用于磁學和電學性質同步測量的squid密封腔系統的制作方法
【專利摘要】本發明提供了一種用于磁學和電學性質同步測量的SQUID密封腔系統。該SQUID密封腔系統包括：樣品腔；樣品桿，伸入樣品腔內，待測樣品固定在其下段的樣品托上；傳輸臺，與樣品腔密封連接；密封柱狀體，包括：兩側開口的柱狀體內筒，其下側密封固定于傳輸臺；單側開口的柱狀體外筒，其下側開口，套接與柱狀體內筒的外側，且兩者之間通過擠壓O型橡膠密封圈實現密封，其上方開孔；快接接頭，密封固定于柱狀體外筒上方的開孔，該快接接頭具有若干個導電針；其中，導線由待測樣品的相應測試點引出，通過快接接頭上的導電針由樣品腔內引出。本發明實現了SQUID密封腔系統樣品腔內導線的接入，有利于實現磁學和電學性質的同步測量。
【專利說明】用于磁學和電學性質同步測量的SQUID密封腔系統
【技術領域】
[0001]本發明涉及低溫強磁場平臺上的高精度磁矩和電信號測量技術，尤其涉及一種用于磁學和電學性質同步測量的SQUID密封腔系統。
【背景技術】
[0002]隨著半導體自旋電子學研究的不斷深入，對半導體自旋電子材料以及相關器件結構中自旋相關物理性能的測試設備功能要求也在不斷地提高。Quantum Design公司基于超導量子干涉儀(SQUID)的磁學性質測量系統(MPMS, Magnetic Property MeasurementSystem)是世界公認的頂級測量平臺，具有很高的磁矩測量精度(?IO-Semu)，可以很好地對磁性半導體樣品的磁性質(磁信號通常僅為10-7?10-5emu)進行表征。然而隨著半導體自旋電子學研究的不斷發展，簡單的電學和磁學分離測試已經不能滿足深入研究的需求，基于SQUID-MPMS的磁學和電學性質同步測量方法對于探索優質可實用的半導體自旋電子材料、調控其電子自旋自由度以及研制相關半導體自旋電子器件尤為重要。
[0003]圖1為現有技術超導量子干涉儀中密封腔系統的結構示意圖。如圖1所示，該密封腔系統包括:密閉腔10、傳輸臺20、超導磁體30、圓柱形樣品腔40和樣品桿60。其中，樣品桿60的主體部分(61和63)伸入圓柱形樣品腔40內，其下段63設置用于固定待測樣品50的無磁性樣品托，其上段62具有凹槽。傳輸臺20位于樣品桿60的上方，其在樣品桿上段62凹槽的對應位置具有卡箍21。該卡箍21夾緊樣品桿上段的凹槽，驅動樣品桿60在圓柱形樣品腔40內上下運動。超導磁體30位于圓柱形樣品腔的左右兩側。樣品桿60、圓柱形樣品腔40和超導磁體30位于杜瓦系統10內。
[0004]圖2為圖1所述密封腔系統中傳輸臺頂端密封的示意圖。如圖2所示，傳輸臺20頂端密封固定中空的樹脂玻璃圓柱體22。塑料密封塞23塞住樹脂玻璃圓柱體22的開口處。為了實現可靠密封，樹脂玻璃圓柱體中空部具有凹槽，在該凹槽內設置O型橡膠密封圈24，該O型橡膠密封圈24與內側的塑料密封塞23緊密配合。
[0005]圖3為磁學和電學性質同步測量的SQUID密封腔系統中信號探測的示意圖。請參照圖3，在SQUID密封腔系統中待測樣品50的磁信號由位于圓柱形樣品腔40外側的磁信號探測線圈70通過電磁感應原理采集，不需要由圓柱形樣品腔40內設置導線；而待測樣品50的電信號需要通過導線80由圓柱形樣品腔40內傳輸到外側。在這種情況下，常規的SQUID密封腔系統面臨了以下幾方面的問題:
[0006](I)高精度磁性測量要求極高的溫度穩定性和磁場均勻性，因此SQUID磁強計的樣品腔被設計成內徑僅為9_的圓柱形樣品腔，引入導線可操作的空間很小；
[0007](2)為了防止具有較高順磁磁化率的氧引入的磁背景信號，必須保證圓柱形樣品腔的密封性；
[0008](3)為了盡量減小背景磁信號的影響，要求樣品托均勻細長且呈抗磁性，而樣品要位于樣品托的中間位置附近。因此，原有系統用的無磁性塑料吸管非常不便于焊有導線的樣品的裝入。
【發明內容】
[0009](一)要解決的技術問題
[0010]鑒于上述技術問題，本發明提供了一種用于磁學和電學性質同步測量的SQUID密封腔系統。
[0011](二)技術方案
[0012]本發明用于磁學和電學性質同步測量的SQUID密封腔系統包括:杜瓦系統10 ;圓筒形樣品腔40，位于該杜瓦系統10內；樣品桿60，其中段61和下段63伸入圓筒形樣品腔40內，待測樣品50固定在樣品桿下段63的樣品托上，傳輸臺20，設置于杜瓦系統10的上方，與樣品腔40密閉連接，其上側開口 ；密封柱狀體，固定于傳輸臺20的頂端，包括:兩側開口的柱狀體內筒25，其下側密封固定于傳輸臺20 ;單側開口的柱狀體外筒26，其下側開口，套接與柱狀體內筒25的外側，且兩者之間通過擠壓O型橡膠密封圈27實現密封，該柱狀體外筒的上方開設有具有螺紋的圓孔；快接接頭28，通過O型橡膠密封圈29密封固定于柱狀體外筒26上方的圓孔，該快接接頭具有若干個導電針28a ;其中，導線80由待測樣品的相應測試點引出，在樣品桿60上固定，并通過快接接頭上的導電針由圓筒形樣品腔40內引出。
[0013](三)有益效果
[0014]從上述技術方案可以看出，本發明用于磁學和電學性質同步測量的SQUID密封腔系統具有以下有益效果:
[0015](I)設計了樹脂玻璃內、外圓柱筒，兩者通過O型橡膠密封圈密封；又在外筒頂端加工了螺紋孔，用于密封快接接頭的固定，兩者也是通過擠壓O型橡膠密封圈密封，從而實現了導線的引入，內外圓柱筒的設計方便了樣品桿頂端導線和快接接頭間的連接，克服了空間狹小的困難。
[0016](2)用無磁性的窄長硅條替代了無磁性塑料吸管作為樣品托，方便了焊有導線的樣品的安裝，同時由于硅條在運動過程中不易變形因此獲得了更穩定的磁學信號。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0017]圖1為現有技術超導量子干涉儀中密封腔系統的結構示意圖；
[0018]圖2為圖1所述密封腔系統中傳輸臺頂端密封的示意圖；
[0019]圖3為磁學和電學性質同步測量的SQUID密封腔系統中信號探測與傳輸的示意圖；
[0020]圖4為根據本發明實施例用于磁學和電學性質同步測量的SQUID密封腔系統上部的結構不意圖；
[0021]圖5A為根據本發明實施例SQUID密封腔系統中樣品桿前段的結構示意圖；
[0022]圖5B為根據本發明實施例SQUID密封腔系統中樣品桿后段的結構示意圖；
[0023]圖6為運用本實施例SQUID密封腔系統進行稀磁半導體材料磁學性質測量的曲線圖；
[0024]圖7為利用本實施例SQUID密封腔系統進行稀磁半導體材料磁學和電學性能同步測量的曲線圖。[0025]【元件符號說明】
[0026]10-密閉腔；30-超導磁體；
[0027]40-圓柱形樣品腔；50-待測樣品；
[0028]70-磁信號探測線圈；80-導線；
[0029]20-傳輸臺；
[0030]21-卡箍；22-樹脂玻璃圓柱體；
[0031]23-塑料密封塞；24-0型橡膠密封圈；
[0032]25-柱狀體內筒；26-柱狀體外筒；
[0033]27-0型橡膠密封圈；28-快接接頭；
[0034]28a-導電針；29-0型橡膠密封圈。
[0035]60-樣品桿；
[0036]61-樣品桿中段；62-樣品桿上段；
[0037]63-樣品桿下段；64-凹槽；
[0038]65-0型橡膠密封圈。
【具體實施方式】
[0039]為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚明白，以下結合具體實施例，并參照附圖，對本發明進一步詳細說明。需要說明的是，在附圖或說明書描述中，相似或相同的部分都使用相同的圖號。附圖中未繪示或描述的實現方式，為所屬【技術領域】中普通技術人員所知的形式。另外，雖然本文可提供包含特定值的參數的示范，但應了解，參數無需確切等于相應的值，而是可在可接受的誤差容限或設計約束內近似于相應的值。實施例中提到的方向用語，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，僅是參考附圖的方向。因此，使用的方向用語是用來說明并非用來限制本發明的保護范圍。[0040]本發明提供了一種用于磁學和電學性質同步測量的SQUID密封腔系統。該SQUID密封腔系統實現了真空條件下導線的引入。導線通過纏繞樣品桿一直延伸到樣品桿末端，樣品桿末端用硅條作為樣品托，方便了焊有導線的樣品的安裝和固定，同時不破壞原有SQUID系統的高精度磁學測量。
[0041]在本發明的一個示例性實施例中，提供了一種用于磁學和電學性質同步測量的SQUID密封腔系統。圖4為根據本發明實施例用于磁學和電學性質同步測量的SQUID密封腔系統上部的結構示意圖。請參照圖1和圖4，本實施例樣品桿部件包括:杜瓦系統10 ;圓筒形樣品腔40，位于該杜瓦系統10內；樣品桿60，其中段61和下段63伸入圓筒形樣品腔40內，待測樣品50固定在樣品桿下段63的樣品托上，傳輸臺20，設置于杜瓦系統10的上方，與樣品腔40密閉連接，其上側開口 ；密封柱狀體，固定于傳輸臺20的頂端，包括:兩側開口的柱狀體內筒25，其下側密封固定于傳輸臺20 ;單側開口的柱狀體外筒26，其下側開口，套接與柱狀體內筒25的外側，且兩者之間通過擠壓O型橡膠密封圈27實現密封，該柱狀體外筒的上方開設有具有螺紋的圓孔；快接接頭28，通過O型橡膠密封圈29密封固定于柱狀體外筒26上方的圓孔，該快接接頭具有若干個導電針28a ;其中，導線80由待測樣品的相應測試點引出，在樣品桿60上固定，并通過快接接頭上的導電針由圓筒形樣品腔40內引出。[0042]以下分別對本實施例用于磁學和電學性質同步測量的SQUID密封腔系統的各個組成部分進行詳細說明。
[0043]密封柱狀體由樹脂玻璃材料制備。其中，柱狀體內筒25和外筒26，兩者可以分離和套接，套接時通過擠壓O型橡膠密封圈27實現密封。
[0044]在柱狀體外筒26中的上部，開設有具有內螺紋的圓孔，用于外周具有外螺紋的快接接頭28的固定。此外，柱狀體外筒26和快接接頭28之間壓置O型橡膠密封圈29實現密封。
[0045]在該SQUID密封腔系統使用時，柱狀體內筒25固定在傳輸臺頂端，柱狀體外筒26則可以拆卸，極大地方便了樣品桿的安裝。由于柱狀體內筒25和柱狀體外筒26之間通過橡膠圈實現了可靠密封，從而可以防止空氣特別是具有巨大順磁磁化率的氧氣進入杜瓦系統10影響磁信號的測量。
[0046]本實施例中，樣品桿60由無磁性的碳纖維制作，長度約為1.1米，分為中段61、上段62和下段63。圖5A為根據本發明實施例SQUID密封腔系統中樣品桿下段的結構示意圖。圖5B為根據本發明實施例SQUID密封腔系統中樣品桿上段的結構示意圖。需要說明的是，為了表現相應的細節，圖5A和圖5B所采用的比例尺不同。
[0047]請參照圖5A，在樣品桿下段設置有樣品托。為了在不影響高精度磁性測量的前提下實現電學測量，要求樣品托能提供均勻無磁性的抗磁性背景。
[0048]本實施例中，樣品托50為200mm長,2mm寬，約0.75mm厚的長條形娃條,該長條形硅條是從8英寸的硅晶圓上沿直徑切割而成的。由于硅材料是抗磁性物質，磁背景信號很低，因此該樣品托在固定樣品的同時，保證磁學測量時有一個200mm長的均勻磁背景信號，進而能夠在不影響高精度磁性測量的前提下實現電學測量。
[0049]請參照圖5B，在樣品桿上段62，設置有與傳輸臺20內側的卡箍相咬合的凹槽64以及用于固定樣品桿的O型橡膠密封圈65。該卡槽64與傳輸臺20上的卡箍相匹配,如圖1所示的那樣。
[0050]本實施例中，導線80采用漆包銅線。請參照圖5A和圖5B，若干根導線的一端連接至待測樣品的測試點，而后纏繞在樣品桿上，直至樣品桿的上段，穿過樣品桿頂端的小孔，連接至快接接頭28的導電針的一端。快接接頭28的導電針28a的另一端連接至外部電學測量設備。此外，為了防止漆包銅線與圓筒形樣品腔內壁的摩擦引入的噪聲，利用無磁性膠帶將漆包銅線固定在樣品桿60上。
[0051]本實施例中,樣品是厚度為20nm的稀磁半導體GaMnAs薄膜。以下介紹本實施例用于磁學和電學性質同步測量的SQUID密封腔系統測試上述稀磁半導體GaMnAs薄膜的使用步驟:
[0052]步驟A，卸下固定在往復式傳輸臺頂端的原裝樹脂玻璃密封柱狀體22，換上本實施例中的密封柱狀體；
[0053]步驟B，用電烙鐵融化銦棒后涂抹在導線末端使之呈球狀，之后將導線焊接在待測樣品表面，再將樣品通過無磁性膠帶固定在窄長硅條中間位置，如圖5A和圖5B所示；
[0054]步驟C，裝上樣品桿，使樣品桿頂端的凹槽與傳輸馬達的卡箍緊密咬合，連接導線后套上柱狀體外筒至O型橡膠密封圈處，用氦氣沖洗杜瓦系統10三次。
[0055]步驟D，用SQUID系統自帶的MultiVu軟件對樣品進行位置掃描，對于磁性半導體樣品一般施加I特斯拉的外磁場，用抗磁性信號作為探測信號將樣品固定在超導磁鐵和探測線圈的中心；
[0056]步驟E，將電子測量設備Keithley2400及Keithley2182通過GPIB通訊線連接至計算機，在MultiVu軟件里調用編譯生成的動態連接庫文件；
[0057]請參照圖3，樣品的初始位置是超導磁體的中心點，該位置也是探測線圈的中心位置，傳輸臺20驅動樣品桿60上下運動，固定在樣品托的待測樣品上在豎直方向做往復式正弦運動。由磁感應線圈70通過電磁感應原理采集磁信號。與此同時，外部電子測量設備通過導線會完成電學信號的測量。
[0058]圖6為分別利用傳統SQUID系統和本實施例SQUID密封腔系統進行稀磁半導體材料磁學性質測量的曲線圖。如圖6所示，兩條曲線基本重合，將高溫部分進行放大，二者的差別在KTemu數量級，表明改造后的樣品桿仍然具備高精度磁矩測量功能。
[0059]圖7為利用本實施例SQUID密封腔系統進行稀磁半導體材料磁學和電學性能同步測量的曲線圖。其中，(a)為IOOnm GaMnAs薄膜磁學和電學信號對溫度依賴關系的同步測量結果；(b)為數值微分后電阻對對溫度的依賴關系曲線。可見，利用本實施例SQUID密封腔系統的確能夠實現磁學和電學性能同步測量。
[0060]至此，已經結合附圖對本實施例進行了詳細描述。依據以上描述，本領域技術人員應當對本發明樣品桿部件有了清楚的認識。
[0061]此外，上述對各元件和方法的定義并不僅限于實施例中提到的各種具體結構、形狀或方式，本領域普通技術人員可對其進行簡單地更改或替換，例如:
[0062](I)樹脂玻璃柱狀體還可以用立方體形狀；
[0063](2)碳纖維樣品桿可以用無磁性塑料樣品桿來代替；
[0064](3)除了圓筒形之外，樣品腔40的還可以為其他的筒狀結構。
[0065]綜上所述，本發明用于磁學和電學性質同步測量的SQUID密封腔系統充分利用了 SQUID磁強計的低溫強磁場平臺，同時保證了樣品處于相同環境下對其磁學和電學信號的采集，避免了不同測量系統帶來的誤差，提高了測量的準確性，能夠更準確地了解半導體自旋電子材料的自旋依賴性質，為解決半導體自旋電子學研究面臨的科學問題提供解決方案。
[0066]以上所述的具體實施例，對本發明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發明的具體實施例而已，并不用于限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種用于磁學和電學性質同步測量的SQUID密封腔系統，其特征在于，包括: 杜瓦系統(10)； 樣品腔(40)，位于所述杜瓦系統(10)內； 樣品桿(60)，其中段(61)和下段(63)伸入所述樣品腔(40)內，待測樣品(50)固定在樣品桿下段(63)的樣品托上； 傳輸臺(20)，設置于所述杜瓦系統(10)的上方，與所述樣品腔(40)密封連接，其上側開口 ； 密封柱狀體，固定于所述傳輸臺(20)的上端，包括: 兩側開口的柱狀體內筒(25)，其下側密封固定于傳輸臺(20)； 單側開口的柱狀體外筒(26)，其下側開口，套接與所述柱狀體內筒(25)的外側，且兩者之間通過擠壓O型橡膠密封圈(27)實現密封，該柱狀體外筒(26)的上方開孔；以及 快接接頭(28)，密封固定于所述柱狀體外筒(26)上方的開孔，該快接接頭具有若干個導電針(28a)； 其中，導線(80)由待測樣品的相應測試點引出，通過快接接頭上的所述導電針(28a)由所述樣品腔(40)內引出。
2.根據權利要求1所述的SQUID密封腔系統，其特征在于，所述柱狀體外筒(26)上側開設具有內螺紋的圓孔，所述快接接頭(28)的外周具有與該內螺紋相匹配的外螺紋，所述快接接頭(28)與所述柱狀體外筒(26)螺接。
3.根據權利要求2所述的SQUID密封腔系統，其特征在于，所述柱狀體外筒(26)和所述快接接頭(28)之間壓置O型橡膠密封圈(29)實現密封。
4.根據權利要求1所述的SQUID密封腔系統，其特征在于，所述導線為漆包銅線。
5.根據權利要求4所述的SQUID密封腔系統，其特征在于，所述漆包銅線通過無磁性膠帶固定于樣品桿上。
6.根據權利要求1所述的SQUID密封腔系統，其特征在于，所述樣品托為硅材料樣品托。
7.根據權利要求6所述的SQUID密封腔系統，其特征在于，所述樣品托為長條形。
8.根據權利要求6所述的SQUID密封腔系統，其特征在于，所述硅材料樣品托由硅晶圓上沿直徑切割而成。
9.根據權利要求1至8中任一項所述的SQUID密封腔系統，其特征在于，所述密封柱狀體的形狀為圓柱或立方柱，其材料為樹脂玻璃。
10.根據權利要求1至8中任一項所述的SQUID密封腔系統，其特征在于，所述樣品桿(60)為碳纖維樣品桿或無磁性塑料樣品桿。
【文檔編號】G01R31/00GK103885010SQ201410157558
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年4月16日 優先權日:2014年4月16日
【發明者】趙建華, 王海龍 申請人:中國科學院半導體研究所