金屬的高溫熱導率測量方法
【專利摘要】一種金屬的高溫熱導率測量方法，包括步驟：獲取金屬樣品在不同溫度下的熱擴散系數，其中，所述溫度為所述金屬樣品氧化溫度之外的溫度；根據所述熱擴散系數、所述金屬樣品的密度和比熱容獲得對應溫度下的熱導率；根據各組溫度、熱導率數據，并采用最小二乘法獲取多組溫度與熱導率的初始化擬合回歸方程；將各組初始化擬合回歸方程根據所述溫度、熱導率進行擬合優度檢驗，建立溫度與熱導率的擬合回歸模型；根據所述擬合回歸模型確定不同高溫下的熱導率。通過本發明方案可獲得高溫下金屬熱導率，并且獲得的熱導率準確度高。
【專利說明】金屬的高溫熱導率測量方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及測量【技術領域】，特別是涉及一種金屬的高溫熱導率測量方法。
【背景技術】
[0002]傳統技術中，往往通過試驗測量來評價產品的熱性能、振動特性等可靠性研究等。隨著計算機技術的發展，模擬仿真技術大量應用于產品的熱態下的可靠性研究，可以大大降低成本，提高效率。因此金屬材料的物理性能在高溫狀態下變化的研究就顯得非常重要，獲得物理特性參數在高溫時具體的數據是準確評價產品熱、機械可靠性研究的基礎。其中，熱導率(又稱熱導系數)是表征材料導熱性能的一個重要參數，是決定器件內部溫度分布的重要參數，是熱模擬仿真的必要參數之一。工程材料的種類繁多，如何快速準確的獲得導熱系數對數值模擬仿真的精確快速實現意義重大。同時可以根據熱導率利用有限元方法準確獲得產品內部溫度分布是進一步分析結構機械可靠性的基礎。因此，對金屬熱導率的測量顯得越來越重要。特別是針對一些特殊用途的材料，如真空電子器件用的金屬材料一般是難熔金屬，其仿真設計研究需要用到1000°c以上的熱導率參數，所以對難熔金屬中熱導率的測量也越來越受到重視。其中，難熔金屬一般指熔點高于1650°c并有一定儲量的金屬(鎢、鉭、鑰、鈮、鉿、鉻、釩、鋯和鈦)，也有將熔點高于鋯熔點(1852°C )的金屬稱為難熔金屬。
[0003]比如，電真空器件中用作燈絲材料的鎢是常用難熔材料中熔點最高，是一種很硬、很穩定的元素。鎢在900°C以下的空氣中氧化甚微，但在高溫下，在含有氧氣或其它氧化氣體的大氣中，鎢會迅速氧化并形成W03。用作陰極筒的鑰是一種硬度高、無磁性、化學性能穩定的難熔金屬。在高溫時表現出氧化性，當溫度高于600°C將很快形成Mo2O3而升華。用作陰極支持筒的鉭是一種重量輕、強度高的難熔金屬。鉭對氧氣很敏感，在空氣中加熱到400°C時將生成Ta2O5而顯著氧化。因此電真空器件的材料一般需要工作在真空環境中，而其高溫性能的測試也需要真空或其它惰性氣體保護。在電真空器件中，適當的熱導率保證了某些零件，如陰極或熱絲工作溫度的穩定。此外，熱導率還決定了器件不同零件上熱量傳導的速度。
[0004]目前已經發展了大量的導熱測試方法。然而，沒有任何一種方法能夠適合于所有的應用領域，反之對于特定的應用場合，并非所有方法都能適用。導熱系數的測量方法目前分為穩態測試和動態測試兩種。穩態測試方法，是指當試樣上的溫度分布達到穩定后，即試樣內的溫度分布時不隨施加變化的穩定溫度場，通過測定流過試樣的熱量和溫度梯度等參數來確定試樣的導熱系數。主要有比較法、熱流法等，它們原理比較簡單，計算方便，但測試時間不長、對實驗裝置要求高，且被測量的材料有一定的局限性。動態測試主要有線熱源法、熱探針法、激光閃射法等。
[0005]比如，傳統技術中常用的激光閃射法，是直接測量材料的熱擴散性能，在已知樣品比熱與密度的情況下，便可以得到樣品的導熱系數(熱導率)。激光閃光法測量材料導熱系數的原理是根據導熱系數λ與熱擴散系數α、比熱容cp和體積密度P三者之間的關系λ = α pep,首先測出試樣的體積密度P，然后分別或者同時測量出材料的熱擴散系數α和比熱容cp，則根據λ = α pep即可計算出材料的導熱系數。
[0006]然而，金屬在高溫下容易氧化，特別是難熔金屬。比如真空電子器件，由于在高溫下容易氧化，所以必須工作在真空環境中。而傳統技術中的測量設備沒有真空保護措施，無法解決材料高溫下表面氧化的問題，測量出的熱導率誤差較大，所以傳統技術不能完全應用于金屬材料的高溫導熱系數的測量。
【發明內容】
[0007]基于此，有必要針對由于金屬在高溫下容易氧化，測量熱導率準確率不高的問題，提供一種金屬的高溫熱導率測量方法。
[0008]一種金屬的高溫熱導率測量方法，包括步驟:
[0009]獲取金屬樣品在不同溫度下的熱擴散系數，其中，所述溫度為所述金屬樣品氧化溫度之外的溫度；
[0010]根據所述熱擴散系數、所述金屬樣品的密度和比熱容獲得對應溫度下的熱導率；
[0011]根據各組溫度、熱導率數據，并采用最小二乘法獲取多組溫度與熱導率的初始化擬合回歸方程；
[0012]將各組初始化擬合回歸方程根據所述溫度、熱導率進行擬合優度檢驗，建立溫度與熱導率的擬合回歸模型；
[0013]根據所述擬合回歸模型確定不同高溫下的熱導率。
[0014]上述金屬的高溫熱導率測量方法，提出一種測試和擬合外推計算相結合的高溫熱導率獲得方法，以較低溫度(比如室溫?300°C以下)狀態下試驗測試得到的數據為基礎進行多種擬合回歸方程，通過擬合優度檢驗得到最佳擬合回歸模型，根據擬合回歸模型外推即可獲得高溫狀態(比如300°C以上，熔點以下)的材料熱導率，特別針對難熔、高熱導率的金屬材料，解決了高溫下材料氧化而無法直接測量的問題，提高了測量高溫下金屬熱導率的準確率。特別是提高了難熔金屬高溫下的熱導率測量準確率。可在行波管等電真空器件的工作狀態下的可靠性研究時，將熱導率用作仿真數值模擬過程所必須的輸入參數，獲得產品內部溫度分布，和結構熱力耦合參數及振動特性參數。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015]圖1為本發明金屬的高溫熱導率測量方法實施例的流程示意圖；
[0016]圖2為本發明具體運用實例中指數函數初始化擬合回歸方程示意圖；
[0017]圖3為本發明具體運用實例中冪函數初始化擬合回歸方程示意圖。
【具體實施方式】
[0018]以下針對本發明金屬的高溫熱導率測量方法的各實施例進行詳細的描述。
[0019]如圖1所示，為本發明金屬的高溫熱導率測量方法實施例的流程示意圖，包括:
[0020]步驟SlOl:獲取金屬樣品在不同溫度下的熱擴散系數，其中，溫度為金屬樣品氧化溫度之外的溫度；
[0021]其中，氧化溫度是指一個溫度范圍，這個溫度范圍會導致該金屬樣品氧化。可以將金屬樣品放置在激光閃射儀儀器中，可以通過計算機控制系統進行加熱到所要的溫度，根據需要可以對加熱環境的氣氛進行控制。溫度達到要求后，開啟激光發生器，激光閃射儀儀器會自動同步啟動溫度探測器和數據記錄系統，記錄試樣溫升隨時間的變化曲線。獲取溫升隨時間的變化曲線，根據變化曲線獲取對應溫度下的熱擴散系數。由于金屬容易在高溫下產生氧化，特別是難熔金屬，因此本步驟測量數據是在低溫環境中進行測量，該低溫環境不會導致金屬氧化。
[0022]步驟S102:根據熱擴散系數、金屬樣品的密度和比熱容獲得對應溫度下的熱導率；
[0023]獲取金屬樣品的密度和比熱容，比如，由差示掃描量熱法測量比熱容，用密度天平測得密度。在已知金屬材料的熱擴散系數、密度和比熱容后，根據公式2=%^,可以計算出熱導率，式中0表示熱擴散系數，P為材料密度，Cp為材料的比熱容。
[0024]為了真實地反映材料的導熱率，則可以在不同溫度下進行多次測量，將多次測量結果的平均值作為測試結果。可以建立樣品名稱、密度、檢測溫度、比熱容、熱擴散系數、熱導率的表格，記錄測量數據。
[0025]步驟S103:根據各組溫度、熱導率數據，并采用最小二乘法獲取多組溫度與熱導率的初始化擬合回歸方程；
[0026]獲取溫 度與熱導率的初始化擬合回歸方程有很多種方法，比如，可以將各組溫度與熱導率數據輸入到數學編輯軟件中，即可獲得多個初始化擬合回歸方程。也可以根據溫度與熱導率數據畫出熱導系數散點圖，然后根據熱導系數散點圖分布，刪除試驗數據畸點，根據過濾后的散點圖確定初始化擬合回歸方程。
[0027]步驟S104:將各組初始化擬合回歸方程根據溫度、熱導率進行擬合優度檢驗，建立溫度與熱導率的擬合回歸模型；
[0028]對初始化擬合回歸方程擬合優度檢驗的方式有很多種，比如可以在多測幾次數據，將數據代入初始化擬合回歸方程，將準確率最高的擬合回歸方程設置為擬合回歸模型。
[0029]步驟S105:根據擬合回歸模型確定不同高溫下的熱導率。
[0030]這里的高溫可以是指會導致金屬氧化的溫度，通過向擬合回歸模型輸入溫度，SP可得到該溫度下的熱導率。
[0031]本實施例提出一種測試和擬合外推計算相結合的高溫熱導率獲得方法，以較低溫度(比如室溫~300°C以下)狀態下試驗測試得到的數據為基礎進行多種擬合回歸方程，通過擬合優度檢驗得到最佳擬合回歸模型，根據擬合回歸模型外推即可獲得高溫狀態(比如300°C以上，熔點以下)的材料熱導率。直接用外推方式提高了測量效率和測量準確度。
[0032]該方案可運用于所有金屬，特別針對難熔、高熱導率的金屬材料。一些特殊用途難熔金屬它需要用到1000°c以上的溫度的熱導率值，在高溫下，難熔金屬容易氧化，無法采用傳統方法測量。譬如需要用到400°c的熱導率，傳統實測只能測到200°C以內的熱導率。而本方案解決了高溫下材料氧化而無法直接測量的問題，提高了測量高溫下難熔金屬熱導率的準確率。可在電真空器件或其它器件的工作狀態下的可靠性研究時，將熱導率用作仿真數值模擬過程所必須的輸入參數，獲得產品內部溫度分布，結構熱力耦合參數及振動特性參數。
[0033]在其中一個實施例中，為了進一步提高測量準確度，可以預先提高步驟SlOl和步驟S102中測量數據的準確度，從而使得到的擬合回歸模型更準確。為此，對金屬樣品進行預處理。獲取金屬樣品在不同溫度下的熱擴散系數步驟之前，還包括制備金屬樣品，包括:
[0034]將初始金屬樣品先粗磨后細磨，獲得高度方向上的兩平面平行且邊緣光滑的金屬樣品，其中，金屬樣品為預設長、預設寬和預設高度的金屬方塊。
[0035]在激光閃射法測量熱導率時試樣的幾何尺寸和預處理情況對測定的結果有很重要的影響。試樣制備過程中要嚴格控制試樣的直徑和厚度以及兩個端面的平行度，偏差一般應小于±0.1mm。對于熱擴散系數>50mm2/s(如金屬單質、石墨、部分高導熱陶瓷等)的高導熱系數的材料，一般建議厚度2~4_。根據樣品的導熱性能與儀器配套樣品試驗夾具的尺寸，結合考慮樣品材料的機械強度與加工可能性，可以將樣品設計成長寬為ll_Xllmm、高度為I~3mm不等的方塊。用研磨制樣的方法，先粗磨后細磨以保證樣品厚度方向上的兩個平面盡量平行且邊緣光滑。
[0036]通過本實施例提出的粗磨加細磨的研磨制樣方法可精確控制金屬樣品尺寸及加工精度和表面的均勻性，從而保證測量的精確性。
[0037]為了更進一步提高測量精確度，將初始金屬樣品先粗磨后細磨步驟之后，還包括:將金屬方塊表面用丙酮擦洗、拋光，并用石墨進行均勻涂覆，每個面涂覆兩次，第二次涂覆在第一次涂覆干燥后進行，獲得金屬樣品。
[0038]在測試前首先要對樣品表面拋光并用丙酮(丙酮這種液體揮發快且對樣品無污染)擦洗干凈，隨后石墨噴霧罐進行表面涂覆，涂覆時注意樣品雙面都要涂覆，每個面噴涂2次(每噴一次須等其干燥后再噴下一次)，以使石墨干燥后在樣品表面形成均勻致密的一層薄膜涂層并具有最小的厚度值。對于高導熱而又較薄的樣品，注意石墨不可涂覆太厚，否則可能會降低測得的 熱擴散系數。
[0039]通過本實施例提出清洗、拋光、噴石墨的表面處理方法可保證金屬樣品表面的光潔度和增加金屬樣品表面對激光脈沖能量的吸收，從而保證測試測試精度。
[0040]本發明專利還提供兩種擬合回歸方程的擬合優度檢驗方法，這兩種檢驗方法可以單獨檢驗，也可以同時檢驗，選出滿足兩種條件的擬合回歸方程作為最優擬合回歸方程，從而保證外推數據的準確性。
[0041]在其中一個實施例中，將各組初始化擬合回歸方程根據溫度、熱導率進行擬合優度檢驗，建立溫度與熱導率的擬合回歸模型步驟，包括:
[0042]采用以下公式對各組初始化擬合回歸方程進行擬合優度檢驗，獲得對應的第一擬合優度檢驗值，
【權利要求】
1.一種金屬的高溫熱導率測量方法，其特征在于，包括步驟: 獲取金屬樣品在不同溫度下的熱擴散系數，其中，所述溫度為所述金屬樣品氧化溫度之外的溫度； 根據所述熱擴散系數、所述金屬樣品的密度和比熱容獲得對應溫度下的熱導率； 根據各組溫度、熱導率數據，并采用最小二乘法獲取多組溫度與熱導率的初始化擬合回歸方程； 將各組初始化擬合回歸方程根據所述溫度、熱導率進行擬合優度檢驗，建立溫度與熱導率的擬合回歸模型； 根據所述擬合回歸模型確定不同高溫下的熱導率。
2.根據權利要求1所述的金屬的高溫熱導率測量方法，其特征在于，所述獲取金屬樣品在不同溫度下的熱擴散系數步驟之前，還包括制備金屬樣品，包括: 將初始金屬樣品先粗磨后細磨，獲得高度方向上的兩平面平行且邊緣光滑的所述金屬樣品，其中，所述金屬樣品為預設長、預設寬和預設高度的金屬方塊。
3.根據權利要求2所述的金屬的高溫熱導率測量方法，其特征在于，所述將初始金屬樣品先粗磨后細磨步驟之后，還包括: 將金屬方塊表面用丙酮擦洗、拋光，并用石墨進行均勻涂覆，每個面涂覆兩次，第二次涂覆在第一次涂覆干燥后進行，獲得所述金屬樣品。
4.根據權利要求1至3任意一項所述的金屬的高溫熱導率測量方法，其特征在于，所述將各組初始化擬合回歸方程根據所述溫度、熱導率進行擬合優度檢驗，建立溫度與熱導率的擬合回歸模型步驟，包括: 采用以下公式對各組初始化擬合回歸方程進行擬合優度檢驗，獲得對應的第一擬合優度檢驗值，
5.根據權利要求1至3任意一項所述的金屬的高溫熱導率測量方法，其特征在于，所述將各組初始化擬合回歸方程根據所述溫度、熱導率進行擬合優度檢驗，建立溫度與熱導率的擬合回歸模型步驟，包括: 采用以下公式對各組初始化擬合回歸方程進行擬合優度檢驗，獲得對應的第二擬合優度檢驗值，
【文檔編號】G01N25/20GK103940845SQ201410088926
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年3月11日 優先權日:2014年3月11日
【發明者】宋芳芳, 何小琦, 恩云飛, 黃彩然, 許沙 申請人:工業和信息化部電子第五研究所