一種廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放特性的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放特性的測定方法。該方法包括如下步驟：（1）組裝激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置，激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置包括激光光源發(fā)射系統(tǒng)、激光傳輸系統(tǒng)、光譜接收系統(tǒng)、信號控制系統(tǒng)和樣品檢測管；（2）將廢水磷回收產(chǎn)品鳥糞石與浸提液混合；（3）將混合后的浸提液加入至樣品檢測管中；利用激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置對浸提液進(jìn)行養(yǎng)分動(dòng)態(tài)測定，即實(shí)現(xiàn)對廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放特性的測定。本發(fā)明廢水磷回收產(chǎn)品養(yǎng)分釋放特性的測定方法，可實(shí)現(xiàn)廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分動(dòng)態(tài)釋放規(guī)律的快速檢測，同步動(dòng)態(tài)測定磷回收產(chǎn)品中養(yǎng)分鎂元素、氮元素和磷元素的含量，為優(yōu)化磷結(jié)晶過程參數(shù)，提高磷回收產(chǎn)品農(nóng)用價(jià)值，提供快速檢測反饋。
【專利說明】 —種廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放特性的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放特性的測定方法，屬于農(nóng)業(yè)資源環(huán)境【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]近年，廢水中磷的過量排放已經(jīng)成為世界性的資源環(huán)境問題，既是水體富營養(yǎng)化的關(guān)鍵影響因子，又是環(huán)境過程磷資源流失的重要途徑。因此，隨著經(jīng)濟(jì)社會(huì)的發(fā)展，開展廢水磷素資源的回收再利用，對于可持續(xù)發(fā)展和生態(tài)文明建設(shè)，具有重要的研究價(jià)值。
[0003]目前，回收廢水中磷的方法主要有生物攝磷法、電解法、結(jié)晶法等。生物攝磷法可利用聚磷菌過量攝取磷貯存于細(xì)胞體內(nèi)，回收高磷污泥，但存在碳源不足和菌群純培養(yǎng)等難題。電解法存在處理水量小、需頻繁更換電極，成本過高等技術(shù)難點(diǎn)。結(jié)晶法則是通過投加結(jié)晶劑，產(chǎn)生磷素晶體沉淀而被回收，具有快速高效的特點(diǎn)。
[0004]廢水磷結(jié)晶法被國內(nèi)外學(xué)者公認(rèn)為是一種可持續(xù)發(fā)展新技術(shù)，磷回收產(chǎn)品鳥糞石，是重要的磷肥原料，可用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)，緩解全球范圍的磷素資源緊張矛盾。但是，由于廢水中存在大量的可溶性有機(jī)雜質(zhì)和無機(jī)雜質(zhì)，易與廢水中的磷素共結(jié)晶沉淀，影響磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放特性，導(dǎo)致磷回收產(chǎn)品存在農(nóng)用不確定性，成為目前該技術(shù)推廣應(yīng)用的主要技術(shù)瓶頸之一。因此，加強(qiáng)對廢水磷回收產(chǎn)品養(yǎng)分釋放特性的分析測定，對于優(yōu)化廢水磷結(jié)晶過程參數(shù)，提高磷回收產(chǎn)品農(nóng)用價(jià)值，推廣磷結(jié)晶技術(shù)在廢水磷資源回收領(lǐng)域的應(yīng)用，具有重要意義。
[0005]檢測農(nóng)用磷肥養(yǎng)分釋放特性的方法主要是化學(xué)分析法和光譜分析法。化學(xué)分析法存在預(yù)處理程序復(fù)雜，靈敏度不高的缺點(diǎn)。光譜分析法存在儀器操作復(fù)雜，檢測時(shí)間較長的問題。近年，激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)以其可對元素定性定量快捷靈敏檢測的優(yōu)點(diǎn)，逐漸獲得國內(nèi)外學(xué)者的關(guān)注。該技術(shù)與傳統(tǒng)的化學(xué)分析法和光譜分析法相比，具有不需要或只需要簡單的樣品預(yù)處理、儀器操作簡便、檢測速度快、全元素分析等優(yōu)點(diǎn)，在液體動(dòng)態(tài)組分檢測方面具有突出優(yōu)勢。
[0006]因此，開發(fā)一種廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放特性的測定方法，利用激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)，實(shí)現(xiàn)廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分動(dòng)態(tài)釋放規(guī)律的快速檢測，成為研究與實(shí)踐的重點(diǎn)內(nèi)容，目前未見文獻(xiàn)報(bào)道和專利公開。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0007]本發(fā)明針對傳統(tǒng)化學(xué)分析法和光譜分析法檢測產(chǎn)品養(yǎng)分釋放特性存在操作程序復(fù)雜、靈敏度低、檢測時(shí)間長等問題，本發(fā)明提供了一種廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放特性的測定方法，利用激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分動(dòng)態(tài)釋放規(guī)律的快速檢測，克服化學(xué)分析法預(yù)處理程序復(fù)雜、靈敏度不高，以及光譜分析法操作復(fù)雜、需要較長時(shí)間等缺點(diǎn)。
[0008]本發(fā)明所提供的一種廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放特性的測定方法，包括如下步驟:
[0009](I)組裝激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置，所述激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置包括激光光源發(fā)射系統(tǒng)、激光傳輸系統(tǒng)、光譜接收系統(tǒng)、信號控制系統(tǒng)和樣品檢測管；
[0010](2)將廢水磷回收產(chǎn)品鳥糞石和浸提液混合；
[0011](3)將步驟(2)混合后的所述浸提液加入至所述樣品檢測管中；利用所述激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置對所述浸提液進(jìn)行養(yǎng)分動(dòng)態(tài)測定，即實(shí)現(xiàn)對所述廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放特性的測定。
[0012]本發(fā)明的方法中“養(yǎng)分動(dòng)態(tài)測定”指的是廢水磷回收產(chǎn)品中各元素的含量；“養(yǎng)分釋放特性”指的是各元素含量的動(dòng)態(tài)釋放曲線。
[0013]上述的測定方法中，步驟(I)中，所述激光光源發(fā)射系統(tǒng)采用Nd:YAG激光器；
[0014]所述Nd =YAG激光器的操作參數(shù)為:激光功率密度為10?200mJ，具體可為10?150mJ、50 ?100mJ、100 ?150mJ、10mJ、50mJ、IOOmJ, 150mJ 或 200mJ，脈沖寬度為 3 ?20ns，具體可為3?15ns、10?15ns、3ns、10ns、15ns或20ns,重復(fù)頻率為I?20Hz,具體可為I?15Hz、5 ?IOHzUO ?15Hz、IHz、5Hz、IOHz、15Hz 或 20Hz,波長為 1064nm、532nm 或 355nm，延時(shí)時(shí)間為 500 ?3000ns，具體可為 500 ?2000ns、1000 ?2000ns、500ns、1000ns、2000ns或 3000ns。
[0015]上述的測定方法中，步驟(I)中，所述激光傳輸系統(tǒng)包括反射鏡、穿透鏡和透光鏡I ;
[0016]所述反射鏡與激光光源之間呈30?60°，具體可為30?45°、45?60°、30°、45°或60° ,所述反射鏡與激光光源之間的距離為5?15cm,具體可為5?10cm、10?15cm、5cm、IOcm 或 15cm ；
[0017]所述穿透鏡與所述反射鏡之間的距離為5?15cm且為平行設(shè)置，具體可為5?10cm、10 ?15cm、5cm、IOcm 或 15cm ；
[0018]所述透光鏡I與所述穿透鏡之間呈30?60°，具體可為30?45°、45?60°、30°、45°或60°，所述透光鏡I與所述穿透鏡之間的距離為5?15cm，具體可為5?10cm、10?15cm、5cm、IOcm或15cm,所述透光鏡I的焦距為5?15cm,具體可為5?10cm、10 ?15cm、5cm、IOcm 或 15cm。
[0019]上述的測定方法中，步驟(I)中，所述光譜接收系統(tǒng)包括透光鏡I1、光纖探頭和光譜儀；
[0020]所述透光鏡II與所述光纖探頭之間的距離為5?15cm且為平行設(shè)置，具體可為5?10cm、10?15cm、5cm、IOcm或15cm,所述透光鏡II的焦距為5?15cm,具體可為5?10cm、10 ?15cm、5cm、IOcm 或 15cm ；
[0021]所述光譜儀的操作參數(shù)為:可測光譜范圍為200?IlOOnm,具體可為200?317nm、929 ?1100nm、315 ?417nm、497 ?565nm、563 ?637nm 或 748 ?931nm,分辨率為0.05 ?0.2nm,具體可為 0.05 ?0.lnm、0.05nm、0.1nm 或 0.2nm,積分時(shí)間為 2 ?200ms,具體可為 2 ?100ms、10 ?50ms、50 ?150ms、2ms、10ms、50ms、100ms、150ms 或 200ms。
[0022]上述的測定方法中，步驟(I)中，所述信號控制系統(tǒng)采用脈沖信號控制器，其頻率調(diào)節(jié)范圍為I?10Hz，具體可為I?5Hz、5?10Ηζ、1Ηζ、5Ηζ或I?10Hz。
[0023]上述的測定方法中，步驟(I)中，所述樣品檢測管的內(nèi)徑為5?20cm，具體可為5 ?15cm、5 ?10cm、10 ?15cm、10 ?20cm、5cm、10cm、15cm 或 20cmo
[0024]上述的測定方法中，步驟(2)中，所述廢水磷回收產(chǎn)品鳥糞石的質(zhì)量含水率為5?30%，具體可為 5 ?20%、5 ?15%、15 ?30%、20 ?30%、5%、15%、20% 或 30% ；
[0025]所述浸提液由去離子水和/或檸檬酸配制得到，所述浸提液的pH值可為4?7，具體可為4?6、5?7、4、5、6或7，所述浸提液的溫度可為5?35°C，具體可為5?25°C、5 ?2(TC、15 ?35°C、15 ?25°C、20 ?35°C、5°C、15°C、2(TC、25°C或 35°C ；
[0026]所述廢水磷回收產(chǎn)品鳥糞石在所述浸提液中進(jìn)行解離。
[0027]上述的測定方法中，步驟(2)中，所述廢水磷回收產(chǎn)品鳥糞石與所述浸提液的質(zhì)量比可為 I:10 ?100，具體可為 I:10 ?50、1:50 ?100,1:10、1:50 或 1:100 ；
[0028]所述混合在攪拌的條件下進(jìn)行，所述攪拌的速度可為30?120r/min，具體可為30 ?60r/min、30 ?90r/min、60 ?120r/min、90 ?120r/min> 30r/min> 60r/min> 90r/min或 120r/mino
[0029]上述的測定方法中，步驟(3)中，所述浸提液加入至所述樣品檢測管中的流速可為I ?10mL/min,具體可為 I ?5mL/min、5 ?10mL/min、lmL/min、5mL/min 或 10mT,/mi η η
[0030]上述的測定方法中，步驟(3)中，所述養(yǎng)分動(dòng)態(tài)測定的指標(biāo)包括鎂元素的含量、氮元素的含量和磷元素的含量；
[0031]所述鎂元素、氮元素和磷元素的含量是信號控制系統(tǒng)采集的信號數(shù)據(jù)通過預(yù)制標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得到的。
[0032]本發(fā)明還進(jìn)一步提供了激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置在測定廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放特性中的應(yīng)用。
[0033]本發(fā)明提供的廢水磷回收產(chǎn)品養(yǎng)分釋放特性的測定方法，可實(shí)現(xiàn)廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分動(dòng)態(tài)釋放規(guī)律的快速檢測，同步動(dòng)態(tài)測定磷回收產(chǎn)品中養(yǎng)分鎂元素、氮元素和磷元素的含量，為優(yōu)化磷結(jié)晶過程參數(shù)，提高磷回收產(chǎn)品農(nóng)用價(jià)值，提供快速檢測反饋。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0034]圖1為實(shí)施例1的養(yǎng)分釋放測定結(jié)果。
[0035]圖2為實(shí)施例2的養(yǎng)分釋放測定結(jié)果。
[0036]圖3為實(shí)施例3的養(yǎng)分釋放測定結(jié)果。
[0037]圖4為實(shí)施例4的養(yǎng)分釋放測定結(jié)果。
[0038]圖5為實(shí)施例5的養(yǎng)分釋放測定結(jié)果。
[0039]圖6為實(shí)施例6的養(yǎng)分釋放測定結(jié)果。
【具體實(shí)施方式】
[0040]下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法。
[0041]下述實(shí)施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。
[0042]實(shí)施例1、廢水磷回收產(chǎn)品中養(yǎng)分釋放特性的測定
[0043]組裝激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置，包括:激光光源發(fā)射系統(tǒng)，采用Nd:YAG激光器，其主要操作參數(shù)為:激光功率密度為200mJ，脈沖寬度為10ns，重復(fù)頻率為10Hz，波長為1064nm，延時(shí)時(shí)間為IOOOns ;激光傳輸系統(tǒng)，包括反射鏡、穿透鏡和透光鏡I，其中反射鏡與激光光源呈銳角45度且距離為5cm，穿透鏡與反射鏡平行設(shè)置且距離為10cm，焦距為IOcm的透光鏡I與穿透鏡呈銳角45度且距離為IOcm ;光譜接收系統(tǒng)，包括透光鏡I1、光纖探頭和光譜儀，焦距為15cm的透光鏡II與光纖探頭平行且距離為15cm，光譜儀的主要操作參數(shù)為:可測光譜范圍為200?317nm，分辨率為0.05nm，積分時(shí)間為200ms ;信號控制系統(tǒng)采用信號頻率IHz的脈沖信號控制器；樣品檢測管的內(nèi)徑為20cm。
[0044]將質(zhì)量含水率5%的廢水磷回收產(chǎn)品鳥糞石與去離子水配制pH值為7的浸提液按肥水質(zhì)量比1:10加入養(yǎng)分解離槽混合，攪拌速度為30r/min，浸提液溫度為35 °C。將養(yǎng)分解離槽混合后的浸提液以流速lOmL/min加入樣品檢測管中，激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置對浸提液樣品進(jìn)行養(yǎng)分動(dòng)態(tài)測定，養(yǎng)分測定指標(biāo)包括鎂元素、氮元素和磷元素的含量，檢測后的浸提液循環(huán)回流至養(yǎng)分解離槽。
[0045]養(yǎng)分釋放測定結(jié)果如圖1所示。
[0046]實(shí)施例2、廢水磷回收產(chǎn)品中養(yǎng)分釋放特性的測定
[0047]組裝激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置，包括:激光光源發(fā)射系統(tǒng)，采用Nd:YAG激光器，其主要操作參數(shù)為:激光功率密度為IOOmJ,脈沖寬度為20ns,重復(fù)頻率為IHz,波長為355nm,延時(shí)時(shí)間為500ns ;激光傳輸系統(tǒng),包括反射鏡、穿透鏡和透光鏡I，其中反射鏡與激光光源呈銳角60度且距離為15cm，穿透鏡與反射鏡平行且距離為5cm，焦距為15cm的透光鏡I與穿透鏡呈銳角30度且距離為15cm;光譜接收系統(tǒng)，包括透光鏡I1、光纖探頭和光譜儀，焦距為IOcm的透光鏡II與光纖探頭平行且距離為10cm，光譜儀的主要操作參數(shù)為:可測光譜范圍為929?llOOnm，分辨率為0.2nm，積分時(shí)間IOOms ;信號控制系統(tǒng)采用信號頻率5Hz的脈沖信號控制器；樣品檢測管的內(nèi)徑為5cm。
[0048]將質(zhì)量含水率為30%的廢水磷回收產(chǎn)品鳥糞石與去離子水和檸檬酸配制pH值為4的浸提液按肥水質(zhì)量比1:100加入養(yǎng)分解離槽混合，攪拌速度為120r/min，浸提液溫度為25°C。將養(yǎng)分解離槽混合后的浸提液以流速5mL/min加入樣品檢測管中，激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置對浸提液樣品進(jìn)行養(yǎng)分動(dòng)態(tài)測定，養(yǎng)分測定指標(biāo)包括鎂元素、氮元素和磷元素的含量，檢測后的浸提液循環(huán)回流至養(yǎng)分解離槽。
[0049]養(yǎng)分釋放測定結(jié)果如圖2所示。
[0050]實(shí)施例3、廢水磷回收產(chǎn)品中養(yǎng)分釋放特性的測定
[0051]組裝激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置，包括:激光光源發(fā)射系統(tǒng)，采用Nd:YAG激光器，其主要操作參數(shù)為激光功率密度為10mJ，脈沖寬度為3ns，重復(fù)頻率為5Hz，波長為532nm，延時(shí)時(shí)間為3000ns ;激光傳輸系統(tǒng),包括反射鏡、穿透鏡和透光鏡I，其中反射鏡與激光光源呈銳角30度且距離為10cm，穿透鏡與反射鏡平行且距離為15cm，焦距為5cm的透光鏡I與穿透鏡呈銳角60度且距離為5cm;光譜接收系統(tǒng)，包括透光鏡I1、光纖探頭和光譜儀，焦距為5cm的透光鏡II與光纖探頭平行且距離為5cm，光譜儀的主要操作參數(shù)為:可測光譜范圍為315?417nm，分辨率為0.lnm，積分時(shí)間為150ms ;信號控制系統(tǒng)采用信號頻率IOHz的脈沖信號控制器；樣品檢測管的內(nèi)徑為10cm。
[0052]將質(zhì)量含水率為20%的廢水磷回收產(chǎn)品鳥糞石與去離子水和檸檬酸配制pH值為5的浸提液按肥水質(zhì)量比1:50加入養(yǎng)分解離槽混合，攪拌速度為60r/min，浸提液溫度為15°C。將養(yǎng)分解離槽混合后的浸提液以流速lmL/min加入樣品檢測管中，激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置對浸提液樣品進(jìn)行養(yǎng)分動(dòng)態(tài)測定，養(yǎng)分測定指標(biāo)包括鎂元素、氮元素和磷元素的含量，檢測后的浸提液循環(huán)回流至養(yǎng)分解離槽。
[0053]養(yǎng)分釋放測定結(jié)果如圖3所示。
[0054]實(shí)施例4、廢水磷回收產(chǎn)品中養(yǎng)分釋放特性的測定
[0055]組裝激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置，包括:激光光源發(fā)射系統(tǒng)，采用Nd:YAG激光器，其主要操作參數(shù)為:激光功率密度為200mJ，脈沖寬度為10ns，重復(fù)頻率為15Hz，波長為532nm，延時(shí)時(shí)間為500ns ;激光傳輸系統(tǒng)，包括反射鏡、穿透鏡和透光鏡I，其中反射鏡與激光光源呈銳角30度且距離為10cm，穿透鏡與反射鏡平行且距離為15cm，焦距為5cm的透光鏡I與穿透鏡呈銳角60度且距離為5cm;光譜接收系統(tǒng)，包括透光鏡I1、光纖探頭和光譜儀，焦距為15cm的透光鏡II與光纖探頭平行且距離為15cm，光譜儀的主要操作參數(shù)為:可測光譜范圍為497?565nm，分辨率為0.lnm，積分時(shí)間為50ms ;信號控制系統(tǒng)采用信號頻率IOHz的脈沖信號控制器；樣品檢測管的內(nèi)徑為20cm。
[0056]將質(zhì)量含水率為5%的廢水磷回收產(chǎn)品鳥糞石與去離子水和檸檬酸配制pH值為6的浸提液按肥水質(zhì)量比1:100加入養(yǎng)分解離槽混合，攪拌速度為90r/min，浸提液溫度為5°C。將養(yǎng)分解離槽混合后的浸提液以流速lmL/min加入樣品檢測管中，激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置對浸提液樣品進(jìn)行養(yǎng)分動(dòng)態(tài)測定，養(yǎng)分測定指標(biāo)包括鎂元素、氮元素和磷元素的含量，檢測后的浸提液循環(huán)回流至養(yǎng)分解離槽。
[0057]養(yǎng)分釋放測定結(jié)果如圖4所示。
[0058]實(shí)施例5、廢水磷回收產(chǎn)品中養(yǎng)分釋放特性的測定
[0059]組裝激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置，包括:激光光源發(fā)射系統(tǒng)，采用Nd:YAG激光器，其主要操作參數(shù)為:激光功率密度為150mJ，脈沖寬度為3ns，重復(fù)頻率為20Hz，波長為1064nm，延時(shí)時(shí)間為IOOOns ;激光傳輸系統(tǒng)，包括反射鏡、穿透鏡和透光鏡I，其中反射鏡與激光光源呈銳角45度且距離為5cm，穿透鏡與反射鏡平行且距離為10cm，焦距為IOcm的透光鏡I與穿透鏡呈銳角45度且距離為IOcm;光譜接收系統(tǒng)，包括透光鏡I1、光纖探頭和光譜儀，焦距為IOcm的透光鏡II與光纖探頭平行且距離為10cm，光譜儀的主要操作參數(shù)為:可測光譜范圍為563?673nm，分辨率為0.05nm，積分時(shí)間為IOms ;信號控制系統(tǒng)采用信號頻率5Hz的脈沖信號控制器；樣品檢測管的內(nèi)徑為5cm。
[0060]將質(zhì)量含水率15%的廢水磷回收產(chǎn)品鳥糞石與去離子水配制pH值為7的浸提液按肥水質(zhì)量比1:50加入養(yǎng)分解離槽混合，攪拌速度為120r/min，浸提液溫度為35°C。將養(yǎng)分解離槽混合后的浸提液以流速5mL/min加入樣品檢測管中，激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置對浸提液樣品進(jìn)行養(yǎng)分動(dòng)態(tài)測定，養(yǎng)分測定指標(biāo)包括鎂元素、氮元素和磷元素的含量，檢測后的浸提液循環(huán)回流至養(yǎng)分解離槽。
[0061]養(yǎng)分釋放測定結(jié)果如圖5所示。
[0062]實(shí)施例6、廢水磷回收產(chǎn)品中養(yǎng)分釋放特性的測定
[0063]組裝激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置，包括:激光光源發(fā)射系統(tǒng)，采用Nd:YAG激光器，其主要操作參數(shù)為:激光功率密度為50mJ，脈沖寬度為15ns，重復(fù)頻率為10Hz，波長為355nm，延時(shí)時(shí)間為2000ns ;激光傳輸系統(tǒng)，包括反射鏡、穿透鏡和透光鏡I，其中反射鏡與激光光源呈銳角60度且距離為15cm，穿透鏡與反射鏡平行且距離為5cm，焦距為15cm的透光鏡I與穿透鏡呈銳角30度且距離為15cm ;光譜接收系統(tǒng)，包括透光鏡I1、光纖探頭和光譜儀，焦距為5cm的透光鏡II與光纖探頭平行且距離為5cm，光譜儀的主要操作參數(shù)為:可測光譜范圍為748?931nm，分辨率為0.2nm，積分時(shí)間為2ms ;信號控制系統(tǒng)采用信號頻率IHz的脈沖信號控制器；樣品檢測管的內(nèi)徑為15cm。
[0064]將質(zhì)量含水率為30%的廢水磷回收產(chǎn)品鳥糞石與去離子水和檸檬酸配制pH值為4的浸提液按肥水質(zhì)量比1:10加入養(yǎng)分解離槽混合，攪拌速度為30r/min，浸提液溫度為20°C。將養(yǎng)分解離槽混合后的浸提液以流速lOmL/min加入樣品檢測管中，激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置對浸提液樣品進(jìn)行養(yǎng)分動(dòng)態(tài)測定，養(yǎng)分測定指標(biāo)包括鎂元素、氮元素和磷元素的含量，檢測后的浸提液循環(huán)回流至養(yǎng)分解離槽。
[0065]養(yǎng)分釋放測定結(jié)果如圖6所示。
【權(quán)利要求】
1.一種廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放特性的測定方法，包括如下步驟: (1)組裝激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置，所述激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置包括激光光源發(fā)射系統(tǒng)、激光傳輸系統(tǒng)、光譜接收系統(tǒng)、信號控制系統(tǒng)和樣品檢測管； (2)將廢水磷回收產(chǎn)品鳥糞石與浸提液混合； (3)將步驟(2)混合后的所述浸提液加入至所述樣品檢測管中；利用所述激光誘導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置對所述浸提液進(jìn)行養(yǎng)分動(dòng)態(tài)測定，即實(shí)現(xiàn)對所述廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放特性的測定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于:步驟(1)中，所述激光光源發(fā)射系統(tǒng)采用Nd =YAG激光器； 所述Nd:YAG激光器的操作參數(shù)為:激光功率密度為10~200mJ，脈沖寬度為3~20ns，重復(fù)頻率為I~20Hz，波長為1064nm、532nm或355nm，延時(shí)時(shí)間為500~3000ns。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測定方法，其特征在于:步驟(1)中，所述激光傳輸系統(tǒng)包括反射鏡、芽透鏡和透光鏡I ; 所述反射鏡與激光光源之間呈30~60°，所述反射鏡與激光光源之間的距離為5~15cm ； 所述穿透鏡與所述反射鏡之間的距離為5~15cm且為平行設(shè)置； 所述透光鏡I與所述穿透鏡之間呈30~60°，所述透光鏡I與所述穿透鏡之間的距離為5~15cm,所述透光鏡I的焦距為5~15cm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的測定方法，其特征在于:步驟(1)中，所述光譜接收系統(tǒng)包括透光鏡I1、光纖探頭和光譜儀； 所述透光鏡II與所述光纖探頭之間的距離為5~15cm且為平行設(shè)置，所述透光鏡II的焦距為5~15cm ； 所述光譜儀的操作參數(shù)為:可測光譜范圍為200~IlOOnm,分辨率為0.05~0.2nm,積分時(shí)間為2~200ms。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的測定方法，其特征在于:步驟(1)中，所述信號控制系統(tǒng)采用脈沖信號控制器，其頻率調(diào)節(jié)范圍為I~10Hz。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的測定方法，其特征在于:步驟(1)中，所述樣品檢測管的內(nèi)徑為5~20cm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的測定方法，其特征在于:步驟(2)中，所述廢水磷回收產(chǎn)品鳥糞石的質(zhì)量含水率為5~30% ； 所述浸提液由去離子水和/或檸檬酸配制得到，所述浸提液的PH值為4~7，所述浸提液的溫度為5~35°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的測定方法，其特征在于:步驟(2)中，所述廢水磷回收產(chǎn)品鳥糞石與所述浸提液的質(zhì)量比為1:10~100 ； 所述混合在攪拌的條件下進(jìn)行，所述攪拌的速度為30~120r/min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的測定方法，其特征在于:步驟(3)中，所述浸提液加入至所述樣品檢測管中的流速為I~10mL/min ； 步驟(3)中，所述養(yǎng)分動(dòng)態(tài)測定的指標(biāo)包括鎂元素的含量、氮元素的含量和磷元素的含量。
10.激光誘 導(dǎo)擊穿光譜檢測裝置在測定廢水磷回收產(chǎn)品的養(yǎng)分釋放特性中的應(yīng)用。
【文檔編號】G01N21/63GK103792216SQ201410048471
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年2月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月11日
【發(fā)明者】張濤, 江榮風(fēng), 方慈 申請人:中國農(nóng)業(yè)大學(xué)