一種x熒光儀熔融制樣方法
【專利摘要】本發明公開一種X熒光儀熔融制樣方法，包括將固體樣品研磨至不低于200目的粉末后備用；將坩堝、攪拌器、藥匙均用酒精擦拭干凈，置于烘箱中干燥大于30min后，取出置于托盤上；將模具內壁用酒精擦拭干凈，自然風干后備用；稱取一定質量的PE材料于坩堝中，加熱直至熔劑完全融化；稱取S1中一定質量的樣品粉末置于S4中的坩堝內，打開攪拌器，一邊加熱一邊攪拌，30min后停止攪拌和加熱；藥匙取S5中坩堝內上層的熔體于S3中的模具中，熔體至模具高度約三分之二處，自然冷卻至完全凝固后，獲取樣片。該方法將硼酸鹽熔劑替換為PE材料，制作出的樣片不易破損、爆裂、污染，易于脫模，樣片易于保存，有效縮短了制樣時間，極大的降低了制樣成本。
【專利說明】一種X熒光儀熔融制樣方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種X熒光儀熔融制樣方法。
【背景技術】
[0002]目前，X熒光儀熔融制樣方法主要是硼酸鹽熔融制樣法，操作過程如下:將樣品和硼酸鹽熔劑混合，在鉬金坩堝中加熱至混合物融化，將熔體倒入稀酸，并攪拌至完全溶解，液態的混合熔體倒入一個鉬金的模具，冷卻后得到一個平且光滑的表面的固體熔片。這樣所得的溶液將包含原樣品中的所有元素，除非樣品量超過了樣品在溶劑中的最大熔解度；發明人在研究的過程中發現:硼酸鹽熔融制樣法使用的硼酸鹽熔劑具有非常高的吸濕性，因此在空氣中很難保存，制得的樣片很容易受潮，使得校正樣在重新使用前必須重熔，增加了實驗的復雜程度。另外，使用該方法制得的樣片容易出現黏附、結晶、爆裂現象，制樣成功率不高。該種方法熔融前樣品需要氧化，熔樣溫度須達到一千多度，使用的坩堝必須為鉬金坩堝，制樣要求高且成本高昂。
【發明內容】
[0003]為進一步簡化X熒光儀熔融制樣方法的步驟，提高成功率，本發明提供一種X熒光儀熔融制樣方法，有效縮短了制樣時間，極大的降低了制樣成本。
[0004]為達到上述目的，本發明提供了一種X熒光儀熔融制樣方法，包括以下步驟:
51、將固體樣品研磨至不低于200目的粉末后備用；
52、將坩堝、攪拌器、藥匙均用酒精擦拭干凈，置于烘箱中干燥大于30min后，取出置于托盤上；
53、將模具內壁用酒精擦拭干凈，自然風干后備用；
54、稱取一定質量的PE材料于坩堝中，加熱直至熔劑完全融化；
55、稱取SI中一定質量的樣品粉末置于S4中的i甘禍內，打開攪拌器,一邊加熱一邊攪拌,30min后停止攪拌和加熱；
56、藥匙取S5中坩堝內上層的熔體于S3中的模具中，熔體至模具高度約三分之二處，自然冷卻至完全凝固后，獲取樣片。
[0005]進一步的，所述坩堝、攪拌器、藥匙選用不銹鋼材質。
[0006]進一步的，所述模具為直徑55mm,高15_的圓形透明塑料帶蓋容器。
[0007]進一步的，所述S4中，加熱溫度為130°C。
[0008]與現有技術相比，本發明具有以下優點:
1、本發明使用的PE材料熔劑具有穩定的化學性質，常溫下不易吸濕，因此制作的樣片比較容易保存；
2、該種熔劑具有較高的軟化點，因此熔融后的液體能夠很快凝固成型，有效縮短了制樣時間；
3、該種熔劑熔點為一百多度，只需將熔劑和樣品加熱到一百多度至熔劑熔化即可，不需要加熱到過高的溫度，降低了操作要求，縮減了制樣成本；
4、該熔劑具有優異的抗摩擦、抗劃傷特性，制作出的樣片不易破損，不易爆裂，提高了制樣成功率；
5、該熔劑具有優異的抗污性、防粘連特性，制作過程中不易污染，易于脫模，提高了制樣效率。
【具體實施方式】
[0009]本發明實施例采用PE材料作為熔劑，PE材料具有穩定的化學性質，常溫下抗濕性能好，因此易于保存。該種材料熔點較低，熔融樣品時溫度只需控制在130°C左右。該種材料具有較高的軟化點，因此樣品熔融后倒入模具中能很快凝固成型。該種材料還具有優異的抗摩擦、抗劃傷、抗污性、防粘連特性，因此制得的樣片不易破損，不易爆裂。本發明制樣溫度較低，使用的坩堝為不銹鋼材質，所使用熔劑的價格也很低廉，成本較硼酸鹽熔融制樣低很多。
[0010]本發明提供了一種X熒光儀熔融制樣方法，包括以下步驟:
51、將固體樣品研磨至不低于200目的粉末后備用；若樣品為高于200目的粉末，可直接待用;
52、將坩堝、攪拌器、藥匙均用酒精擦拭干凈，置于烘箱中干燥大于30min后，取出置于托盤上；
53、將模具內壁用酒精擦拭干凈，自然風干后備用；
54、稱取一定質量的PE材料于坩堝中，加熱直至熔劑完全融化；
所述PE材料,全名聚乙烯(polyethylene)是乙烯烴聚合制得的一種熱塑性樹脂。
[0011]S5、稱取SI中一定質量的樣品粉末置于S4中的?甘禍內，打開攪拌器,一邊加熱一邊攪拌,30min后停止攪拌和加熱；
S6、藥匙取S5中坩堝內上層的熔體于S3中的模具中，熔體至模具高度約三分之二處； 自然冷卻至完全凝固后，獲取樣片。
[0012]具體地，將模具蓋上蓋子，待熔體自然冷卻，完全凝固后，便可取出樣片，樣片即制作成功。
[0013]進一步的，所述坩堝、攪拌器、藥匙選用不銹鋼材質。
[0014]進一步的，所述模具為直徑55_，高15_的圓形透明塑料帶蓋容器。
[0015]進一步的，所述S4中，加熱溫度為130°C。
[0016]具體的， 熔融:是指溫度升高時，分子的熱運動能增大，導致結晶破壞，物質由晶相變為液相的過程。
[0017]硼酸鹽:硼酸鹽有偏硼酸鹽、原硼酸鹽、和多硼酸鹽等。最重要的硼酸鹽是四硼酸鈉，俗稱硼砂。硼砂是一個強堿弱酸鹽，可溶于水，在水溶液中水解而顯示較強的堿性，在空氣中容易失水風化。
[0018]熔體:指一種或者多種熔劑的固體熔液。
[0019]稀酸:稀酸是一種液體酸，無機酸中分為硫酸、硝酸、鹽酸。所說稀酸是指酸的溶液中溶質少溶劑多的溶液。[0020]熔片:熔體冷卻后形成的片狀固體。
[0021]元素:元素，又稱化學元素，指自然界中一百多種基本的金屬和非金屬物質，它們只由一種原子組成，其原子中的每一核子具有同樣數量的質子，用一般的化學方法不能使之分解，并且能構成一切物質。
[0022]熔解度:在一定溫度下，某固態物質在IOOg熔劑中達到飽和狀態時所熔解的質量，叫做這種物質在這種熔劑中的熔解度。
[0023]熔劑:在高溫下與試樣一起熔融，使試樣轉化為能溶于水或酸的化合物的一類化學試劑。
[0024]吸濕性:指材料在空氣中能吸收水分的性質。這種性質和材料的化學組成與結構有關。
[0025]黏附:不需借助溶劑、熱等外界條件，通過物質自身的微弱作用力粘在被粘物表面上，若再將其分開，被粘物表面不留痕跡，稱為黏附。又稱可剝離性黏結。
[0026]結晶:化學里面，熱的飽和溶液冷卻后，溶質以晶體的形式析出，這一過程叫結晶。
[0027]爆裂:物質受外界因素影響，如溫度變化、作用力等，突然破裂的現象。
[0028]氧化:狹義地，氧元素與其他的物質元素發生的化學反應，稱其為氧化，也是一種重要的化工單元過程。廣義的氧化，指物質失電子(氧化數升高)的過程。
[0029]抗濕性能:是物質的一種屬性。即一種材料遇到潮濕而不受損害的能力。
[0030]軟化點:物質軟化的溫度。主要指的是無定形聚合物開始變軟時的溫度。它不僅與高聚物的結構有關，而且還與其分子量的大小有關。
[0031]目:一種計量單位。計量單位目粒度是指原料顆粒的尺寸，一般以顆粒的最大長度來表示。網目是表示標準篩的篩孔尺寸的大小。在泰勒標準篩中，所謂網目就是I英寸長度內的篩孔數目，并簡稱為目。目數越大，表示顆粒越細。
[0032]與現有技術相比，本發明具有以下優點:
1、本發明使用的PE材料熔劑具有穩定的化學性質，常溫下不易吸濕，因此制作的樣片比較容易保存；
2、該種熔劑具有較高的軟化點，因此熔融后的液體能夠很快凝固成型，有效縮短了制樣時間；
3、該種熔劑熔點為一百多度，只需將熔劑和樣品加熱到一百多度至熔劑熔化即可，不需要加熱到過高的溫度，降低了操作要求，縮減了制樣成本；
4、該熔劑具有優異的抗摩擦、抗劃傷特性，制作出的樣片不易破損，不易爆裂，提高了制樣成功率；
5、該熔劑具有優異的抗污性、防粘連特性，制作過程中不易污染，易于脫模，提高了制樣效率。
[0033]以上公開的僅為本發明的幾個具體實施例，但是，本發明并非局限于此，任何本領域的技術人員能思之的變化都應落入本發明的保護范圍。
【權利要求】
1.一種X熒光儀熔融制樣方法，其特征在于，包括以下步驟: 51、將固體樣品研磨至不低于200目的粉末后備用； 52、將坩堝、攪拌器、藥匙均用酒精擦拭干凈，置于烘箱中干燥大于30min后，取出置于托盤上； 53、將模具內壁用酒精擦拭干凈，自然風干后備用； 54、稱取一定質量的PE材料于坩堝中，加熱直至熔劑完全融化； 55、稱取SI中一定質量的樣品粉末置于S4中的i甘禍內，打開攪拌器,一邊加熱一邊攪拌,30min后停止攪拌和加熱； 56、藥匙取S5中坩堝內上層的熔體于S3中的模具中，熔體至模具高度約三分之二處，自然冷卻至完全凝固后，獲取樣片。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述坩堝、攪拌器、藥匙選用不銹鋼材質。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述模具為直徑55mm，高15mm的圓形透明塑料帶蓋容器。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述S4中，加熱溫度為130°C。
【文檔編號】G01N1/44GK103808559SQ201410103473
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年3月20日 優先權日:2014年3月20日
【發明者】劉靜, 周恒 , 陶銀武 申請人:南京大展機電技術研究所