脈沖激勵相對法測試單層或多層復合涂層的彈性模量的方法
【專利摘要】本發明公開了一種測試涂層和多層涂層的彈性模量的方法，所述的方法為脈沖激勵相對法。針對由基體層和涂層組成的試樣，分別測量試樣基體層的厚度H和涂層的厚度h,用脈沖激勵器測試樣的彈性模量Eq并獲取試樣基體層的彈性模量Es，利用算式Ec=α·Es計算涂層的彈性模量Ec。本發明適用于單涂層和多涂層材料的測試，對于多層涂層或梯度涂層，每測試一次彈性模量后研磨掉表層涂層，再測試一次彈性模量，通過兩次測試到的彈性模量計算出被研磨掉的表層涂層的彈性模量。重復該步驟可以測試第二層涂層的彈性模量。依次類推可以測試每一層的彈性模量。該發明解決了涂層特別是陶瓷涂層彈性模量測試的難題，具有較強的實用價值。
【專利說明】脈沖激勵相對法測試單層或多層復合涂層的彈性模量的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于脆性復合材料力學性能評價【技術領域】，涉及一種測試材料涂層的彈性模量的方法，如硬脆陶瓷熱障涂層、耐磨耐腐蝕絕緣涂層等。
【背景技術】 [0002]陶瓷涂層越來越廣泛地使用能夠在現代工業和國防工業，包括航空、航天、汽車、石油化工以及各種高溫耐磨器械。在金屬或其他固體材料上通過物理或化學的方法鍍上高硬度、高強度、耐腐蝕、耐磨損、抗高溫的脆性陶瓷鍍層，對于現代機械領域的性能提高具有重要意義。在化工領域，很多腐蝕液體通過的管道內壁鍍上陶瓷涂層，壽命和耐久性可以提高數倍。在國防工業和冶金工業領域，很多耐高溫構件的表面需要鍍上熱障涂層，以實現承受高溫或超高溫和氧化腐蝕的效果。這種陶瓷涂層的應用前景非常好，但是在設計上需要知道陶瓷涂層的彈性模量，以便分析涂層熱應力和熱匹配引起的變形和防止剝離現象。由于涂層無法單獨從基體上取下，它的性能測試成為一個難題。
【發明內容】
[0003]本發明目的即在解決涂層彈性模量無法直接測定的技術難題，提供一種脈沖激勵相對法測試單層或多層復合涂層的彈性模量的方法。
[0004]本發明一種脈沖激勵相對法測試涂層彈性模量的方法，針對由基體層和涂層組成的試樣，分別測量試樣基體層的厚度H和涂層的厚度h，用脈沖激勵器測試樣的彈性模量Eq并獲取試樣基體層的彈性模量Es，利用下列算式計算涂層的彈性模量Ec:
[0005]Ec= α.Es
[0006]式中，』+,2+C
IR、
[0007]A=4R2+6R+4-F
[0008]C=4R2.(F-1)
[0009]F=(l+R)3.(Eq/Es)
[0010]R=h/H。
[0011]其中:試樣基體層的彈性模量Es可從材料手冊中獲取，或對另外準備的相同基體層材料用脈沖激勵器測量獲得，或通過對研磨去掉涂層后的試樣再測試一次彈性模量獲得。
[0012]試樣基體層的厚度H和涂層的厚度h可用讀數顯微鏡或千分尺測量得到。
[0013]所述涂層為單涂層。或者，
[0014]所述涂層為多涂層，把最表層看作是單層涂層，測試試樣彈性模量Eq后研磨掉最表層，剩余的試樣看作基體層并測試其彈性模量Es，計算得到最表層涂層的彈性模量Ec;重復以上步驟，逐層確定每層涂層的彈性模量。[0015]以上脈沖激勵相對法測試涂層彈性模量的方法，具體包括以下步驟:
[0016]I)測量多涂層試樣的原始厚度，用激勵法測試該原始試樣的彈性模量為Eql ；
[0017]2)將最外表面涂層研磨掉，測量剩余厚度(剩余厚度=基體加剩余涂層的總厚度)并算出被磨掉的表面涂層的厚度(表面涂層的厚度=原始厚度減去剩余厚度)，用激勵法測試研磨后試樣(基體加剩余涂層)的彈性模量Esl ；
[0018]3)利用算式計算出被研磨掉的表層(表面涂層)的彈性模量值Ecl ；
[0019]4)重復以上步驟2)和3)，測試出去除第二涂層后試樣的彈性模量Es2，求出第二層涂層的彈性模量Ec2，計算中Eq2=Esl。
[0020]這里，所述涂層為厚度大于20微米的涂層。
[0021]所述涂層為鍍覆在金屬或陶瓷基體表面的硬脆涂層，其模量不低于基體材料，包括陶瓷涂層、金屬涂層或玻璃涂層；陶瓷涂層為陶瓷熱障涂層或陶瓷耐磨涂層等高模量涂層材料。
[0022]本發明提出了測試方法和三個彈性模量參數之間的解析關系式，確定涂層本身的彈性模量Ec可以表示為含涂層樣品和不含涂層樣品的彈性模量以及樣品厚度比的函數，只要確定出含涂層樣品的彈性模量和基體材料的彈性模量以及涂層厚度與基體厚度比值，即可得到涂層的彈性模量。
[0023]對于一個單面帶有陶瓷涂層的梁試樣，用常規的脈沖激勵法測試樣品的彈性模量后，研磨去掉涂層，再測試一次彈性模量，利用前后兩次測試到的彈性模量值和被磨掉的涂層厚度與剩余厚度的比值，即可確定被磨掉的涂層的彈性模量。
[0024]對于多層涂層是試樣，每一層彈性模量的測試均可借鑒單涂層的測試，逐層測試各涂層的彈性模量。
[0025]本發明方法適用于與金屬或陶瓷基體復合的具有一定厚度的涂層(厚度大于20微米)，主要針對硬脆涂層，包括陶瓷涂層(特別是熱障涂層、陶瓷耐磨涂層)、金屬涂層或玻璃涂層等的彈性模量的測定。涂層本身的彈性模量可以表示為含涂層樣品和不含涂層樣品的彈性模量的函數，只要確定出含涂層樣品的彈性模量和基體材料的彈性模量以及涂層厚度與基體厚度比值，即可得到涂層的彈性模量。更進一步的，本發明還可以測出多涂層復合材料中各涂層的彈性模量，把最表層看作是單層涂層，測試樣品彈性模量后研磨掉最上層，剩余看作基體并測試彈性模量，重復利用單層涂層的相對法測試，確定每層涂層的彈性模量。本發明脈沖激勵相對法測試技術，解決了現有涂層彈性模量無法直接測定的技術難題，其不僅適用于難以測定的陶瓷涂層，當然也適用于其他硬脆涂層如金屬涂層、玻璃涂層等彈性模量的測定。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0026]圖1為單層涂層樣品橫截面示意圖，基體厚度為H，涂層厚度為h。
[0027]圖2為多層涂層樣品依次測試和研磨掉的橫截面示意圖。
[0028]圖3為碳化硅涂層和石墨基體的表面與斷面形貌顯微照片，(a)表面可見明顯半球狀突起，為SiC膜；(b)圖為樣品橫截面照片，白色區域為拋光后SiC膜側面形貌。
[0029]圖4為陶瓷層狀復合材料作為樣品模擬多層涂層的試樣。【具體實施方式】
[0030]在材料力學性能評價【技術領域】，基體材料的彈性模量可以采用固體材料彈性模量測試的常規方法測試。現有技術中測試陶瓷材料彈性模量有很多方法，例如貼應變片的方法、壓痕法、彎曲法、超聲法，國內外最為簡單、可靠和方便的方法就是脈沖激勵法，它能測試一個樣品的整體彈性模量，或者測試一個復合材料的等效彈性模量。如果能用這種精確而又方便的試驗方法測試樣品表面涂層的彈性模量，那對于陶瓷涂層領域的發展和應用是一個巨大的推動。在這種需求和背景條件下，本發明提供了一種非常方便的測試新技術和思路。
[0031]本發明的基本思路是相對法，它是一種間接方法，例如有A、B、C三個參數，其中兩個可以通過現有方法測試，另一個無法測試，如果建立三者之間解析關系，就可以算出第三個無法測試的參數。陶瓷涂層的彈性模量就是一個難以測試的參數，至今為止世界上還沒有可直接用于測試涂層彈性模量的報道。雖然壓痕法可以用來估測涂層的彈性模量，但是它測到的只能代表微小局部的性能，不能反映整體宏觀性能。本發明認為:基體材料在鍍膜之前和鍍膜之后的彈性模量均可用常規的方法測得，其中脈沖激勵法就是最常用和最方便測試固體材料彈性模量的一種方法，但是當涂層材料與基體材料不同，樣品鍍膜前、后的整體彈性模量一定不相同。本發明設定陶瓷涂層樣品共涉及有三個彈性模量參數:即基體材料的彈性模量，復合材料(帶有涂層的樣品)的彈性模量，以及涂層材料的彈性模量。前兩個彈性模量的值都可以通過脈沖激勵法測出來，只需導出這三個彈性模量之間的理論關系，在兩個參數已知的情況下，就可以把第三個參數算出來。在幾何尺寸和涂層厚度已知的情況下，考慮彎曲振動的剛度跟材料的彈性模量相關，假設涂層與基體之間沒有界面滑移，整個接觸界面均是緊密和連續結合，這符合絕大多數陶瓷涂層的實際情況。
[0032]在該前提下，利用材料力學等效剛度模型和數學理論，推導出三個彈性模量參數的關系式。假設基體材料的彈性模量為Es，帶涂層樣品(復合材料)的彈性模量為Eq，涂層的彈性模量為Ec。如果基體材料的彈性模量Es已知，只需要測試復合材料的彈性模量(等效模量)Eq ;如果基體材料的彈性模量Es未知，則先后測試基體材料和復合材料的彈性模量Es和Eq，然后利用這兩個彈性模量和相應的材料尺寸參數，計算出涂層材料的彈性模量Ec0這種方法是一種間接測試的方法，因為是通過比較有涂層和無涂層的樣品彈性模量的差別來確定涂層的彈性模量，本發明把這種方法稱為相對法。又因為樣品的整體彈性模量是采用脈沖激勵法來測試的，涂層只是樣品表面的一個保護層，利用測試整體樣品的模量推算出局部表層的模量，把脈沖激勵法和相對法理論相結合，稱為脈沖激勵相對法。這個方法的核心是利用導出的三個彈性模量值的相互關系，其中兩個是可以通過激勵法獲得，因此第三個模量(涂層)可以方便地由函數式(I)算出。
[0033]Ec=f (Eq, Es) (I)
[0034]Es為基體材料的彈性模量，Eq為帶涂層樣品(復合材料)的彈性模量，Ec為涂層的彈性模量。
[0035]其實驗步驟為，采用彎曲振動梁樣品，分別測量試樣基體層的厚度和涂層的厚度。涂層的厚度為h，基體的厚度為H，它們的比值用R來表示，見式(2):
[0036]R=h/H (2)
[0037]用參數F來表示鍍涂層前后的梁樣品(激勵法規定的試樣，一般長:寬:厚=20:5:1)剛度的比值，通過一系列推導，得到涂層彈性模量Ec的算式，見式(3):
[0038]Ec= a.Es (3)
[0039]式中
【權利要求】
1.一種脈沖激勵相對法測試涂層彈性模量的方法，針對由基體層和涂層組成的試樣，分別測量試樣基體層的厚度H和涂層的厚度h，用脈沖激勵器測試樣的彈性模量Eq并獲取試樣基體層的彈性模量Es，利用下列算式計算涂層的彈性模量Ec:
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，試樣基體層的彈性模量Es可從材料手冊中獲取。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，試樣基體層的彈性模量Es可對另外準備的相同基體層材料用脈沖激勵器測量獲得。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，試樣基體層的彈性模量Es可通過對研磨去掉涂層后的試樣再測試一次彈性模量獲得。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，試樣基體層的厚度H和涂層的厚度h可用讀數顯微鏡或千分尺測量得到。
6.根據權利要求1或2或3或4或5所述的方法，其特征在于，所述涂層為單涂層。
7.根據權利要求1或2或3或4或5所述的方法，其特征在于，所述涂層為多涂層，把最表層看作是單層涂層，測試試樣彈性模量Eq后研磨掉最表層，剩余的試樣看作基體層并測試其彈性模量Es，計算得到最表層涂層的彈性模量Ec ;重復以上步驟，逐層確定每層涂層的彈性模量。
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，具體包括以下步驟: 1)測量多涂層試樣的原始厚度，用激勵法測試該原始試樣的彈性模量為Eql； 2)將最外表面涂層研磨掉，測量剩余厚度(剩余厚度=基體加剩余涂層的總厚度)并算出被磨掉的表面涂層的厚度(表面涂層的厚度=原始厚度減去剩余厚度)，用激勵法測試研磨后試樣(基體加剩余涂層)的彈性模量Esl ； 3)利用算式計算出被研磨掉的表層(表面涂層)的彈性模量值Ecl； 4)重復以上步驟2)和3)，測試出去除第二涂層后試樣的彈性模量Es2，求出第二層涂層的彈性模量Ec2，計算中Eq2=Esl。
9.根據權利要求1至8任一所述的方法，其特征在于，所述涂層為厚度大于20微米的涂層。
10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述涂層為鍍覆在金屬或陶瓷基體表面的硬脆涂層，其模量不低于基體材料，包括陶瓷涂層、金屬涂層或玻璃涂層；陶瓷涂層為陶瓷熱障涂層或陶瓷耐磨涂層等高模量涂層材料。
【文檔編號】G01N3/32GK103760043SQ201410038225
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月26日 優先權日:2014年1月26日
【發明者】包亦望, 孫立, 萬德田, 邱巖, 劉小根, 魏晨光 申請人:中國建材檢驗認證集團股份有限公司