一種ltcc剖面制樣的制備方法
【專利摘要】一種LTCC剖面制樣的制備方法，由樣品固定階段、試樣磨拋階段和試樣腐蝕階段配合完成產品剖面制樣。樣品固定階段將待制樣產品放入模具并澆注準備好的固化劑進行固化；試樣磨拋階段將已固化的試樣進行切割并對剖面研磨拋光得到初步剖面制樣；試樣腐蝕階段是用配置好的腐蝕溶液涂抹拋光后的剖面表面進行腐蝕，然后清洗擦拭腐蝕后的剖面得到最終制樣。本發明既解決了離子束切割法成本高周期長的問題又解決了磨拋法破壞剖面延展金屬原貌的問題，降低了對剖面制樣精度要求很高時的試驗成本，同時復雜度并沒有增加多少，提高了產品剖面清晰度并可暴露生產工藝缺陷，還原了產品工藝質量。本發明操作簡捷，成本低，有很好的工程應用推廣價值。
【專利說明】—種LTCC剖面制樣的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于涉及電子元器件【技術領域】，具體涉及一種LTCC剖面制樣的制備方法。【背景技術】
[0002]LTCC技術是將低溫燒結陶瓷粉制成厚度精確而且致密的生瓷帶，在生瓷帶上利用激光打孔、微孔注漿、精密導體漿料印刷等工藝制出所需電路圖形，并將多個無源組件(如低容值電容、電阻、濾波器、阻抗轉換器、耦合器等)埋入多層陶瓷基板中，然后層壓在一起。內外電極可分別使用銀、銅、金等金屬，在900°C下燒結，制成三維空間互不干擾的高密度電路，也可制成內置無源元件的三維電路基板，在其表面可以貼裝IC和有源器件，制成無源/有源集成的功能模塊，可進一步將電路小型化與高密度化，特別適合用于高頻通訊用組件中。
[0003]利用LTCC制備片式無源集成器件和模塊有許多優點，首先，低溫陶瓷材料具有優良的高頻高Q特點；第二，使用電導率高的金屬材料作為導體材料有利于提高電路系統的品質因子；第三，可適應大電流及耐高溫特性要求，并具備比普通PCB電路基板優良的熱導率；第四，可將無源組件埋入多層電路基板中，有利于提高電路的組裝密度；第五，具有較好的溫度特性，如較小的熱膨脹系數、較小的介電常數溫度系數，可以制作層數極高的電路基板，可以制作線寬小于50微米的細線結構等。
[0004]LTCC產品按其所包含的元件數量和在電路中的作用，大體可分為LTCC元件、LTCC功能器件、LTCC封裝基板和LTCC模塊基板等。
[0005]在數據庫中搜索“剖面制樣”或“LTCC制樣”等，查閱到以下幾篇公開資料:
[0006]1992年MASLOWSKI A等人研究發現LTCC通孔填充不能過滿或不夠，特別是微帶線、帶狀線之間的匹配連接孔，如出現孔洞，將會影響微波電路的高頻性能。參見:MASLOWSKI A, SENKALSKI Rj SHAHBAZI S.A new high-reliability ilver-compatibledielectric system with mixed-metalcapability[C]//Proc of thel992Int’ ISymp onMicroelectronics.Atlanta:1SHMj 1992，204-209.[0007]2002年何小琦等人通過LTCC基板的失效分析發現通孔與導帶間開路是多層基板布線互連失效的主要模式，原因是基板在共燒工藝過程中，布線金屬與陶瓷材料收縮失配產生的界面應力導致布線開路。參見:何小琦，馬鑫，章瑜，“通過控制LTCC多層基板收縮率消除通孔與導帶間的開路失效”，《電子產品可靠性與環境試驗》，2002，(3)。
[0008]2010年張長鳳等人研究發現垂直互連主要通過疊壓對位來實現，但容易發生錯位現象，引起垂直互連失效。對LTCC基板垂直互連失效進行了分析，提出兩種失效模式，即通孔與通孔搭接錯位失效和通孔與導體搭接錯位失效。參見:張長鳳，郭繼華，賀志新，“LTCC基板垂直互連失效模式分析及應對措施”，《中國電子學會第十六屆電子元件學術年會論文集》2010。
[0009]汪繼芳等人也通過對導帶形成技術、通孔柱形成技術的研究來解決在LTCC基板上薄膜多層布線時通孔接觸電阻大、斷路等工藝問題。參見:汪繼芳，劉善喜，“LTCC基板上薄膜多層布線工藝技術”，《電子與封裝》2010428-31。
[0010]2002年衛惠提出采用過濾后的氧化鉻拋光液加肥皂水對試樣進行拋光，可以減少試樣表面變形層，提高了制樣質量和制樣速度，避免了以往試驗的重復性。參見:衛惠，“軟金屬材料金相制樣方法”，《理化檢驗-物理分冊》2002381。該文章在改善軟金屬材料金相制樣時是采用了過濾后的拋光液加肥皂水的方法提高拋光質量從而提高制樣質量，但是這種解決方法沒有從根本上解決軟金屬剖面收到力的作用發生微變形的問題，只是改善，不能解決。
[0011]在專利數據庫中搜索“剖面制樣”或“LTCC制樣”查詢到公開資料如下:
[0012]“表貼元件剖面制樣及其制作方法和觀察方法”:該發明提供了一種表貼元件(表貼電阻)剖面制樣方法，特征是將無色環氧樹脂裝入模具固化前先加入染色劑，攪拌均勻后將其澆注到已放入元件的模具內，以此提高制樣照相質量。還提供了一種觀察方法，將表貼元件剖面制樣放在顯微鏡下，背面提供背面環形入射光來觀察表貼元件剖面，通過改變制樣用基體材料顏色和觀察方法提高剖面結構的清晰度。
[0013]所查到的這篇專利是采用的改變視覺效果的方法來改善剖面結構清晰度，是治標不治本的方法，無法從根本上提升制樣質量。
[0014]正是基于以上文獻中提到眾多LTCC產品可靠性問題，且現代電子產品中LTCC類電子產品用量逐年增加，為了對LTCC產品的工藝質量進行評估，需要對LTCC產品進行結構分析(CA)和破壞性物理分析(DPA)。分析的第一步就是要制作高清晰度的剖面，這也直接決定了分析質量的高低和分析結果的判定。
[0015]以LTCC濾波器為例，其分析難度較大的原因如下:
[0016]A) LTCC的金屬化互聯線條尺寸很小，例如:金屬化圖形的線寬可到50微米以下，厚度10微米左右。
[0017]B)LTCC內部結構十分細微:可做到10層以上的多層結構，各層陶瓷的厚度一般為幾十微米量級。
[0018]C) LTCC過孔直徑很小，只有100至200微米。
[0019]LTCC工藝制造的LTCC產品通孔結構包括:陶瓷、陶瓷間金屬化層及通孔內的漿料
坐寸ο
[0020]為了分析LTCC產品通孔內部工藝質量，需要將LTCC樣品的通孔部位制成剖面制樣，然后在顯微鏡下觀察制樣的剖面，以分析內部工藝及過程控制質量。
[0021]以LTCC濾波器為例，利用現有技術制作剖面制樣的方法如下:
[0022]步驟1，準備模具、脫模劑、環氧樹脂和固化劑；
[0023]步驟2，在模具內腔涂抹脫膜劑，以便環氧樹脂固化完將制樣從模具中取出；
[0024]步驟3，將LTCC濾波器垂直放置在模具內，并用膠粘結在模具底盤上，以防止其移動位置；
[0025]步驟4，將環氧樹脂和固化劑按一定比例配置并攪拌均勻。
[0026]步驟5，將攪拌好的環氧樹脂澆注到模具內，將LTCC濾波器填充包圍；
[0027]步驟6，將澆注好的制樣放在真空容器內抽真空，排除環氧樹脂內的氣泡；
[0028]步驟7，將制樣在室溫下放置一段時間，使環氧樹脂固化；
[0029]步驟8，將制樣從模具中取出；[0030]步驟9，在切割機上將制樣在通孔標記位置附近切斷，并留一定的磨拋余量；
[0031]步驟10，在磨拋機上用金剛砂紙加水粗磨至目標位置附近；
[0032]步驟11，在磨拋機上分別用不同標號的金剛砂紙加水細磨；
[0033]步驟12，在拋光布上加適當拋光液，對制樣剖面進行拋光，直至制樣剖面無劃痕，呈現鏡面特征。
【發明內容】
[0034]本發明的技術解決問題:利用現有技術制樣得到的LTCC產品剖面金屬化形貌各層界面會被延展性好的金屬將缺陷覆蓋，導致各層界面形貌難以觀察，各層材料的分界線不夠清洗，無法準確反映LTCC樣品的層壓及漿料灌注工藝好壞及過程控制質量。為了克服現有技術的不足，提出一種LTCC產品剖面制樣的制作方法，其中剖面處由磨拋引起的Au的延展殘留用化學無應力的方法清除干凈，以清楚地顯示LTCC產品剖面內部工藝質量，利用本技術制作出的剖面制樣，LTCC產品的剖面結構的分辨度有很大提高，LTCC產品通孔處各層金屬材料之間的缺陷更易暴露出來。
[0035]本發明的技術解決方案:一種LTCC剖面制樣的制備方法，由樣品固定階段、試樣磨拋階段和試樣腐蝕階段配合完成，所述樣品固定階段實現步驟如下:
[0036]步驟(I)準備待制樣樣品、模具(鑲嵌樣品的容器)、脫模劑(一種使鑲嵌的樣品便于從模具中取出的潤滑劑)、固化樣品的樹脂和固化劑、腐蝕液、玻璃棒、酒精棉球等；
[0037]步驟(2)將步驟(I)準備好的脫模劑涂抹于模具內表面；
[0038]步驟(3)將步驟(I)準備好的LTCC樣品放置在經過步驟(2)處理的模具內，根據磨拋的位置固定樣品方向；
[0039]步驟(4)將步驟(I)準備好的固化用樹脂和固化劑按15:1至5:1的體積比例配置模具容積相匹配的容量，并攪拌均勻；
[0040]步驟(5)將步驟4準備好的樹脂固化劑混合液澆注到步驟(3)準備好的模具內，目的是將LTCC樣品和模具間空隙填充；
[0041]步驟(6)將步驟(5)中澆注好的制樣放在真空容器內抽真空，排除樹脂內的氣泡；
[0042]步驟(7)將步驟(6)抽完真空的試樣在15°C至30°C的室溫下放置一段時間，使樹脂固化；
[0043]步驟(8)將步驟(7)中已固化的試樣從模具中取出準備磨拋。
[0044]試樣磨拋階段實現步驟如下:
[0045]步驟(9)將步驟(8)固化好的試樣在切割機上在其剖面制樣目標位置附近切斷，并留一定的磨拋余量；
[0046]步驟(10)將步驟(9)準備好的已切斷的試樣在磨拋機上用金剛砂紙加水粗磨至剖面制樣目標位置附近；
[0047]步驟(11)將步驟(10)中粗磨過的試樣繼續在磨拋機上分別用大于200號的標號由小到大的多張金剛砂紙加水細磨；
[0048]步驟(12)將步驟(11)中經過細磨的試樣放在拋光布上加適當拋光液，對制樣剖面進行拋光，直至試樣剖面無劃痕，呈現鏡面特征，至此試樣磨拋階段結束。
[0049]試樣腐蝕階段實現步驟如下:[0050]步驟(13)將步驟(I)中準備的腐蝕液根據互聯金屬的成分配置成能夠腐蝕互聯金屬的溶液；
[0051]步驟(14)用玻璃棒蘸少許步驟(13)中配置好的腐蝕液導流至步驟(12)準備好的試樣剖面表面，腐蝕液應覆蓋剖面金屬位置，保持一段時間，使剖面金屬表面有腐蝕生成物；
[0052]步驟(15)將步驟(14)腐蝕后的試樣剖面表面用水清洗多次；
[0053]步驟(16)將步驟(15)中清洗后的試樣用酒精棉球按一定方向和力度擦拭制樣剖面的腐蝕殘留物，使其露出清晰的剖面表面，完成剖面制樣的制作。
[0054]所述步驟(4)所述的樹脂及固化劑選用環氧樹脂材料。
[0055]所述步驟(7)所述的固化時間為15°C至30°C的室溫下放置6至12小時。
[0056]所述步驟(10)的粗磨金剛砂紙選擇120的標號。
[0057]所述步驟(11)的細磨方法在磨拋機上分別用220、320、500、1000金剛砂紙加水細
磨，每號砂紙磨I分鐘。
[0058]所述步驟(12)的拋光時間為I.5分鐘。
[0059]所述步驟(13)配置的腐蝕溶液選擇體積比為HCl:H3N03=3:1的王水。
[0060]所述步驟(14)的腐蝕時間為2至3分鐘。
[0061]所述步驟(16)的擦拭方向和力度以將腐蝕產物擦除的同時又沒破壞剖面表面金相結構為宜。
[0062]所述的LTCC樣品內部互聯金屬化系統選用延展性好的金屬Au或Ag。的其它結構相似元器件。
[0063]本發明與現有技術相比具有如下優點:
[0064](I)本發明自主性好，可用于內部互聯金屬選用延展性好的金屬(Au、Ag等)的LTCC產品剖面制樣；
[0065](2)本發明的試驗方法的試驗周期短、成本低，解決了離子束切割法成本高周期長的問題；
[0066](3)本發明可實現性好，在現有技術基礎上復雜度并沒有增加多少，提高了產品剖面清晰度并可暴露生產工藝缺陷，還原了產品工藝質量，有很好的工程應用推廣價值。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0067]圖1為本發明的LTCC剖面制樣的制備方法。
【具體實施方式】
[0068]下面結合附圖以LTCC濾波器為例對本發明做進一步介紹。
[0069]如圖1所示，以LTCC濾波器通孔剖面制樣為例，描述根據本發明的LTCC產品剖面制樣的制作方法，
[0070]由制樣步驟由樣品固定階段、試樣磨拋階段和試樣腐蝕階段配合完成，所述樣品固定階段實現步驟如下:
[0071]步驟(I)準備待制樣LTCC濾波器樣品、模具(鑲嵌樣品的容器)、脫模劑、環氧樹脂和固化劑、鹽酸和硝酸、玻璃棒、酒精棉球等；[0072]步驟(2)將步驟(I)準備好的脫模劑涂抹于模具內表面；
[0073]步驟(3)將步驟(I)準備好的LTCC樣品放置在經過步驟(2)處理的模具內，根據磨拋的位置固定樣品方向；
[0074]步驟(4)將步驟(I)準備好的固化用樹脂和固化劑按15:2的體積比例配置模具容積相匹配的容量,并攪拌均勻；
[0075]步驟(5)將步驟4準備好的環氧樹脂固化劑混合液澆注到步驟(3)準備好的模具內，將LTCC樣品和模具間空隙填充；
[0076]步驟(6)將步驟(5)中澆注好的制樣放在真空容器內抽真空，排除樹脂內的氣泡；
[0077]步驟(7)將步驟(6)抽完真空的試樣在室溫下放置6至8小時，使樹脂固化；
[0078]步驟(8)將步驟(7)中已固化的試樣從模具中取出準備磨拋。
[0079]試樣磨拋階段實現步驟如下:
[0080]步驟(9)將步驟(8)固化好的試樣在切割機上在其剖面制樣目標位置附近切斷，并留一定的磨拋余量；
[0081]步驟(10)將步驟(9)準備好的已切斷的試樣在磨拋機上用120號金剛砂紙加水粗磨至剖面制樣目標位置附近；
[0082]步驟(11)將步驟(10)中粗磨過的試樣繼續在磨拋機上分別用220、320、500、1000號金剛砂紙加水細磨，每號砂紙大約磨I分鐘；
[0083]步驟(12)將步驟(11)中經過細磨的試樣放在拋光布上加適當拋光液，對制樣剖面進行拋光，時間約1.5分鐘，直至試樣剖面無劃痕，呈現鏡面特征，至此試樣磨拋階段結束。
[0084]試樣腐蝕階段實現步驟如下:
[0085]步驟(13)將步驟(I)中準備的鹽酸和硝酸按照HCl:H3N03=3:1的體積比進行配置，并用玻璃棒攪拌均勻；
[0086]步驟(14)用玻璃棒蘸少許步驟(13)中配置好的腐蝕液導流至步驟12準備好的試樣剖面表面，腐蝕液應覆蓋剖面金屬位置，保持2至3分鐘；
[0087]步驟(15)將步驟(14)腐蝕后的試樣剖面表面用去離子水清洗多次；
[0088]步驟(16)將步驟(15)中清洗后的試樣用酒精棉球按一定方向和力度(擦拭方向和力度以將腐蝕產物擦除的同時又沒破壞剖面表面金相結構為宜)擦拭制樣剖面的腐蝕殘留物，使其露出清晰的剖面表面，完成剖面制樣的制作。
[0089]所述步驟(4)的樹脂及固化劑選用STRUERS公司的EpoFix Kit型樹脂材料或其它公司的不同功能的樹脂材料。
[0090]所述步驟(7)的固化時間為室溫下放置6至8小時。
[0091]所述步驟(10)的粗磨金剛砂紙選擇120的標號。
[0092]所述步驟(11)的細磨方法在磨拋機上分別用220、320、500、1000金剛砂紙加水細
磨，每號砂紙磨I分鐘。
[0093]所述步驟(12 )的拋光時間為I.5分鐘。
[0094]所述步驟(13)配置的腐蝕溶液選擇體積比為HCl:H3N03=3:1的王水。
[0095]所述步驟(14)的腐蝕時間為2至3分鐘。
[0096]所述步驟(16)的擦拭方向和力度以將腐蝕產物擦除的同時又沒破壞剖面表面金相結構為宜。
[0097]所述的LTCC樣品內部互聯金屬化系統選用延展性好的金屬Au或Ag。
[0098]根據本發明制作出的新LTCC濾波器通孔剖面制樣可以得到非常好的剖面清晰度，極大地提高了觀察和分析水平，還原了材料工藝質量的實質。它保持了原有方法的優點，同時新方法制樣簡單，成本低，操作簡便，有很好的推廣價值。
[0099]根據本發明的試驗方法，用王水或其它腐蝕溶液將制樣剖面的延展金屬腐蝕后露出剖面缺陷的制樣制作，這種在不背離本發明的原理和范圍的情況下，根據本發明的方法，進行形式和細節上的各種修正和改變，仍在本發明的權利要求保護范圍之內。
[0100]本發明未詳細闡述部分屬于本領域公知技術。
【權利要求】
1.一種LTCC剖面制樣的制備方法，由樣品固定階段、試樣磨拋階段和試樣腐蝕階段配合完成，所述樣品固定階段實現步驟如下: 步驟(1)準備待制樣樣品、模具、脫模劑、固化樣品的樹脂和固化劑、腐蝕液、玻璃棒、酒精棉球； 步驟(2)將步驟(1)準備好的脫模劑涂抹于模具內表面； 步驟(3 )將步驟(1)準備好的LTCC樣品放置在經過步驟(2 )處理的模具內，根據磨拋的位置固定樣品方向； 步驟(4)將步驟(1)準備好的固化用樹脂和固化劑按15:1至5:1的體積比例配置模具容積相匹配的容量，并攪拌均勻； 步驟(5)將步驟(4)準備好的樹脂固化劑混合液澆注到步驟(3)準備好的模具內，將LTCC樣品和模具間空隙填充； 步驟(6)將步驟(5)中澆注好的制樣放在真空容器內抽真空，排除樹脂內的氣泡； 步驟(7)將步驟(6)抽完真空的試樣在15°C至30°C的室溫下放置一段時間，使樹脂固化； 步驟(8)將步驟(7)中 已固化的試樣從模具中取出準備磨拋； 試樣磨拋階段實現步驟如下: 步驟(9)將步驟(8)固化好的試樣在切割機上在其剖面制樣目標位置附近切斷，并留一定的磨拋余量； 步驟(10)將步驟(9)準備好的已切斷的試樣在磨拋機上用金剛砂紙加水粗磨至剖面制樣目標位置附近； 步驟(11)將步驟(10)中粗磨過的試樣繼續在磨拋機上分別用大于200號的標號由小到大的多張金剛砂紙加水細磨； 步驟(12)將步驟(11)中經過細磨的試樣放在拋光布上加適當拋光液，對制樣剖面進行拋光，直至試樣剖面無劃痕，呈現鏡面特征，至此試樣磨拋階段結束； 試樣腐蝕階段實現步驟如下: 步驟(13)將步驟(1)中準備的腐蝕液根據互聯金屬的成分配置成能夠腐蝕互聯金屬的溶液； 步驟(14)用玻璃棒蘸少許步驟(13)中配置好的腐蝕液導流至步驟(12)準備好的試樣剖面表面，腐蝕液應覆蓋剖面金屬位置，保持一段時間，使剖面金屬表面有腐蝕生成物；步驟(15)將步驟(14)腐蝕后的試樣剖面表面用水清洗多次； 步驟(16)將步驟(15)中清洗后的試樣用酒精棉球按一定方向和力度擦拭制樣剖面的腐蝕殘留物，使其露出清晰的剖面表面，完成剖面制樣的制作。
2.根據權利要求1所述的一種LTCC剖面制樣的制備方法，其特征在于:步驟(4)所述的樹脂及固化劑選用環氧樹脂材料。
3.根據權利要求1所述的一種LTCC剖面制樣的制備方法，其特征在于:步驟(7)所述的固化時間為15°C至30°C的室溫下放置6至12小時。
4.根據權利要求1所述的一種LTCC剖面制樣的制備方法，其特征在于:步驟(10)所述的粗磨金剛砂紙選擇120的標號。
5.根據權利要求1所述的一種LTCC剖面制樣的制備方法，其特征在于:步驟(11)所述的細磨方法在磨拋機上分別用220、320、500、1000金剛砂紙加水細磨，每號砂紙磨I分鐘。
6.根據權利要求1所述的一種LTCC剖面制樣的制備方法，其特征在于:步驟(12)所述的拋光時間為1.5分鐘。
7.根據權利要求1所述的一種LTCC剖面制樣的制備方法，其特征在于:步驟(13)所述配置的腐蝕溶液選擇體積比為HC1:H3N03=3:1的王水。
8.根據權利要求1所述的一種LTCC剖面制樣的制備方法，其特征在于:步驟(14)所述的腐蝕時間為2至3分鐘。
9.根據權利要求1所述的一種LTCC剖面制樣的制備方法，其特征在于:步驟(16)所述的擦拭方向和力度將腐蝕產物擦除的同時又沒破壞剖面表面金相結構。
10.根據權利要求1所述的一種LTCC剖面制樣的制備方法，其特征在于:所述的LTCC樣品內部互聯金 屬化系統選用延展性好的金屬Au或Ag。
【文檔編號】G01N1/32GK103792127SQ201410035188
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月24日 優先權日:2014年1月24日
【發明者】董作典, 文平, 楊釗, 黃磊, 李海岸, 華熙, 史廣芹 申請人:西安空間無線電技術研究所