一種基于紅外光譜分析油蒸氣的檢測方法
【專利摘要】一種基于紅外光譜分析油蒸氣的檢測方法，以聚乙烯膜作為油蒸氣樣品的載體介質進行檢測，所述聚乙烯膜以聚乙烯膜小袋扣背景后的紅外光譜圖中，4000cm-1至400cm-1范圍內無吸收峰，或在此范圍內僅在2930cm-1至2845cm-1之間有兩個透光率值≥94.0%的吸收峰。該方法的步驟為：將聚乙烯膜制成小袋放入紅外光路中扣背景；用聚乙烯膜小袋的底部裝入油樣品封好袋口，加熱至油蒸氣充滿小袋上部，放入光路中檢測。本發明所提供的檢測方法無需使用帶有溴化鉀等鹽窗的氣體池，可快速、無污染、準確、低成本測定油蒸氣紅外光譜。
【專利說明】一種基于紅外光譜分析油蒸氣的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于食品檢驗檢測領域，特別涉及一種油蒸氣的紅外光譜檢測方法。
【背景技術】
[0002]用現有的紅外光譜(IR)分析用氣體池檢測油蒸氣，如果將油樣品先加熱，再取其蒸氣注入IR氣體池中，一方面油蒸氣由于遇冷液化粘附于取氣裝置上，使所注入至IR氣體池中的油樣蒸氣量不足，或因在取氣過程中蒸氣的某組分遇冷液化而粘附于取氣器上而使注入氣體池中的蒸氣沒有代表性；另一方面，注入IR氣體池中的油蒸氣還會在其鹽窗上形成粘附而殘留，進而在不同樣品檢測中在鹽窗上形成多重污染，造成后續樣品測定結果的不準確。
[0003]如果將油樣品直接注入到現有的IR氣體池中由于油樣品揮發性低，需加熱產生蒸氣，這樣氣體池內壁尤其是氣體池的鹽窗會受到嚴重的不可逆污染，由此造成后續樣品測定結果的不準確。另外，如果將油樣品直接注入到現有的IR氣體池中，由于現有的氣體池僅適用于常溫常壓下呈氣體狀態氣體的檢測，為此，就其池體結構，會使油樣品直接附著于池體兩側的鹽窗下部，使鹽窗造成嚴重污染。同時，由于毛細作用油可能沿著鹽窗上移，最終檢測的可能是沿鹽窗上移形成的油的液膜，而非油的蒸氣。
[0004]植物油是從植物的成熟種子中提取得到的油脂，動物油是從動物的肉或組織中提取得到的油脂。用IR分析一般采用可拆卸式溴化鉀鹽窗液體池法和溴化鉀壓片法測定。目前尚未檢索到關于植物油或動物油蒸氣的IR檢測報道。
[0005]綜上，現有的IR氣體池的結構不適用于油樣品蒸氣的檢測，目前還無紅外光譜檢測油蒸汽的方法。因此，如何獲取一種無污染、成本低、方便、測定準確的基于紅外光譜分析油蒸氣的檢測方法，是目前在植物油和動物油的檢測過程中需要解決的技術問題。
【發明內容】
[0006]本發明為了解決目前現有技術中氣體池不適用于油樣品蒸氣的檢測、無紅外光譜分析油蒸氣的檢測方法的問題，提供一種快速、經濟、無污染的基于紅外光譜分析油蒸氣的光譜檢測方法。
[0007]本發明的技術方案如下:
[0008]一種基于紅外光譜分析油蒸氣的檢測方法，以聚乙烯膜作為油蒸氣樣品的載體介質進行檢測。
[0009]本發明所述的基于紅外光譜分析油蒸氣的檢測方法，所述聚乙烯膜應滿足以下兩個條件之一:
[0010]①以由聚乙烯膜制成的小袋扣背景后的紅外光譜圖中，在4000CHT1至400CHT1范圍內無吸收峰；
[0011]②以由聚乙烯膜制成的小袋扣背景后的紅外光譜圖中，在4000CHT1至400CHT1范圍內，僅在2930CHT1至2845CHT1之間有兩個吸收峰，且透光率值≥94.0%。[0012]本發明所述由聚乙烯膜制成的小袋是指將聚乙烯膜制成可盛裝液體樣品的形狀，測定紅外光譜時先以聚乙烯膜小袋扣背景，光路依次通過聚乙烯膜-空氣-聚乙烯膜，而檢測樣品時，樣品盛裝在小袋底部，小袋內充滿樣品蒸氣，光路依次通過聚乙烯膜-樣品蒸氣-聚乙烯膜。
[0013]所述聚乙烯膜符合DB44/T926-2011和國家標準GB9687的要求，選自高密度聚乙烯膜、低密度聚乙烯膜和超低密度聚乙烯膜中的一種。
[0014]本發明所選用的聚乙烯膜不含有影響油蒸氣檢測的成分。
[0015]所述聚乙烯膜可選用的范圍較廣，例如已商品化的聚乙烯材質的食品保鮮袋、食品袋等。本發明所用的點斷式聚乙烯膜食品袋在4000CHT1至400CHT1范圍內，以聚乙烯膜制成的小袋扣背景后，除了在2929.87CHT1和2846.93cm—1有兩個峰外，均無其他吸收峰。并且其峰強度很弱，兩個峰的透光率值均高達94.0%以上，對檢測結果基本沒有影響，均能保證測定的重現性，由本發明的多次測定的重復性檢測可以驗證。[0016]本發明同時對購于大超市的材質為聚乙烯和高密度聚乙烯的商品名為食品保鮮袋和食品袋十余品牌進行了實驗，均在2930CHT1至2845CHT1之間僅有兩個峰或無峰，其峰的強度，即透光率值均較高，峰的透光率值均高達94.0%以上，對檢測結果基本沒有影響。
[0017]而需要指出的是，食品保鮮膜不適用于本發明。盡管食品保鮮膜的紅外光譜圖與商品化食品保鮮袋、食品袋等的紅外光譜圖很接近，但在用雙層食品保鮮膜扣背景后，在2937.59CHT1至2843.07cm_1之間峰較多，并且在2937.59cm_1處的峰強，即透光率值僅為78%，如此大的數值嚴重影響了檢測結果。
[0018]本發明所述的基于紅外光譜分析油蒸氣的檢測方法，采用以下步驟檢測:
[0019]①將聚乙烯膜小袋放入IR光路中扣背景；
[0020]②在聚乙烯膜小袋的底部裝入液體油樣品封好袋口，加熱至油蒸氣充滿小袋上部,放入紅外光路中檢測。
[0021]在上述方法的步驟②中，在加樣時不能使油樣品粘附于聚乙烯膜小袋的側壁薄膜上，避免分析樣品時產生影響。
[0022]本發明的有益效果有以下幾點:
[0023]第一、本發明提供的基于紅外光譜分析油蒸氣的檢測方法，無需使用帶有溴化鉀等鹽窗的氣體池，可快速、無污染測定油蒸氣的紅外光譜；
[0024]第二、本發明提供的基于紅外光譜分析油蒸氣的檢測方法具有準確、低成本等優勢，易于在市場推廣使用。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0025]本發明附圖16幅。
[0026]圖1為實施例1中的聚乙烯膜袋的紅外光譜圖。譜圖橫坐標為波數(單位=CnT1),縱坐標為透光率(單位:T%)。紅外光譜圖峰的波數是2916.37cm^\2848.86cm^\2638.62cm^\2360.87cm_\2335.80cm_1U465.90cm_1U369.46cm_\l305.81cm_\723.31cm_1,具體峰強度和峰形以譜圖為準。
[0027]圖2為實施例1中的聚乙烯膜袋扣背景后掃描的紅外光譜圖。譜圖橫坐標為波數(單位=CnT1),縱坐標為透光率(單位:T%)。紅外光譜圖峰的波數是2929.87CHT1、2846.93cm-1，兩個峰很弱，透光率在94%以上，具體峰強度和峰形以譜圖為準。
[0028]圖3為實施例1中3次重復測定大豆油蒸氣的紅外光譜圖，3條譜圖曲線完全吻合。譜圖橫坐標為波數(單位=CnT1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。紅外光譜圖峰的波數是 3007.02cm_\2931.80cm_\2900.94cm_\2854.65cm_\2362.80cm_\2343.51cm_\1745.58cm_\ 1463.97cm_\ 1375.25cm_\l236.37cm_\ 1161.15cm_\ 1118.71cm_\1099.43cm_\731.02cm_\721.38cm^\576.72CHT1，具體峰強度和峰形以譜圖為準。
[0029]圖4為實施例2中3次測定葵花籽油蒸氣的紅外光譜圖，3條譜圖曲線完全吻合。譜圖橫坐標為波數(單位=CnT1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。紅外光譜圖峰的波數是 3007.02cm_\2933.73cm_\2904.80cm_\2856.58cm_\2358.94cm_\2341.58cm_\1745.58cm_\ 1463.97cm_\ 1417.68cm_\l377.17cm_\ 1238.30cm_\ 1163.08cm_\1099.43cm^\734.88cm^\723.31cm^\669.30CHT1，具體峰強度和峰形以譜圖為準。
[0030]圖5為實施例3中兩次測定花生油蒸氣的紅外光譜圖，2次測定譜圖完全吻合。譜圖橫坐標為波數(單位=CnT1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。紅外光譜圖峰的波數是 3005.lOcm'2922.16cm_\2858.51cm_\2358.94cm_\2341.58cm_\l743.65cm_\1163.08cm_\lll8.71cm_1U101.35cm_1U001.06cm_\738.74cm_\725.23cm_\669.30cm_1,具體峰強度和峰形以譜圖為準。
[0031]圖6為實施例4中3次測定芝麻油蒸氣的紅外光譜圖，3次測定譜圖完全吻合。譜圖橫坐標為波數(單位=CnT1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。紅外光譜圖峰的波數是3007.02cm \2951.09cm \2906.73cm \2843.07cm \2638.62m \2358.94cm \2339.65cm \2270.22cm_\ 1747.51cm_\ 1469.76cm_\l462.04cm_\ 1367.53cm_\ 1236.37cm_\1161.15cm_\l099.43cm_\991.41cm_\908.47cm_\729.09cm_\719.45cm_\667.37cm_1,具體峰強度和峰形以譜圖為準。
[0032]圖7為實施例5中3次測定油菜籽油蒸氣的紅外光譜圖，3次測定譜圖完全吻合。譜圖橫坐標為波數(單位=CnT1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。紅外光譜圖峰的波數是 2920.23cm_\2850.79cm_\2358.94cm_\l743.65cm_\l651.07cm_\l550.77cm_\1514.12cm_\l404.18cm_1U010.70cm_\752.24cm_\661.58cm_\509.21cm_1,具體峰強度和峰形以譜圖為準。
[0033]圖8為實施例6中3次測定棉花籽油蒸氣的紅外光譜圖，3次測定譜圖完全吻合。譜圖橫坐標為波數(單位=CnT1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。紅外光譜圖峰的波數是 3007.02cm_\2924.09cm_\2858.51cm_\2360.87cm_\2333.87cm_\l743.65cm_\1232.51cm1、1161.15cm \ 1095.57cm \746.45cm \675.09cm \648.08cm \ 具體峰強度和峰形以譜圖為準。
[0034]圖9為實施例7中3次測定蓖麻油蒸氣的紅外光譜圖，3次測定譜圖完全吻合。譜圖橫坐標為波數(單位=CnT1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。紅外光譜圖峰的波數是 2931.80cm_\2908.65cm_\2845.0Ocm'2358.94cm_\2341.58cm_\l471.69cm_\1462.04cm \ 1361.74cm \966.34cm \729.09cm \719.45cm \669.30cm \650.01cm S 具體峰強度和峰形以譜圖為準。
[0035]圖10為實施8中兩次測定商品大豆油蒸氣的紅外光譜圖，兩次測定譜圖完全吻合。譜圖橫坐標為波數(單位=CnT1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。紅外光譜圖峰的波數是 3007.02cm_\2956.87cm_\2868.15cm_\2360.87cm_\2335.80cm_\l745.58cm_\1651.07cm_\ 1558.48cm_\ 1514.12cm_\l450.47cm_\ 1234.44cm_\ 1159.22cm_\1095.57cm_\960.55cm_\898.83cm_\705.95cm_\501.49cm_1,具體峰強度和峰形以譜圖為準。
[0036]圖11為實施例9中3次測定商品花生油蒸氣的紅外光譜圖，3次測定譜圖完全吻合。譜圖橫坐標為波數(單位=CnT1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。紅外光譜圖峰的波數是 3007.02cm_\2931.80cm_\2908.65cm_\2845.00cm_\2358.94cm_\2339.65cm_\1745.58cm_\l462.04cm_\l377.17cm_\l236.37cm_1U161.15cm—1、1097.50cm_\721.38cm—1、669.30cm—1，具體峰強度和峰形以譜圖為準。[0037]圖12為實施例10中3次測定商品葵花籽油蒸氣的紅外光譜圖，3次測定譜圖完全吻合。譜圖橫坐標為波數(單位κπr1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。紅外光譜圖峰的波數是 2931.80cm_\2908.65cm_\2845.0Ocm'2357.0lcm'2328.08cm_\l747.δΙαιr1、1471.69cm_\l462.04cm_1U367.53cm_1U161.15cm_\908.47cm_\729.09cm_\719.45cm_1,具體峰強度和峰形以譜圖為準。
[0038]圖13為實施例11中3次測定豬油蒸氣的紅外光譜圖，3次測定譜圖完全吻合。譜圖橫坐標為波數(單位=CnT1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。紅外光譜圖峰的波數是 3003.17cm_\2941.44cm_\2897.08cm_\2852.72cm_\l745.58cm_\l647.21cm_\1462.(Mcm'1369.46cm_1U236.37cm_1U163.08cm_\723.31cm—1，具體峰強度和峰形以譜圖為準。
[0039]圖14為實施例12中10次測定牛油蒸氣的紅外光譜圖，10次測定譜圖完全吻合。譜圖橫坐標為波數(單位=CnT1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。紅外光譜圖峰的波數是 2931.SOcm'2910.58011'2854.65011'2845.0OcnT1、1747.51CHT1、1463.97CHT1、1367.53cm_\l238.30cm_1U165.0Ocm'729.09cm_\719.45cm_1,具體峰強度和峰形以譜圖為準。
[0040]圖15為實施例13中3次測定羊油蒸氣的紅外光譜圖，3次測定譜圖完全吻合。譜圖橫坐標為波數(單位=CnT1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。紅外光譜圖峰的波數是 3469.94cm_\2931.80cm_\2908.65cm_\2854.65cm_\2845.0Ocm'2679.13cm_\1749.44cm_\ 1458.18cm_\ 1419.61cm_\l375.25cm_\ 1236.37cm_\ 1165.0OcnT1、1116.78cm^\966.34cm_\721.38CHT1，具體峰強度和峰形以譜圖為準。
[0041]圖16.現有技術中范璐等人用可拆卸式溴化鉀鹽窗液體池法測定從大豆、花生、芝麻、棉籽和米糠中提取的油脂的紅外光譜圖。譜圖橫坐標為波數(單位=CnT1)，縱坐標為吸光度值(無單位)。圖中I為大豆油、2為花生油、3為芝麻油、4為米糠油、5為棉籽油。譜圖中標的紅外光譜圖峰的波數是:2855cm \ 1746cm \ 1163cm \ 1119cm \ 1099cm \723cm、
【具體實施方式】
[0042]下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。
[0043]以下實施例中所用IRPrestige-21傅里葉變換紅外光譜儀為日本島津公司生產，測量波長范圍4000 — 400cm \分辨率4cm、[0044]實施例1-7中所用的油樣品為用下述表1所描述的油樣品原料提取而得。
[0045]表1油樣品原料產地
[0046]
【權利要求】
1.一種基于紅外光譜分析油蒸氣的檢測方法，其特征在于:以聚乙烯膜作為油蒸氣樣品的載體介質進行檢測。
2.根據權利要求1所述的基于紅外光譜分析油蒸氣的檢測方法，其特征在于所述聚乙烯膜應滿足以下兩個條件之一: ①以由聚乙烯膜制成的小袋扣背景后的紅外光譜圖中，在4000CHT1至400CHT1范圍內無吸收峰； ②以由聚乙烯膜制成的小袋扣背景后的紅外光譜圖中，在4000CHT1至400CHT1范圍內，僅在2930CHT1至2845CHT1之間有兩個吸收峰，且透光率值≥94.0%。
3.根據權利要求1所述的基于紅外光譜分析油蒸氣的檢測方法，其特征在于采用以下步驟檢測: ①用聚乙烯膜制成小袋，將小袋放入IR光路中扣背景； ②在聚乙烯膜小袋的底部裝入液體油樣品封好袋口，加熱至油蒸氣充滿小袋上部，放入紅外光路中檢測。
【文檔編號】G01N21/3504GK103837490SQ201410090458
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年3月12日 優先權日:2014年3月12日
【發明者】姜波, 胡文忠, 劉長建, 權春善, 姜愛麗 申請人:大連民族學院