一種塑料中鎘、鉛、汞、鉻含量的檢測方法
【專利摘要】一種塑料中鎘、鉛、汞、鉻含量的檢測方法，包括如下步驟：(a)將樣品處理成每片不大于0.2g的顆粒；(b)將步驟(a)處理后的樣品加入硫酸，于250℃以上加熱15min以上并向其中加入硝酸直至樣品完全消化；樣品和硫酸的比為1∶15-35g/ml；(c)停止加熱，靜置冷卻后緩慢加入過氧鹽酸和EDTA-2Na溶液持續加熱至沸騰，保持1min以上；所加入過氧鹽酸的體積與樣品量的比為40-60∶1ml/g，所加入EDTA-2Na溶液的體積與樣品量的比為40-60∶1ml/g；(d)過濾步驟(c)所得溶液，進行ICP-OES分析。本發明提供的分析方法快速、準確度高、重復性及再現性好。
【專利說明】一種塑料中鎘、鉛、汞、鉻含量的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種重金屬元素含量的檢測方法，尤其涉及一種塑料中鎘、鉛、汞、鉻含量的檢測方法。
【背景技術】
[0002]重金屬元素，一般是指在標準狀況下單質密度大于4500kg/立方米的金屬元素，區別于輕金屬元素(如鋁、鎂)。常見的重金屬元素有鎘(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、Cr(鉻)銅(Cu)、鋇(Ba)、鉛(Pb)等。重金屬元素的離子一般是有毒的，比如銅單質無毒，但是銅離子使蛋白質變性，有毒。
[0003]再生資源是彌補我國資源短缺的一項戰略措施，廢舊塑料的回收利用作為一項節約資源、保護環境的措施越來越受到重視。由于塑料來源復雜，不可避免地混有各種夾雜物或有毒有害物質。廢舊塑料在回收利用過程中會產生廢水、廢氣及固體廢物，需采取有效措施進行治理。為了控制和降低環境風險，在塑料回收前對塑料中重金屬含量進行檢測以確定如何進行廢舊塑料回收是很有必要的。因此，開發高效、便捷、準確度高的重金屬含量的檢測方法，對于檢測塑料中重金屬元素含量從而有效控制其中的重金屬含量具有重要意義。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種塑料中鎘、鉛、汞、鉻含量的檢測方法。本發明的方法通過合適的樣品處理方法，可快速準確的獲得塑料中的重金屬元素(鉛(Pb)，鎘(Cd)，汞(Hg)，鉻(Cr)的含量。而且經大量研究表明，本發明的方法準確度高、重復性及再現性優
巳升。
[0005]為達上述目的，本發明采用以下技術方案:
[0006]一種塑料中鎘、鉛、汞、鉻含量的檢測方法，包括如下步驟:
[0007](a)將樣品處理成每片不大于0.2g，例如為0.05g、0.12g、0.14g、0.18g等的顆粒;
[0008](b)將步驟(a)處理后的樣品加入硫酸，于250°C以上，例如為255°C、264°C、276°C、289°C等加熱15min以上，例如為18min、23min、27min、35min等并向其中加入硝酸直至樣品完全消化；樣品和硫酸的比為1:15-35g/ml,例如為1:17g/mL、1:21g/mL、1:24g/mL、1: 3g/mL 等；
[0009](c)停止加熱，靜置冷卻后緩慢加入過氧鹽酸和EDTA_2Na溶液持續加熱至沸騰，保持Imin以上,例如為2min、5min等；所加入過氧鹽酸的體積與樣品量的比為40-60:1ml/g，例如為43ml/g、47ml/g、55ml/g、58ml/g等，所加入EDTA_2Na溶液的體積與樣品量的比為40-60: lml/g,例如為 43ml/g、47ml/g、55ml/g、58ml/g 等；
[0010](d)過濾步驟(C)所得溶液，進行ICP-OES分析。
[0011]本發明通過選擇合適前處理及合適的消解溶液，能夠快速準確的完成樣品中重金屬元素的檢測工作。
[0012]作為優選技術方案，本發明所述的檢測方法，所述樣品處理成每片不大于0.1g的顆粒。
[0013]作為優選技術方案，本發明所述的檢測方法，步驟(b)中處理后的樣品加入硫酸，于 280°C加熱 20-30min。
[0014]作為優選技術方案，本發明所述的檢測方法，樣品和硫酸的比為l:25g/ml。
[0015]作為優選技術方案，本發明所述的檢測方法，步驟(C)中加熱至沸騰保持3min ;所加入過氧鹽酸的體積與樣品量的比為50: lml/g,所加入EDTA-2Na溶液的體積與樣品量的比為 50: lml/g。
[0016]作為優選技術方案，本發明所述的檢測方法，包括如下步驟:
[0017](a)將樣品處理成每片不大于0.1g的顆粒；
[0018](b)將步驟(a)處理后的樣品加入硫酸，于280°C以上加熱20_30min并向其中加入硝Ife直至樣品完全消化；樣品和硫Ife的比為l:25g/ml ；
[0019](c)停止加熱，靜置冷卻后緩慢加入過氧鹽酸和EDTA_2Na溶液持續加熱至沸騰，保持3min ;所加入過氧鹽酸的體積與樣品量的比為50: lml/g，所加入EDTA-2Na溶液的體積與樣品量的比為50: lml/g ；
[0020](d)過濾步驟(C)所得溶液，進行ICP-OES分析。
[0021]本發明的檢測方法簡便、快捷，并且準確度高、重復性及再現性好。
[0022]下面對本發明進一步詳細說明。但下述的實例僅僅是本發明的簡易例子，并不代表或限制本發明的權利保護范圍，本發明的保護范圍以權利要求書為準。
【具體實施方式】
[0023]為更好地說明本發明，便于理解本發明的技術方案，本發明的典型但非限制性的實施例如下。
[0024]實施例中所用儀器設備:
[0025]IOOml燒杯，IOOml容量瓶(A級),表面皿(Φ 60mm)，濾紙:孔徑0.45 μ m,電子天平:可精秤至0.0lmg，加熱板，分析定量儀器(ICP-OES)；
[0026]實施例中所用試劑:
[0027]分析純硫酸(H2SO4)，比重1.83g/L，95%(m/m)，分析純硝酸(HNO3)，比重 1.40g/L,65% (m/m);分析純鹽酸(HCl)，比重 1.18g/L, 37%(m/m)；
[0028]標準品:鎘(Cd)、鉛(Pb)、萊(Hg)、鉻(Cr)標準液lOOOppm。用IOOOppm標準液配制繪制標準曲線的系列濃度的溶液。
[0029]IOppm標準液:取Iml IOOOppm各標準液及2ml分析純硝酸試劑用容量瓶(A級)加去離子水稀釋到IOOml即得；
[0030]2.0ppm標準液:取20mll0ppm Cd、Pb、Hg、Cr標準液放入燒杯,加與做樣品所用相
同等量的試劑及完全相同的操作步驟，定量到IOOml容量瓶即得，此間用硝酸調節使稀釋后的PH值與樣品匹配；
[0031]1.0ppm標準液:取IOmllOppm Cd、Pb、Hg、Cr標準液放入燒杯,加與做樣品所用相
同等量的試劑及完全相同的操作步驟，定量到IOOml容量瓶即得，此間用硝酸調節使稀釋后的pH值與樣品匹配；
[0032]0.5ppm標準液:取5mll0ppm Cd、Pb、Hg、Cr標準液放入燒杯,加與做樣品所用相同
等量的試劑及完全相同的操作步驟，定量到100mL容量瓶即得，此間用硝酸調節使稀釋后的PH值與樣品匹配；
[0033]0.1ppm標準液:取ImllOppm Cd、Pb、Hg、Cr標準液放入燒杯,加與做樣品所用相同
等量的試劑及完全相同的操作步驟，定量到100mL容量瓶即得，此間用硝酸調節使稀釋后的PH值與樣品匹配；
[0034]0.05ppm標準液:取0.5mlIOppm Cd、Pb、Hg、Cr標準液放入燒杯,加與做樣品所用相同等量的試劑及完全相同的操作步驟，定量到100mL容量瓶即得，此間用硝酸調節使稀釋后的PH值與樣品匹配。
[0035]實施例1
[0036](a)用電子天平秤量塑料樣品0.2±0.0Olg并剪成不大于0.2g大小的顆粒，放入100mL燒杯中；
[0037](b)在內含樣品的燒杯中加入5ml硫酸(H2SO4)，以玻璃表面皿蓋住，置于溫度可達2800C以上加熱板上，加熱20~30min進行有機成份之分解及碳化；向燒杯中緩緩加入5ml硝酸使樣品消化氧化(重復此步驟直到樣品完全消化)，注意:反應劇烈會有濺出之危險;
[0038](c)將燒杯移開加熱板，靜置冷卻，再緩慢加入IOml過鹽酸和10mlEDTA_2Na溶液，將燒杯置于加熱板上加 熱，持續加熱至沸騰，保持3分鐘，將燒杯移開加熱板，靜置冷卻10分鐘(至室溫)；
[0039](d)前處理使用之燒杯及玻璃表面皿以少量去離子水沖洗，用0.45 μ m濾紙將溶液過濾，并定量到100mL容量瓶中，最后用去離子水定量至容量瓶刻線；進行ICP-OES定量分析。
[0040]同一實驗室測得樣品中重金屬元素的含量(單位為mg/kg)及其重復性見表1。
[0041]表1
[0042]
【權利要求】
1.一種塑料中鎘、鉛、汞、鉻含量的檢測方法，包括如下步驟: (a)將樣品處理成每片不大于0.2g的顆粒； (b)將步驟(a)處理后的樣品加入硫酸，于250°C以上加熱15min以上并向其中加入硝酸直至樣品完全消化；樣品和硫酸的比為l:15-35g/ml ； (c)停止加熱，靜置冷卻后緩慢加入過氧鹽酸和EDTA-2Na溶液持續加熱至沸騰，保持Imin以上；所加入過氧鹽酸的體積與樣品量的比為40-60:lml/g，所加入EDTA-2Na溶液的體積與樣品量的比為40-60: lml/g ； (d)過濾步驟(c)所得溶液，進行ICP-OES分析。
2.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述樣品處理成每片不大于0.1g的顆粒。
3.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(b)中處理后的樣品加入硫酸，于280°C 加熱 20-30min。
4.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，樣品和硫酸的比為l:25g/ml。
5.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(c)中加熱至沸騰保持3min;所加入過氧鹽酸的體積與樣品量的比為50: lml/g，所加入EDTA-2Na溶液的體積與樣品量的比為 50:lml/g。
6.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟: (a)將樣品處理成每片不大于0.1g的顆粒； (b)將步驟(a)處理后的樣品加入硫酸，于280°C以上加熱20-30min并向其中加入硝酸直至樣品完全消化；樣品和硫酸的比為l:25g/ml ； (c)停止加熱，靜置冷卻后緩慢加入過氧鹽酸和EDTA-2Na溶液持續加熱至沸騰，保持3min ;所加入過氧鹽酸的體積與樣品量的比為50: lml/g，所加入EDTA-2Na溶液的體積與樣品量的比為50: lml/g ； (d)過濾步驟(c)所得溶液，進行ICP-OES分析。
【文檔編號】G01N21/73GK103852464SQ201410114529
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2014年3月26日 優先權日:2014年3月26日
【發明者】王生兵 申請人:昆山洛丹倫生物科技有限公司