一種鍍鉻槽液中雜質鐵、銅離子濃度的電化學測量方法
【專利摘要】本發明提供一種鍍鉻槽液中雜質鐵、銅離子濃度的電化學測量方法，通過測定鍍鉻槽液的方波伏安曲線，并利用還原反應峰電流與離子濃度呈線性的關系測定鍍鉻槽液成分中雜質鐵、銅離子的濃度，其測量精度大大提高；在測量過程中，由于對測試液只進行了加水稀釋，因此用過的測試液可以重新返回到鍍鉻槽中，測量結果具有良好的重現性。本發明的測量方法操作簡單，不需要添加指示劑。
【專利說明】一種鍍鉻槽液中雜質鐵、銅離子濃度的電化學測量方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種鍍鉻槽液中雜質鐵、銅離子濃度的電化學測量方法。
【背景技術】
[0002]目前對電鍍鉻槽液主要成分含量的測量方法大多是采用氧化還原滴定分析方法，但氧化還原滴定分析方法借助指示劑顏色的變化檢測終點，因指示劑顏色的變化受到溶液本身顏色、沉淀的生成等因素的影響，使化學計量點和滴定終點偏離較大，因此容易造成較大的滴定誤差。同時，該分析方法耗費大量的試劑，出現沉淀必須分離，需選擇合適的指示劑指示終點，另外分析測試程序繁多。
【發明內容】
[0003]針對以上不足，本發明提供一種鍍鉻槽液中雜質鐵、銅離子濃度的電化學測量方法。
[0004]本發明的技術方案:一種鍍鉻槽液中雜質鐵、銅離子濃度的電化學測量方法，包括以下具體步驟:
(1)材料及儀器的準備:電化學工作站、電解池和三電極體系，所述電解池包括左右兩個小電解池，兩個小電解池之間通過兩個聚四氟乙烯墊片夾設有陽離子選擇透過性膜，采用螺絲釘將陽離子選擇透過性膜固定在聚四氟乙烯墊片上；所述三電極體系置于右側小電解池內，其包括飽和甘汞電極、石墨棒電極和石墨板電極,飽和甘汞電極作為參比電極,石墨棒電極作為工作電極，石墨板電極作為對電極；
(2)測試前的準備:先根據鍍鉻槽液濃度范圍及允許鐵、銅雜質的濃度分別配置鐵離子槽液濃度、銅離子槽液濃度，向左側小電解池內放入已經配置好的鐵離子槽液或銅離子槽液，向右側小電解池內放AH2SO4溶液，并靜置2-2.5h ;然后設定掃描速度為60mV/S，對鐵離子或銅離子進行方波伏安測試，測量方波伏安還原峰峰電流并得到線性極化的還原峰峰電流與溶液中鐵離子或銅離子濃度的線性關系；
(3)開始實際測試:將被測試槽液放入左側的小電解池內，向右側小電解池內放入H2SO4溶液，其濃度與步驟(2)中的H2SO4溶液濃度相等，上述溶液靜置2-2.5h后，在右側小電解池內進行方波伏安掃描，測量鐵離子或銅離子的還原峰峰電流，將測得的還原峰峰電流帶入到步驟(2)中還原峰峰電流與鐵離子或銅離子濃度的線性關系中，即可得出槽液中鐵離子的濃度或銅離子的濃度。
[0005]本發明的有益效果:本發明的測量方法操作簡單，不需要添加指示劑，通過測定鍍鉻槽液的方波伏安曲線，并利用還原反應峰電流與離子濃度呈線性的關系測定鍍鉻槽液成分中雜質鐵、銅離子的濃度，其測量精度大大提高；在測量過程中，由于對測試液只進行了加水稀釋，因此用過的測試液可以重新返回到鍍鉻槽中，測量結果具有良好的重現性。
【專利附圖】
【附圖說明】[0006]圖1為實施例一中鐵離子濃度與還原峰峰電流的線性關系圖。
[0007]圖2為實施例二中銅離子濃度與還原峰峰電流的線性關系圖。
【具體實施方式】
[0008]實施例一
鍍鉻槽液中雜質鐵離子濃度的電化學測量方法，包括以下具體步驟:
(1)材料及儀器的準備:電化學工作站、電解池和三電極體系，所述電解池包括左右兩個小電解池，兩個小電解池之間通過兩個聚四氟乙烯墊片夾設有陽離子選擇透過性膜，采用螺絲釘將陽離子選擇透過性膜固定在聚四氟乙烯墊片上；所述三電極體系置于右側小電解池內，其包括飽和甘汞電極、石墨棒電極和石墨板電極,飽和甘汞電極作為參比電極,石墨棒電極作為工作電極，石墨板電極作為對電極；
(2)測試前的準備:先根據鍍鉻槽液濃度范圍及允許鐵雜質的濃度分別配置鐵離子槽液濃度，如表1所示，向左側小電解池內放入已經配置好的鐵離子槽液500ml，向右側小電解池內放入0.5g/LH2S04溶液500ml，并靜置2h ;然后設定掃描速度為60mV/S，對鐵離子進行方波伏安測試，測量方波伏安還原峰峰電流并得到線性極化的還原峰峰電流與溶液中鐵離子濃度的線性關系；
(3)開始實際測試:取被測試槽液50ml放入左側的小電解池內并稀釋至500ml，然后向右側小電解池內放入0.5g/LH2S04溶液500ml，靜置2h后，在右側小電解池內進行方波伏安掃描，測量鐵離子或銅離子的還原峰峰電流，將測得的還原峰峰電流帶入圖1中的線性關系中，即可得出槽液中鐵離子的濃度，最后將得到的鐵離子濃度擴大10倍，即為實際槽液中鐵離子的濃度。
【權利要求】
1.一種鍍鉻槽液中雜質鐵、銅離子濃度的電化學測量方法，其特征在于包括以下具體步驟: (1)材料及儀器的準備:電化學工作站、電解池和三電極體系，所述電解池包括左右兩個小電解池，兩個小電解池之間通過兩個聚四氟乙烯墊片夾設有陽離子選擇透過性膜，采用螺絲釘將陽離子選擇透過性膜固定在聚四氟乙烯墊片上；所述三電極體系置于右側小電解池內，其包括飽和甘汞電極、石墨棒電極和石墨板電極,飽和甘汞電極作為參比電極,石墨棒電極作為工作電極，石墨板電極作為對電極； (2)測試前的準備:先根據鍍鉻槽液濃度范圍及允許鐵、銅雜質的濃度分別配置鐵離子槽液濃度、銅離子槽液濃度，向左側小電解池內放入已經配置好的鐵離子槽液或銅離子槽液，向右側小電解池內放AH2SO4溶液，并靜置2-2.5h ;然后設定掃描速度為60mV/S，對鐵離子或銅離子進行方波伏安測試，測量方波伏安還原峰峰電流并得到線性極化的還原峰峰電流與溶液中鐵離子或銅離子濃度的線性關系； (3)開始實際測試:將被測試槽液放入左側的小電解池內，向右側小電解池內放入H2SO4溶液，其濃度與步驟(2)中的H2SO4溶液濃度相等，上述溶液靜置2-2.5h后，在右側小電解池內進行方波伏安掃描，測量鐵離子或銅離子的還原峰峰電流，將測得的還原峰峰電流帶入到步驟(2)中還原峰峰電流與鐵離子或銅離子濃度的線性關系中，即可得出槽液中鐵離子的濃度或銅離子的濃度。
【文檔編號】G01N27/48GK103868972SQ201410103211
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月20日 優先權日:2014年3月20日
【發明者】喬永蓮, 劉冰, 王碧玲, 沙春鵬, 許茜, 宋秋實 申請人:沈陽飛機工業（集團）有限公司