一種氧同位素tims測量方法
【專利摘要】本發明涉及一種氧同位素TIMS測量方法，所述方法包括：步驟S1：樣品處理；步驟S2：舟型帶的加工；步驟S3：舟型帶前處理；步驟S4：樣品制備步驟;S5：涂樣;步驟S6：涂樣效果觀察;步驟S7：樣品室和飛行管道的清洗;步驟S8：裝樣;步驟S9：接收器的選排;步驟S10：蒸發、電離溫度調節;步驟S11:光學參數的優化;步驟S12：數據采集;步驟S13：對所述步驟S12中的所述測量值進行校正及不確定度計算。所述一種氧同位素TIMS測量方法具有樣品制備簡單、樣品用量少、測量準確、測量精度高和測量速度快等特點。
【專利說明】—種氧同位素TIMS測量方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及同位素測量【技術領域】，尤其涉及一種氧同位素TIMS測量方法。
【背景技術】
[0002]隨著國際防核擴散、反核恐及核保障形勢的發展，核安保已成為國際社會關注熱點。2010年和2012年召開核安全峰會，主要討論了有關國際防核擴散、反核恐等核安全問題。作為核材料信息特征診斷分析的方法——核法證學愈來愈受到各國政府及社會團體的重視。上世紀九十年代初，有關核材料非法交易的案例見諸報道。主要是由于前蘇聯解體后，導致核材料管理上的混亂，進而出現核燃料元件、核材料或放射性材料的流失和非法交易，使得核不擴散形勢變得十分嚴峻。核材料非法交易的出現，國際社會除了對傳統的核擴散擔心外，公眾還擔心恐怖分子可能利用核或放射性擴散裝置發動襲擊。自從第一宗截獲走私核材料案例以來，非法運輸核材料和放射性材料已經倍受世人關注，非法核材料販運事件的總數呈現出上升的態勢。為了對非法交易的核材料進行偵破，追溯其來源，加強管理，應運而生了核法證學這門新興綜合性學科。
[0003]核法證學分析是從現場截獲核材料開始，通過核法證學確認的技術、方法進行樣品的主要成分等特征屬性的分析，并與數據庫的信息進行比對，追溯可疑樣品的來源、運輸途徑、追究涉案團體和個人，為案件的偵破和處理提供豐富的信息。特征屬性，一般包括放射性的類型、放射性活度、主要成分、同位素豐度、雜質種類及含量、宏觀尺寸、微觀結構等。有時通過常用的特征屬性不能準確溯源，需要對更多的特征屬性進行分析，氧就是用于地理定位的一個主要特征元素。因為根據海水或者雨水中氧同位素的組成變化，不同地區由于地理位置的原因，造成了天然氧同位素在自然界中含量有微小的差別，差別大約是1%?5% ο
[0004]目前國外開展鈾氧化物中氧同位素比值的測量方法主要是氣體質譜法、HMS方法和SIMS方法，而國內只開展了氣體質譜法測量鈾氧化物中氧同位素的方法。氣體質譜法是常規、經典的氧同位素測量方法。HMS法與氣體質譜法相比，不需要進行樣品的化學處理，可直接進行測量，具有分析速度快、樣品制備簡單、樣品用量小等特點。TIMS通過接收UO+進行測量，不需要轉化CO2氣體再測量，減少了中間環節，減少了最后結果不確定度的引入因素，能夠滿足核法證學關于快速、準確分析的特點。
[0005]《一種測定水的氫氧同位素組分時的數據校正方法》，申請號:CN201210003976.5，本發明提供了一種用同位素質譜儀測定氫氧同位素組分時的數據校正方法，屬于同位素測定領域。所述方法是在使用同位素質譜儀測定待測水樣的氫氧同位素組分的過程中，每隔一組待測水樣測定一次標準水樣，直到測定完所有待測水樣后得到氫氧同位素的原始數據；然后對所述原始數據進行排序，找出標準水樣的變化趨勢，根據所述變化趨勢得到標準水樣的測定結果；最后根據標準水樣的測定結果，對待測水樣的測定結果進行校正，得到待測水樣的氫氧同位素組分的更準確的測定結果。本發明便于操作，有效地考慮了測定過程中參考氣體氫氧同位素組分的變化，最大程度上降低了其對測定結果的影響，提高了測量結果的準確性。
[0006]但是，往往現有技術不具有針對氣體質譜法測量氧同位素時樣品用量小、化學處理和測量過程比較簡單的優點，并且不具有通過載帶劑的選擇、涂樣技術的研究以及其他測量條件的研究和優化，建立一個快速、準確測量鈾氧化物中氧同位素的方法的優點。
[0007]鑒于上述缺陷，本發明創作者經過長時間的研究和實踐終于獲得了本創作。
【發明內容】
[0008]本發明的目的在于提供一種氧同位素TMS測量方法，用以克服上述技術缺陷。
[0009]為實現上述目的，本發明提供一種氧同位素TMS測量方法，所述方法包括:
[0010]步驟S1:樣品處理；
[0011]步驟S2:舟型帶的加工；
[0012]步驟S3:完成所述步驟S2后對所述舟型帶前處理；
[0013]步驟S4:將所述步驟SI中的所述樣品制備成一懸浮液樣品；
[0014]步驟S5:將所述步驟S4中的所述懸浮液樣品涂樣在所述步驟S2中的所述舟型帶上;
[0015]步驟S6:觀察所述步驟S5的涂樣效果；
[0016]步驟S7:完成所述步驟S6后，對一樣品室和一飛行管道進行清洗；
[0017]步驟S8:完成所述步驟S5后，將經過涂樣后的所述舟型帶進行裝樣；
[0018]步驟S9:選排一接收器，用以接收一鈾氧化物電離的離子；
[0019]步驟SlO:對所述步驟S9中所述鈾氧化物電離的離子進行蒸發、電離溫度調節；
[0020]步驟Sll:對所述步驟SlO中的所述鈾氧化物電離的離子進行光學參數優化；
[0021]步驟S12:所述步驟Sll完成后，對所述鈾氧化物電離的離子進行數據采集，用以獲得測量值；
[0022]步驟S13:對所述步驟S12中獲得的所述測量值進行校正及不確定度計算。
[0023]較佳的，所述鈾氧化物為一 UO+離子，所述UO+離子在適合的溫度下電離出一
238U18O+ 和一 238U16O+ 兩個離子。
[0024]較佳的，所述步驟SI的具體過程為:將所述鈾氧化物樣品在一研磨缽中進行研磨，將研磨后的所述鈾氧化物樣品保存在一充滿Ar的干燥器中。
[0025]較佳的，所述步驟S2具體過程如下:在一木筷子上設置一凹槽，將所述普通樣品帶的中間部分放置在所述木筷子的所述凹槽上，然后將所述普通樣品帶的兩端夾起，形成舟型。
[0026]較佳的，所述步驟S6中的觀察儀器為一掃描電子顯微鏡SEM，用以觀測所述舟型帶上樣品的分布情況、載樣量、涂樣效果和試劑揮發情況。
[0027]較佳的，所述舟型帶上的所述樣品通過一 HMS質譜儀進行測量。
[0028]較佳的，所述HMS質譜儀包括一電子倍增器和一法拉第杯，所述法拉第杯包括一法拉第杯AX和一 Hl法拉第杯；分別用來接收所述238U16O+和238U18O+兩種離子，并通過測量238U18CV238U16O的比值來得到180/160的比值。
[0029]較佳的，所述步驟SlO中出現所述238U16O+信號后，手動調整電壓和偏轉電壓并對D方向和Z方向透鏡聚焦，用以獲得最大的所述238U16O+和所述238U18O+兩種離子信號。[0030]較佳的，當所述步驟Sll中的所述238U16O2+和所述238U16O+離子濃度在最高的信號強度和峰形條件下，運行一測量程序，設置采集時間、采集數據和采集的循環次數，由此獲
得一測量值。
[0031]較佳的，所述步驟13中的所述測量值校正及所述不確定度計算的公式分別如下:
[0032]所述測量值校正的計算公式為:
【權利要求】
1.一種氧同位素TIMS測量方法，其特征在于，所述方法包括: 步驟S1:樣品處理； 步驟S2:舟型帶的加工； 步驟S3:完成所述步驟S2后對所述舟型帶前處理； 步驟S4:將所述步驟SI中的所述樣品制備成一懸浮液樣品； 步驟S5:將所述步驟S4中的所述懸浮液樣品涂樣在所述步驟S2中的所述舟型帶上； 步驟S6:觀察所述步驟S5的涂樣效果； 步驟S7:完成所述步驟S6后，對一樣品室和一飛行管道進行清洗； 步驟S8:完成所述步驟S5后，將經過涂樣后的所述舟型帶進行裝樣； 步驟S9:選排一接收器，用以接收一鈾氧化物電離的離子； 步驟SlO:對所述步驟S9中所述鈾氧化物電離的離子進行蒸發、電離溫度調節； 步驟Sll:對所述步驟SlO中的所述鈾氧化物電離的離子進行光學參數優化； 步驟S12:所述步驟Sll完成后，對所述鈾氧化物電離的離子進行數據采集，用以獲得測量值； 步驟S13:對所述步驟S12中獲得的所述測量值進行校正及不確定度計算。
2.根據權利要求1所述的氧同位素TIMS測量方法，其特征在于，所述鈾氧化物為一UO+離子，所述UO+離子在適合的溫度下電離出一 238U18O+和一 238U16O+兩個離子。
3.根據權利要求1或2所述的氧同位素TIMS測量方法，其特征在于，所述步驟SI的具體過程為:將所述鈾氧化物樣品在一研磨缽中進行研磨，將研磨后的所述鈾氧化物樣品保存在一充滿Ar的干燥器中。
4.根據權利要求1所述的氧同位素TIMS測量方法，其特征在于，所述步驟S2具體過程如下:在一木筷子上設置一凹槽，將所述普通樣品帶的中間部分放置在所述木筷子的所述凹槽上，然后將所述普通樣品帶的兩端夾起，形成舟型。
5.根據權利要求4所述的氧同位素TIMS測量方法，其特征在于，所述步驟S6中的觀察儀器為一掃描電子顯微鏡SEM，用以觀測所述舟型帶上樣品的分布情況、載樣量、涂樣效果和試劑揮發情況。
6.根據權利要求2或3所述的氧同位素TMS測量方法，其特征在于，所述舟型帶上的所述樣品通過一 HMS質譜儀進行測量。
7.根據權利要求6所述的氧同位素HMS測量方法，其特征在于，所述HMS質譜儀包括一電子倍增器和一法拉第杯，所述法拉第杯包括一法拉第杯AX和一Hl法拉第杯；分別用來接收所述238U16O+和238U18O+兩種離子，并通過測量238U180/238U160的比值來得到180/160的比值。
8.根據權利要求1所述的氧同位素TIMS測量方法，其特征在于，所述步驟SlO中出現所述238U16O+信號后，手動調整電壓和偏轉電壓并對D方向和Z方向透鏡聚焦，用以獲得最大的所述23W和所述238U18O+兩種離子信號。
9.根據權利要求2或3所述的氧同位素TIMS測量方法，其特征在于，當所述步驟Sll中的所述238U16O2+和所述238U16O+離子濃度在最高的信號強度和峰形條件下，運行一測量程序，設置采集時間、采集數據和采集的循環次數，由此獲得一測量值。
10.根據權利要求2所述的氧同位素TIMS測量方法，其特征在于，所述步驟13中的所述測量值校正及所述不確定度計算的公式分別如下: 所述測量值校正的計算公式為:
【文檔編號】G01N27/62GK103983682SQ201410137411
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年4月8日 優先權日:2014年4月8日
【發明者】王同興, 張生棟, 趙永剛, 張燕, 姜小燕, 王曉明, 鹿捷 申請人:中國原子能科學研究院