的檢測方法測定廢棄油脂及食用植物油樣本的常規理化指標，如水分含量、過氧化值、酸值等；③將廢棄油脂及合格的食用植物油常規理化指標與國家規定的食用油標準進行對比，從而區分廢棄油脂與合格的食用植物油。
[0027]根據目前各類食用植物油相關的質量和衛生國家標準.檢測油脂的多種常規理化指標，如酸值、過氧化值、羥基價等。若這些常規理化指標中有一個或多個檢測數據不符合國家標準的強制性規定，則判定該油脂為餐廚廢油脂。
[0028]但是，該方法的主要技術缺陷:一是餐廚廢油脂通過精煉.各項常規理化指標可達到完全符合或接近國家各類質量和衛生國家標準所規定的水平；二是在食用植物油脂的生產加工、貯藏運輸和使用過程中，有多種不同因素，可使油脂的常規理化指標不符合國家標準。常規理化指標不達標未必是餐廚廢油脂。已有研究指出，酸價、羰基價、過氧化值、氯化鈉4項指標不能準確地作為廢棄油脂鑒別依據。事實上。某地方標準在執行期間，已發生以理化指標為依據的誤判情況。
[0029]2 )膽固醇含量判定法
用氣相色譜法測定膽固醇含量鑒別廢棄油脂的方法。廢棄油脂是餐飲業廢棄物中提取的，成分復雜，常混有動物油脂。動物油脂中普遍含有大量的膽固醇，而在植物油中一般不含或含有極少量的膽固醇。植物油中主要含有谷留醇、豆留醇、菜油留醇等多種植物甾醇。利用極性毛細管色譜柱可將油脂中的膽固醇和植物留醇很好的分離，從而鑒別油樣中是否混有廢棄油脂。
[0030]一般植物油中僅含有極其微量(低于50 μ g / mL)的膽固醇，而動物油中含有大量的膽固醇。餐廚廢油脂常是多種不同來源的廢棄食用植物油脂混合而成，往往含動物油脂。
[0031]但是，該方法的主要技術缺陷是:有的餐飲廢油脂中不含動物油，如用于煎炸面制品的煎炸老油等。所以，該方法代表性不足，會造成誤判。而且，目前國內檢測油脂中膽同醇含量的主要方法是氣相色譜技術，其檢測靈敏度較低。當食用植物油中摻入的餐廚廢油脂比例少于10%時。難以檢出其中的膽固醇。
[0032]3)順磁共振波譜法
依照中國專利申請號為201210008739.8，發明名稱為順磁共振波譜法直接檢測地溝油所公開的信息，使用電子順磁共振波譜儀檢測油品中的自由基，通過比較變溫前后自由基(選自烷基自由基、烷氧自由基、氧化甘油三脂及氧化甘油三酯聚合物及一些過氧化物)量的變化趨勢，從而來判斷是否為廢棄油脂或油品中摻雜有廢棄油脂。
[0033]該方法對于摻雜有低比例的廢棄油脂的油，選擇在低溫下使用內標法，比較加熱前后兩個特征位置的信號判斷是否慘偽。但是，此種方法對于盲樣的檢測比較繁瑣，很大程度上降低了檢測的準確性。
[0034]4)薄層色譜檢測極性物法
廢棄油脂的薄層色譜檢測極性物法，其特征是①采集廢棄油脂及合格食用植物油樣本，樣本置于同一溫度環境下保存樣品溶液配置:每個樣品取約4.0g，分別用石油醚稀釋到25 ml，在4-5 °C密閉保存。薄層色譜分析:用微量注射器取各樣品I μ 1，點樣于硅膠板上。以1:4的乙酸乙酯:石油醚為展開劑上行展開。待溶劑自然揮發干后，碘缸中顯色5 min，取出用掃描儀記錄薄層斑點。柱色譜分離及紅外分析:取廢棄油脂樣品0.5 g，以1:4的乙酸乙酯:石油醚為洗脫劑，分離后用紅外光譜分析。合格食用植物油則直接進行紅外光譜分析；③對比合格食用植物油和廢棄油脂的薄層色譜特征，兩者都有共同的斑點即有相同的成分，但廢棄油脂有非常明顯的拖尾斑，經過紅外光譜分析，拖尾斑主要是醛酮類物質，而合格食用植物油則沒有，以此來鑒別廢棄油脂。
[0035]但是，該方法的主要技術缺陷是:餐廚廢油脂的極性成分醛、酮類物質在油脂的深度精煉(如脫臭)過程中可以大部分去除，而且薄層色譜技術檢測靈敏度極低，不適于摻偽檢測。
[0036]5)電導率法
回收廢棄油脂經簡單提煉，直接或者摻入到合格食用植物油中回流市場。由于在烹調過程中加入食鹽等調味劑和烹調過程中有機物分解產生可電離物質及污水中金屬離子可能會使廢棄油脂電導率測定值升高。通過去離子水提取后測定水相電導率，對比廢棄油脂、合格食用植物油脂及不同摻假量食用植物油電導率測定結果，以此為指標鑒別食用植物油中是否摻入廢棄油脂。
[0037]但是，該方法的主要技術缺陷是:通過深度精煉可以將餐廚廢油脂中絕大部分的水溶性物質去除，但是精煉工藝會引起電導率的較大波動，不適用于深度精煉餐廚廢油脂的檢測。
[0038]6)頂空-氣相色譜聯用質譜檢測油脂的揮發性成分
回收餐飲業下水道隔油池中的廢棄油脂，經過一系列的工藝加工處理得到精煉。由于經過多次的食用和復雜環境條件的影響，油脂會發生變質或引入一些有害成分，采用氣質聯用的靜態頂空方法，檢測精煉廢棄油脂的易揮發性成分。抽取廢棄油脂樣品2 ml，頂空T=80 °C，平衡時間35 min，搖晃2 min停4 min ;色譜柱始溫:40 °C保留2 min, 20 °C /min的速度程序升溫到200 °C，進樣口溫度:250 V ;載氣:氮氣，流量:1 ml/min ;不分流進樣；EI源，70 eV, m/z 50-440。分析其易揮發性成分。
[0039]該方法采用頂空進樣技術或頂空固相微萃取進樣技術，收集餐廚廢油脂氧化產生的小分子揮發性物質，并進行氣質聯用檢測。該方法的主要技術缺陷是:由于質譜檢測的高分辨性，使得檢測物質成分眾多；而不同地域的精煉廢棄油脂經本技術檢測后，不同的樣品來源給出的成分不同，從而無法列舉出具有代表性的物質，這也是對于地溝油沒有利用代表性物質來進行檢測的重要原因。
[0040]7)測真菌毒素法
餐飲業廢棄油脂來源渠道多，成分復雜，含有一系列的飽和及不飽和的醛、酮、類酯等物質，甚至會混入重金屬物質、黃曲霉毒素BI和苯并(a)芘等致癌物質。依照GB/T5009.22-2003和GB/T 5009.27-2003的方法，檢測廢棄油脂中黃曲霉毒素BI和苯并(a)芘，以此來鑒別廢棄油脂。
[0041]該方法的主要技術缺陷是:并不是所有的餐廚廢油脂中都有真菌毒素的.被真菌毒素污染的餐廚廢油脂只是其中一部分。而且，通過深度精煉，可以將油脂中絕大部分的真菌毒素去除。
[0042]8)表面活性劑殘留法
考慮到廢棄油脂外源性污染物質特性，針對餐具洗滌劑表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉混在廢棄油脂里，而食用油不含這種人工合成化學物質。劉薇等發現，十二烷基苯磺酸鈉在廢棄油脂水相中特征熒光波峰為:激發波長/發射波長Xex/Xem=230/290 nm，而食用植物油不存在，以此來判定鑒別廢棄油脂。
[0043]該方法的主要技術缺陷是:并不是所有的餐廚廢油脂中都有表面活性劑殘留，而且通過深度精煉，可以將油脂中大部分的表面活性劑殘留去除。
[0044]總之，無論是合格食用植物油脂，還是廢棄油脂，它都不是一種化學組分固定不變的物質。因為品種及產地的不同、加工工藝、加工程度的不同，其內在物質組成會呈現或多或少的差異，所以，以上例舉的現有的合格食用植物油脂及廢棄油脂檢測技術，都不能適用于所有類型油脂的檢測及鑒別。

【發明內容】

[0045]為此，本發明所要解決的技術問題是:提供一種基于離子遷移譜儀的油脂檢測及鑒別方法，使其適用于所有類型油脂的檢測及鑒別。
[0046]本發明提供了一種基于離子遷移譜儀的油脂檢測及鑒別方法，該方法包括:
對不同油脂取樣，經有機溶劑稀釋后，進樣到離子遷移譜儀中檢測，離子遷移譜儀根據不同油脂其揮發性物質和半揮發性物質的不同、以及揮發性物質和半揮發性物質電離后形成的離子簇的不同，獲得不同的相應油脂的離子遷移譜圖；
根據所述獲得的離子遷移譜圖數據，建立相應油脂的離子遷移譜識別模型庫；
對待檢測油脂樣品取樣，并和有機溶劑混勻后，進樣到離子遷移譜儀中檢測，獲得待檢測油脂樣品的離子遷移譜識別模型數據；
將所述獲得的待檢測油脂樣品的離子遷移譜識別模型數據與所述離子遷移譜識別模型庫中的數據進行對比，鑒別該待檢測油脂樣品的類型。
[0047]其中，所述對不同油脂取樣包括:對不同加工工藝的食用油脂、不同原料產地的食用油脂、不同原料的食用油脂、不同組分的食用油脂、不同加工程度的食用油脂、以及不同的廢棄油脂進行取樣。
[0048]所述建立相應油脂的離子遷移譜識別模型庫，包括:
基于獲得的離子遷移譜圖數據，通過一階導數譜，二階導數譜、三階導數譜、四階導數譜，小波分解系數，利用多種尋峰算法、混合高斯系統解譜算法、主成分分析法、神經網絡法、隨機森林法和支持向量機法混合建模。
[0049]所述鑒別該待檢測油脂樣品的類型，包括:通過直觀識別法和訓練識別法判定所述待檢測油脂樣品的類型，所述直觀識別法包括:峰位置法、多局部區域斜率法。
[0050]所述對待檢測油脂樣品取樣，并和有機溶劑混勻，包括:
對待檢測油脂樣品取樣0.lml-0.5ml，并和0.5ml-lml有機溶劑混勻。
[0051]所述離子遷移譜儀的進樣溫度為100°C到200°C，遷移管溫度為30°C到120°C，載氣為氧氣和氮氣的混合氣體，檢測時長為5秒到180秒。
[0052]所述進樣溫度為170°C。
[0053]所述遷移管溫度為60°C。
[0054]所述離子遷移譜儀的載氣為氧氣和氮氣的混合氣體,氧氣和氮氣的比例為I比9。
[0055]所述檢測時長為20秒。
[0056]本發明所述一種基于離子遷移譜儀的油脂檢測及鑒別方法，可以檢測和鑒別任何油脂的類型，因為不論何種油脂，其油脂成分中都包含揮發性物質和半揮發性物質，且不同油脂的揮發性物質和半揮發性物質在離子遷移譜儀中電離后形成的離子簇都不同，獲得的離子遷移譜圖也不同，這樣就可以建立不同油脂的離子遷移譜識別模型庫，再將待檢測油脂的離子遷移譜識別模型數據與離子遷移譜識別模型庫中的數據進行對比，鑒別出待檢測油脂樣品的類型。本發明所述檢測及鑒別方法，克服了【背景技術】中所述的現有油脂檢測及鑒別的弊端，本發明所述檢測及鑒別方法適用于檢測任何油脂，可以鑒別任何油脂的類型，可以鑒別油脂的真偽，鑒別油脂的產地，鑒別油脂的原料，鑒別油脂的組分，鑒別油脂的加工工藝，鑒別油脂的加工程度。檢測及鑒別的過程操作簡單，快捷高效。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0057]圖1為本發明實施例所述基于離子遷移譜儀的油脂檢測及鑒別方法流程示意圖。【具體實施方式】
[0058]下面，結合附圖對本發明進行詳細描述。
[0059]如圖1所示，本實施例提供了一種基于離子遷移譜儀的油脂檢測及鑒別方法，該方法包括:
對不同油脂取樣，經有機溶劑稀釋后，進樣到離子遷移譜儀中檢測，離子遷移譜儀根據不同油脂其揮發性物質和半揮發性物質的不同、以及揮發性物質和半揮發性物質電離后形成的離子簇的不同，獲得不同的相應油脂的離子遷移譜圖；
根據所述獲得的離子遷移譜圖數據，建立相應油脂的離子遷移譜識別模型庫； 對待檢測油脂樣品取樣，并和有機溶劑混勻后，進樣到離子遷移譜儀中檢測，獲得待檢測油脂樣品的離子遷移譜識別模型數據；
將所述獲得的待檢測油脂樣品的離子遷移譜識別模型數據與離子遷移譜儀中的離子遷移譜識別模型庫中的數據進行對比，鑒別該待檢測油脂樣品的類型，即鑒別該待檢測油脂樣品的歸屬。
[0060]所有油脂中，不論是食用植物油脂，還是廢棄油脂，都含有揮發性物質和半揮發性物質，且不同油脂中的揮發性物質和半揮發性物質也不同。因此，當油脂進入到離子遷移譜儀中時，進樣被加熱后，不同的揮發性物質和半揮發性物質電離后形成的離子簇也不同，于是獲得的相應油脂的離子遷移譜圖也不同。利用這個原理，使用離子遷移譜儀可以建立不同加工工藝的食用油脂、不同原料產地的食用油脂、不同原料的食用油脂、不同組分的食用油脂、不同加工程度的食用油脂、以及不同的廢棄油脂的離子遷移譜識別模型庫。
[0061]所述識別模型，其實際上是一系列的數學建模，也就是利用測量到的離子遷移譜圖數據，通過一階導數譜，二階、三階、四階導數譜，小波分解系數等，利用多種尋峰算法、混合高斯系統解譜算法、主成分分析法、神經網絡法、隨機森林法和支持向量機法等混合建模，通過直觀識別法、訓練識別法等進行判定所測油脂的歸屬，即油脂的類型，所述直觀識別法包括:峰位置法、多局部區域斜率法等方法。
[0062]在檢測待測油脂時，取檢測油脂樣品0.lml-0.5ml，加有機溶劑0.混勻
后，直接進樣到離子遷移管中進行檢測。
[0063]離子遷移管的進樣溫度為100°C到200°C，遷移管溫度為30°C到120°C，載氣為氧氣和氮氣的混合氣體，檢測時長為5秒到180秒。
[0064]優選的，所述進樣溫度為170°C。所述遷移管溫度為60°C。所述離子遷移譜儀的載氣為氧氣和氮氣的混合氣體，氧氣和氮氣的比例為I比9。所述檢測時長為20秒。
[0065]上述檢測及鑒別方法，適用于檢測任何油脂，可以鑒別油脂的類型，鑒別油脂的真偽，鑒別油脂的產地，鑒別油脂的原料，鑒別油脂的組分，鑒別油脂的加工工藝，鑒別油脂的加工程度。也就是說，本實施例所述檢測及鑒別方法，可以鑒別檢測油脂是否為廢棄油脂，可以鑒別檢測油脂的實際組分、種類是否與其標稱的油脂組分和品名種類是否一致，可以鑒別檢測油脂是否摻兌廢棄油脂或者是否符合其標稱的油脂品名種類。
[0066]本實施例所述油脂檢測及鑒別方法，對待測油脂取樣后，加入有機溶劑即可以直接進入離子遷移譜中進行檢測。操作方便，檢測時間短，整個檢測及鑒別過程快捷高效。適用于現場檢測，利于執法人員現場執法，利于普通消費者使用。
[0067]綜上所述，本發明實施例所述一種基于離子遷移譜儀的油脂檢測及鑒別方法，可以檢測任何油脂，因為不論何種油脂，其油脂成分中都包含揮發性物質和半揮發性物質，且不同油脂的揮發性物質和半揮發性物質在離子遷移譜儀中電離后形成的離子簇都不同，獲得的離子遷移譜圖也不同，這樣就可以建立不同油脂的離子遷移譜識別模型庫，再將待檢測油脂的離子遷移譜圖數據與離子遷移譜識別模型庫中的數據進行對比，鑒別出待檢測油脂樣品的類型。本發明所述檢測及鑒別方法，克服了【背景技術】中所述的現有油脂檢測中的弊端，適用于檢測任何油脂，可以鑒別油脂的類型，鑒別油脂的真偽，鑒別油脂的產地，鑒別油脂的原料，鑒別油脂的組分，鑒別油脂的加工工藝，鑒別油脂的加工程度。檢測及鑒別的過程操作簡單，快捷高效。[0068]以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種基于離子遷移譜儀的油脂檢測及鑒別方法，其特征在于，包括: 對不同油脂取樣，經有機溶劑稀釋后，進樣到離子遷移譜儀中檢測，離子遷移譜儀根據不同油脂其揮發性物質和半揮發性物質的不同、以及揮發性物質和半揮發性物質電離后形成的離子簇的不同，獲得不同的相應油脂的離子遷移譜圖； 根據所述獲得的離子遷移譜圖數據，建立相應油脂的離子遷移譜識別模型庫； 對待檢測油脂樣品取樣，并和有機溶劑混勻后，進樣到離子遷移譜儀中檢測，獲得待檢測油脂樣品的離子遷移譜識別模型數據； 將所述獲得的待檢測油脂樣品的離子遷移譜識別模型數據與所述離子遷移譜識別模型庫中的數據進行對比，鑒別該待檢測油脂樣品的類型。
2.根據權利要求1所述的油脂檢測及鑒別方法，其特征在于，所述對不同油脂取樣包括:對不同加工工藝的食用油脂、不同原料產地的食用油脂、不同原料的食用油脂、不同組分的食用油脂、不同加工程度的食用油脂、以及不同的廢棄油脂進行取樣。
3.根據權利要求1所述的油脂檢測及鑒別方法，其特征在于，所述建立相應油脂的離子遷移譜識別模型庫，包括: 基于獲得的離子遷移譜圖數據，通過一階導數譜，二階導數譜、三階導數譜、四階導數譜，小波分解系數，利用多種尋峰算法、混合高斯系統解譜算法、主成分分析法、神經網絡法、隨機森林法和支持 向量機法混合建模。
4.根據權利要求1所述的油脂檢測及鑒別方法，其特征在于，所述鑒別該待檢測油脂樣品的類型，包括:通過直觀識別法和訓練識別法判定所述待檢測油脂樣品的類型，所述直觀識別法包括:峰位置法、多局部區域斜率法。
5.根據權利要求1所述的油脂檢測及鑒別方法，其特征在于，所述對待檢測油脂樣品取樣，并和有機溶劑混勻，包括: 對待檢測油脂樣品取樣0.lml-0.5ml，并和0.5ml-lml有機溶劑混勻。
6.根據權利要求1所述的油脂檢測及鑒別方法，其特征在于，所述離子遷移譜儀的進樣溫度為100°c到200°C，遷移管溫度為30°C到120°c，載氣為氧氣和氮氣的混合氣體，檢測時長為5秒到180秒。
7.根據權利要求6所述的油脂檢測及鑒別方法，其特征在于，所述進樣溫度為170°C。
8.根據權利要求6所述的油脂檢測及鑒別方法，其特征在于，所述遷移管溫度為60°C。
9.根據權利要求6所述的油脂檢測及鑒別方法，其特征在于，所述離子遷移譜儀的載氣為氧氣和氮氣的混合氣體，氧氣和氮氣的比例為I比9。
10.根據權利要求6所述的油脂檢測及鑒別方法，其特征在于，所述檢測時長為20秒。
【文檔編號】G01N27/62GK103901094SQ201410161841
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年4月22日 優先權日:2014年4月22日
【發明者】顏毅堅, 張偉, 何東平, 徐翔, 張家雷, 唐占春, 方力, 馬軍 申請人:武漢矽感科技有限公司, 上海矽感信息科技有限公司