一種同時測定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種同時測定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測方法，以縮短焦化苯中二硫化碳和噻吩含量測定的時間和提高實驗準確度。
【專利說明】一種同時測定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于焦化苯成分測定的【技術領域】，具體的涉及一種同時測定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測方法。
【背景技術】
[0002]焦化苯是一種重要的基礎有機原料，大量用于生產精細化工中間體和有機原料。由于傳統酸洗精制工藝的限制，焦化苯中的硫含量較高，其中硫主要以二硫化碳和噻吩的形式存在。焦化苯在作為基礎有機化工原料深加工時，硫極易造成催化劑中毒，因此硫含量在焦化苯的有機合成工業中應受到嚴格限制。目前通常使用的檢測方法是二硫化碳和噻吩分別測定，均采用分光光度法。分光光度法的缺點是容易受到焦化苯中非目標物質的干擾，所用試劑多，且對試劑的要求較高，測定時間較長，操作人員稍有不慎極有可能被硫酸燒傷或將濃硫酸濺于儀器上損傷儀器，同時顯色萃取溶液為有機溶劑，易揮發，導致試驗結果重復性較差。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于針對上述存在的缺陷而提供一種同時測定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測方法，以縮短測定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的試驗時間和提高試驗準確度。
[0004]本發明的技術方案為:一種同時測定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測方法，該方法采用火焰光度檢測器的氣相色譜系統同時測定出焦化苯中二硫化碳和噻吩的含量。
[0005]采用火焰光度檢測器的氣相色譜系統同時測定出焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的具體步驟如下:
[0006](I)取焦化苯成品樣，按進樣量為1.0μ L注入火焰光度檢測器，在色譜操作條件下進行色譜分析，其中色譜操作條件為汽化室溫度為200°C,色譜柱的柱溫為40°C?70°C,檢測器溫度為250°C，分流比為(30?50):1 ;
[0007](2)根據步驟(I)色譜分析的出峰結果，對焦化苯中二硫化碳和噻吩進行定量，定量方法采用外標法。
[0008]所述火焰光度檢測器中的色譜柱采用毛細管色譜柱。
[0009]所述火焰光度檢測器中的載氣為高純氮氣。
[0010]所述毛細管色譜柱為強極性的FFAP毛細管色譜柱或中等極性的INNOWAX毛細管色譜柱。
[0011]所述毛細管色譜柱的柱長為30m，內徑為0.32mm，其內固定相液膜厚度0.5 μ m?L O μ m0
[0012]所述火焰光度檢測器中的濾光片為394nm的硫濾光片。
[0013]本發明的有益效果為:本發明的一種同時測定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測方法，明顯縮短焦化苯中二硫化碳和噻吩含量測定的時間和提高試驗準確度。【專利附圖】
【附圖說明】
[0014]圖1為本發明實施例1中測定焦化苯中二硫化碳和噻吩的色譜圖。
[0015]其中I為二硫化碳，2為噻吩。
【具體實施方式】
[0016]為了更好地理解本發明，下面用具體實施例來詳細說明本發明的技術方案，但是本發明并不局限于此。
[0017]實施例1
[0018]色譜柱:FFAP30mX0.32mmX 1.0um
[0019]汽化室溫度:200°C;
[0020]柱溫:40°C；
[0021]分流比:30:1;
[0022]檢測器溫度:250°C ；
[0023]進樣量:1.0yL; [0024]標準曲線:稱取0.0138g 二硫化碳、0.0369g噻吩于已含有約80mL苯的IOOmL容量瓶中，用苯稀釋至刻度。分別移取O、1、2、3、5、10、30、50mL上述溶液于IOOmL容量瓶中，用苯稀釋至刻度，配制成二硫化碳和噻吩的混合標準使用液，按上述方法進行測定，以質量濃度c (mg/L)對峰面積A作圖，計算其回歸方程:二硫化碳c=l.2132A2+4.5286A+0.1714，噻吩 c=l.1243A+0.0071，相關系數 R2 均為 0.9999。
[0025]標準偏差(方法精密度)試驗:取3種不同廠家生產的焦化苯，編號分別為1#、2#、3#，按上述方法進行測定，根據色譜圖中二硫化碳和噻吩的峰面積，按照其對應的回歸方程計算樣品中二硫化碳和噻吩的百分含量。每種樣品平行測定5次，計算結果見表1、表2。
[0026]表1焦化苯中二硫化碳測定及精密度結果(n=5)
[0027]
【權利要求】
1.一種同時測定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測方法，其特征在于，該方法采用火焰光度檢測器的氣相色譜系統同時測定出焦化苯中二硫化碳和噻吩的含量。
2.根據權利要求1所述同時測定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測方法，其特征在于，采用火焰光度檢測器的氣相色譜系統同時測定出焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的具體步驟如下: (1)取焦化苯成品樣，按進樣量為l.0yL注入火焰光度檢測器，在色譜操作條件下進行色譜分析，其中色譜操作條件為汽化室溫度為200°C,色譜柱的柱溫為40°C?70°C,檢測器溫度為250°C，分流比為(30?50):1 ； (2)根據步驟(I)色譜分析的出峰結果，對焦化苯中二硫化碳和噻吩進行定量，定量方法采用外標法。
3.根據權利要求1或2所述同時測定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測方法，其特征在于，所述火焰光度檢測器中的色譜柱采用毛細管色譜柱。
4.根據權利要求1或2所述同時測定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測方法，其特征在于，所述火焰光度檢測器中的載氣為高純氮氣。
5.根據權利要求2所述同時測定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測方法，其特征在于，所述步驟(2)中對于二硫化碳定量外標法中的標準曲線回歸方程采用二次擬合的方式繪制。
6.根據權利要求3所述同時測定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測方法，其特征在于，所述毛細管色譜柱為強極性的FFAP毛細管色譜柱或中等極性的INNOWAX毛細管色譜柱。
7.根據權利要求3所述同時測定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測方法，其特征在于，所述毛細管色譜柱的柱長為30m，內徑為0.32mm，其內固定相液膜厚度0.5μπι?L O μ m0
8.根據權利要求1所述同時測定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測方法，其特征在于，所述火焰光度檢測器中的濾光片為394nm的硫濾光片。
【文檔編號】G01N30/02GK103913524SQ201410128586
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年4月1日 優先權日:2014年4月1日
【發明者】馮維春, 李世慧, 趙玉美, 饒飛 申請人:山東省化工研究院