硅膠材料色譜柱用于高純氣體氣相色譜檢測的應用的制作方法
【專利摘要】本發明提出了一種硅膠材料色譜柱用于高純氣體氣相色譜檢測的應用，還有利用硅膠色譜柱進行檢測高純氣體的方法和檢測裝置，本發明提供的檢測硅膠材料色譜柱檢測高純氣體的應用，能夠提供完美的色譜峰形，可以獲得更高的靈敏度，具有尖銳的峰形，極好的選擇性，更高的峰容量等特點。
【專利說明】硅膠材料色譜柱用于高純氣體氣相色譜檢測的應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及氣相色譜檢測領域，尤其是涉及硅膠材料色譜柱分析高純氣體氣相色譜檢測的應用。
【背景技術】
[0002]高純氣體(Purified Gases),工業名詞,通常指利用現代提純技術能達到的某個等級純度的氣體。對于不同類別的氣體，純度指標不同，例如對于氮，氫，氬，氦而言，通常指純度等于或高于99.999%的為高純氣體；而對于氧氣，純度為99.99%即可稱高純氧；對于碳氫化合物，純度為99.99%的即可認為是高純氣體；高純氣體應用領域極寬，在半導體工業，高純氮、氫、氬、氦可作為運載氣和保護氣；高純氣體可作為配制混合氣的底氣。
[0003]對于高純氣體中規定的雜質進行定性和定量分析就尤為重要，一般氣體中的雜質氣體的含量極低，在10_6?10_7范圍，目前，主要是采用氣相色譜儀進行高出氣體的檢測。氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動相，采用沖洗法的柱色譜技術。當多組份的分析物質進入到色譜柱時，由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數不同，因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同，經過一定的柱長后，順序離開色譜柱進入檢測器，經檢測后轉換為電信號送至數據處理工作站，從而完成了對被測物質的定性定量分析。
[0004]目前，氣相色譜儀檢測高純氣體是，通常會用到5A分子篩，PORAPAK Q，HAYESEPQ,⑶X-502, TDX-OI, Chromosorb 102等進行分析,然而經過試驗證明除5A外的色譜填料會吸附微量的氧氣，又因為5A分子篩不能分析雜質二氧化碳，出現某些雜質不能完全檢測的問題，所以需要新的檢測高純氣體的方法提高檢測準確性和靈敏度。
[0005]目前，分析材料是包括液相色譜、毛細管色譜和氣相色譜等在內的色譜技術的重要組成，是樣品處理技術的主要材料；硅膠材料的色譜柱主要用于液相色譜和毛細管電色譜；硅膠材料具有表面性質獨特、能夠通過化學鍵合調整表面性質等特點；硅膠材料色譜柱用于氣相色譜的檢測中缺乏相應的應用。
【發明內容】
[0006]本發明提出一種硅膠材料色譜柱用于分析高純氣體的氣相色譜柱的應用，和硅膠材料色譜柱氣相色譜柱的檢測方法和裝置，解決了現有技術中高純氣體檢測時準確性和靈敏度差的問題。
[0007]本發明的技術方案是這樣實現的:
[0008]本發明涉及一種硅膠材料色譜柱用于高純氣體氣相色譜檢測的應用。
[0009]其中，硅膠材料色譜柱作為氣相色譜柱，優選地，所述的硅膠材料如下:粒徑5 μ m ;孔徑IOOA ;孔面積1.lml/g ;有封尾；比表面積450m2/g ;金屬雜質:<IOppm ;含碳量17% ；p H 范圍 1.5-10 ;溫度范圍 20-2500C ο
[0010]本發明的另一方面涉及硅膠材料色譜柱分析高純氣體的分析方法，采用上述所述的硅膠材料色譜柱；所述的硅膠材料色譜柱和分子篩色譜柱串聯，色譜柱柱溫為60°C，色譜柱流速30ml/min，進樣量1ml，檢測器溫度150°C，載氣為氦氣；
[0011]步驟如下:空氣沖洗定量環，并使用空氣進樣飽和所述色譜柱；并進樣10次后，使用檢測氣體分析組分峰面積。
[0012]優選地，檢測器的尾吹流量為30ml/min。
[0013]其中，利用硅膠材料色譜柱分析高純氣體的分析方法中，采用硅膠材料色譜柱分析高純氣體裝置；所述的硅膠材料色譜柱分析高純氣體裝置包括六通閥、定量環、色譜柱和檢測器；所述的色譜柱包括分子篩色譜柱和硅膠材料色譜柱，所述的六通閥與所述的定量環連接；所述的六通閥與所述的分子篩色譜柱連接，所述的硅膠材料色譜柱與所述的檢測器連接；所述的硅膠材料色譜柱與所述的分子篩色譜柱串聯。
[0014]進一步優選地，所述的六通閥包括定量環入口連接口、載氣入口、分子篩色譜柱連接口、定量環出口連接口、樣品出口、樣品入口；所述的定量環與所述的定量環入口連接口和定量環出口連接口連接，所述的分子篩色譜柱與所述的色譜柱連接口連接。
[0015]優選地，所述的六通閥設有吹掃。進一步優選地，所述的六通閥的吹掃流量為5ml/min。
[0016]優選地，所述的檢測器設有尾吹。
[0017]硅膠材料色譜柱中，硅膠材料的特性或參數包括粒徑、表面積等，其中硅膠材料封尾是指:化學鍵合固定相制備過程中，在鍵合反應之后，通常采用三甲基氯(甲)硅烷或六甲基二硅胺等小分子硅烷化試劑進行鈍化處理；以盡量減少硅膠表面殘余羥基，提高鍵合相的化學穩定性和色譜性能的重復性。
[0018]本發明的有益效果如下:
[0019]硅膠材料在高純氣體氣相色譜的檢測應用中，硅膠材料的參數選擇包括粒徑、封尾、表面積、金屬雜質等，應用于高純氣體的氣相色譜檢測中，具有優秀的特異性和檢測靈敏性。硅膠填料的色譜檢測柱，基質金屬含量低，對所有類型的分析物均表現完美峰形，機械強度穩定性好，因具有對不同物質吸附保留時間上的差異，能使各種物質達到分離提純目的，能夠提供完美的色譜峰形，可以獲得更高的靈敏度，具有尖銳的峰形，極好的選擇性，更高的峰容量等特點。
[0020]利用硅膠材料的色譜柱進行分析高純氣體時，采用的高純氣體色譜檢測方法中，采用分子篩色譜柱和硅膠材料色譜柱的進行串聯，采用的柱溫、色譜柱流速等參數，首先，使用空氣沖洗定量環，飽和色譜柱，進樣10次后進行檢測高純氣體的檢測，檢測時的結果具有優秀的檢測特異性并且結果的相對偏差小。另外，因為5A分子篩色譜柱因為會吸附少量的氧氣，又不能檢測二氧化碳，硅膠材料色譜柱不吸附氧氣，所以串聯使用可以提高高純氣體檢測的檢測數據的準確性，并能夠檢測二氧化碳組分，排除其他氣體的干擾。
[0021]本發明中的所采用的分析高純氣體的裝置，采用六通閥、定量環，以及包括色譜柱和檢測器，其中六通閥設有吹掃，由于硅膠材料色譜柱的用于檢測氧氣但是分子篩色譜柱會吸附少量氧氣并且檢測二氧化碳，檢測時利用吹掃去除其他檢測氣體的干擾。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0022]為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動性的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
[0023]圖1為本發明實施例2高純氣體氣相色譜檢測裝置結構示意圖；
[0024]圖2和圖3為本發明實施例3中硅膠材料色譜柱檢測高純氣體的檢測結構。
[0025]其中，1-六通閥，2-檢測器，3-色譜柱，4-定量環，101-定量環入口連接口、102-載氣入口、103-分子篩色譜柱連接口、104-定量環出口連接口、105-樣品出口、106-樣品入口，5-載氣氣源，6-吹掃，7-出口樣品，8-檢測樣品，9-尾吹。
【具體實施方式】
[0026]下面將結合本發明實施例，對本發明的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
[0027]實施例1 一種硅膠材料色譜柱
[0028]一種娃膠材料色譜柱，娃膠材料如下:粒徑5 μ m ;孔徑100A ;孔面積1.lml/g ；有封尾；比表面積450m2/g;金屬雜質:〈10ppm;含碳量17%;pH范圍1.5-10 ;溫度范圍20-2500C。高純氣體的純度等于或高于99.999%，檢測時對硅膠材料的旋轉較為苛刻，其中硅膠基質的粒徑、孔徑、孔面積和表面積會影響氣體組分的吸附力；上述采用硅膠色譜生產領域中常選用技術，封尾時采用三甲基氯(甲)硅烷或六甲基二硅胺等小分子硅烷化試劑進行鈍化。具體硅膠材料生產時，采用現有的生產技術手段，包括硅膠基質顆粒的酸化，硅膠基質顆粒的烷基化和硅膠基質顆粒的惰化處理或封端處理。
[0029]實施例2硅膠色譜柱分析高純氣體裝置
[0030]如圖1所示，硅膠色譜柱分析高純氣體裝置，包括六通閥1、定量環4、色譜柱3和檢測器2 ;色譜柱3包括分子篩色譜柱和硅膠色譜柱，六通閥I與定量環4連接；六通閥I與分子篩色譜柱連接，硅膠色譜柱與檢測器2連接；硅膠色譜柱與分子篩色譜柱串聯。分子篩色譜柱和硅膠色譜柱的串聯方式采用本【技術領域】人員的常規選擇方式。
[0031]具體優選地，六通閥I包括定量環入口連接口 101、載氣入口 102、分子篩色譜柱連接口 103、定量環出口連接口 104、樣品出口 105、樣品入口 106 ;定量環4與定量環入口連接口 101和定量環出口連接口 104連接，分子篩色譜柱與色譜柱連接口 103連接，載氣氣源5與連通載氣入口 102，檢測樣品8由樣品入口 106進入六通閥，最終出口樣品7由樣品出口105排出。
[0032]進一步優選地，如圖1所示，六通閥I設有吹掃6，檢測器2設有尾吹9。
[0033]實施例3硅膠材料色譜柱用于高純氣體色相色譜的分析方法
[0034]利用實施例1中的硅膠材料色譜柱和實施例2中所述的硅膠色譜柱分析高純氣體的裝置:硅膠色譜柱和5A色譜柱串聯，其中檢測參數如下:
[0035]
【權利要求】
1.硅膠材料色譜柱用于高純氣體氣相色譜檢測的應用。
2.如權利要求1所述的硅膠材料色譜柱用于高純氣體氣相色譜檢測的應用，其特征是:所述的娃膠材料如下:粒徑5μηι ;孔徑IOOA ;孔面積1.lml/g ;有封尾；比表面積450m2/g ;金屬雜質:<10ppm ;含碳量17% ；pH范圍1.5-10 ;溫度范圍20-250。。。
3.硅膠材料色譜柱分析高純氣體的分析方法，其特征是:采用權利要求1或2中所述的硅膠材料色譜柱；所述的硅膠材料色譜柱和分子篩色譜柱串聯，色譜柱柱溫為60°C，色譜柱流速30ml/min，進樣量1ml，檢測器溫度150°C，載氣為氦氣； 步驟如下:空氣沖洗定量環，并使用空氣進樣飽和所述硅膠材料色譜柱和分析篩色譜柱；并進樣10次后，使用檢測氣體分析組分峰面積。
4.如權利要求3所述的硅膠材料色譜柱分析高純氣體的分析方法，其特征是:所述的檢測器的尾吹流量為30ml/min。
5.如權利要求3所述的硅膠材料色譜柱分析高純氣體的分析方法，其特征是:采用硅膠材料色譜柱分析高純氣體裝置；所述的硅膠材料色譜柱分析高純氣體裝置包括六通閥、定量環、色譜柱和檢測器；所述的色譜柱包括分子篩色譜柱和硅膠材料色譜柱，所述的六通閥與所述的定量環連接；所述的六通閥與所述的分子篩色譜柱連接，所述的硅膠材料色譜柱與所述的檢測器連接；所述的硅膠材料色譜柱與所述的分子篩色譜柱串聯。
6.如權利要求5所述的硅膠材料色譜柱分析高純氣體的分析方法，其特征是:所述的六通閥包括定量環入口連接口、載氣入口、分子篩色譜柱連接口、定量環出口連接口、樣品出口、樣品入口；所述的定量環與所述的定量環入口連接口和定量環出口連接口連接，所述的分子篩色譜柱與所述的色譜柱連接口連接。
7.如權利要求5所述的硅膠材料色譜柱分析高純氣體的分析方法，其特征是:所述的六通閥設有吹掃。
8.如權利要求5所述的硅膠材料色譜柱分析高純氣體的分析方法，其特征是:所述的檢測器設有尾吹。
9.如權利要求7所述的硅膠材料色譜柱分析高純氣體的分析方法，其特征是:所述的六通閥的吹掃流量為5ml/min。
【文檔編號】G01N30/02GK103926343SQ201410154067
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月16日 優先權日:2014年4月16日
【發明者】楊任, 顧暉 申請人:常州儀盟核芯儀器有限公司