一種用液相色譜法分離測定地拉羅司原料有關物質的方法
【專利摘要】本發明屬分析化學領域，本發明公開了一種用液相色譜法分離測定地拉羅司有關物質的方法，該方法以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，以一定比例的無機酸鹽緩沖溶液－有機相為流動相，可以定量測定地拉羅司及其有關物質的含量，從而有效控制地拉羅司的質量。本發明方法專屬性強，準確度高，操作簡便。
【專利說明】一種用液相色譜法分離測定地拉羅司原料有關物質的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于分析化學領域，具體涉及液相色譜法分離測定地拉羅司及其有關物質的方法。
【背景技術】
[0002]地拉羅司用于治療年齡大于6歲的地中海貧血患者因頻繁輸血(每月濃縮紅細胞的給予量≥7mL/kg)所致慢性鐵過載。地拉羅司化學名為4-[3，5-Bia(2-hydroxyphenyl)-lH-l, 2.4-triazollyl]-benzoic acid 分子式為 C21H15N3O415 地拉羅司結構式為:
【權利要求】
1.一種液相色譜法分離測定地拉羅司有關物質的方法，其特征在于:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，以一定比例的無機鹽緩沖溶液一有機相為流動相。
2.根據權利要求1所述的分離測定方法，色譜柱選自品牌為Ultimate和Kromasil的色譜柱。
3.根據權利要求1所述的分離測定方法，所說的有機相選自以下化合物中的一種:甲醇、乙腈、丙醇、異丙醇、四氫呋喃。
4.根據權利要求3所述的分離測定方法，所說的有機相為乙腈。
5.根據權利要求1所述的分離測定方法，所說的無機鹽緩沖溶液中無機鹽選自以下無機鹽:磷酸鹽、碳酸鹽、檸檬酸鹽。
6.根據權利要求1所述的分離測定方法，所說的無機鹽緩沖溶液中所含無機鹽的濃度最優為0.02mol/L，無機鹽緩沖溶液的pH值為3.0。
7.根據權利要求5所述的分離測定方法，所說的無機鹽緩沖溶液中無機鹽優選磷酸鹽。
8.根據權利要求1所述的分離測定方法，其特征在于，包括以下幾個步驟: 1)取地拉羅司或含地拉羅司的制劑樣品適量，分別用甲醇或流動相溶解樣品，配制成每ImL含地拉羅司及其中間體0.1?1.5mg的樣品溶液； 2)設置流動相流速為0.5?1.5mL/min,檢測波長為200?250nm，柱溫箱溫度為10?40 0C ； 3)取I)的樣品溶液10?50μ L，注入液相色譜儀，完成地拉羅司及其有關物質的分離測定。
9.根據權利要求7所述的分析分離方法，無機鹽優選磷酸二氫鈉。
10.根據權利要求8所述的分析分離方法，步驟2)所說的流動相流速優選為1.0mL/min,所說的檢測波長為210 nm。
【文檔編號】G01N30/02GK103728393SQ201410011654
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2014年1月10日 優先權日:2014年1月10日
【發明者】羅祖良, 方燦良, 劉秋葉 申請人:無錫萬全醫藥技術有限公司