一種快速測定食用植物油中氮氣含量的裝置和方法
【專利摘要】本發明涉及一種快速測定食用植物油中氮氣含量的裝置和方法，其裝置包括電磁攪拌器、恒溫浴槽和缸體，其中：缸體頂部設置密封蓋組件密封缸體，密封蓋組件上通過管路連接有壓差計、真空泵、氣體組分儀及氮氣瓶，密封蓋組件還連接有循環泵和溫度儀；所述的循環泵設有進油管和出油管，且出油管的出油口設置有噴淋頭；所述的溫度儀包括油溫檢測管路和瓶內空間溫度檢測管路。本發明方法是將食用植物油中的氣體全部抽出后再充入氮氣，通過循環使氣液相達到平衡，測得飽和吸氣量；直接將食用植物油進行循環吸氣，達到平衡后測得再吸入的氣體量，前者減去后者即為油中實際含有的氣體量。本發明將噴淋與攪拌的綜合利用，檢測速度快，結果準確，適用范圍更廣。
【專利說明】一種快速測定食用植物油中氮氣含量的裝置和方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及食用植物油中氮氣含量的測量，特別指一種快速測定食用植物油中氮氣含量的裝置和方法。
【背景技術】
[0002]充氮保鮮技術在食用油領域雖已有應用，但對油脂中氮氣充入量的定量檢測和氮氣快速溶入食用植物油的混合方式卻很少有人研究，業內的一貫做法是憑經驗充入，充入時間和充入量都無法定量，造成生產效率低和能源浪費。由于包裝油品中氮氣溶解量是否充足無相應的檢測方法，于是常出現油品在貨架上油瓶變形的現象，這給油脂企業帶來了很大的損害，因此發明一種快速測定食用植物油中氮氣含量的方法具有很重要的現實意義。
[0003]目前測量液體中氣體溶解度的方法多采用容積法，但由于氣體在液體中的溶解度一般很小(其摩爾分率大致在10_2 —10_5之間)，從而這給實驗操作帶來很大困難，對檢測儀器要求很高，否則實驗結果誤差較大。而已有的測定液體中氣體含量的儀器和方法原理都是基于理想氣體狀態方程測得液體吸收氣體的體積，但這些儀器不適用食用植物油中氮氣含量的測定，主要缺陷有三點:一是氣液相達到平衡的時間較長，不利于快速檢測；二是缺少氣液相達到平衡時的衡量手段；三是無法測定液體中已經含有的氣體量。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是針對【背景技術】中存在的缺點和問題加以改進和創新，提供一種適用于食用植物油充氮過程的監測，通過調整最佳充氮油溫能使植物油快速、高效地吸收氮氣，既確保了產品質量又節約了生產成本的快速測定食用植物油中氮氣含量的裝置。
[0005]本發明的另一目的是提供一種利用上述裝置快速測定食用植物油中氮氣含量的方法。
[0006]本發明裝置包括電磁攪拌器，放置在電磁攪拌器上的帶溫度顯示的恒溫浴槽，和設置在帶溫度顯示的恒溫浴槽內恒溫液體中的缸體，其中:
缸體內灌裝食用植物油，頂部設置密封蓋組件密封缸體，密封蓋組件上通過管路連接有一端伸入缸體內食用植物油上部空間中的壓差計、真空泵、氣體組分儀及氮氣瓶，密封蓋組件上還通過管路連接有循環泵和溫度儀；
所述的循環泵設有進油管和出油管，其中進油管伸入缸體食用植物油底部，出油管伸入缸體內食用植物油上部空間中，且出油管的出油口設置有噴淋頭；
所述的溫度儀包括伸入缸體食用植物油中的油溫檢測管路和伸入缸體內食用植物油上部空間中的瓶內空間溫度檢測管路。
[0007]本發明所述的密封蓋組件密封和隔斷缸體的內部空腔與外界大氣，密封蓋組件包括密封圈、扣環、瓶蓋和瓶塞，所述壓差計、真空泵、氣體組分儀、循環泵、氮氣瓶和溫度儀的連接管路伸入端均通過瓶塞伸入缸體內。所述的壓差計、氣體組分儀和溫度儀均連接電腦并通過電腦讀取和記錄檢測數據。所述的缸體為帶刻度的平底玻璃瓶體，缸體通過底部設置的支架放置于恒溫液體中，且缸體內的食用植物油液面底于恒溫液體液面。所述的缸體底部與帶溫度顯示的恒溫浴槽底部距離為2-3cm。
[0008]本發明方法包括以下步驟:
1)將電腦與壓差計、溫度儀和氣體組分儀連機并開啟，將已知體積的缸體放入帶有溫度顯示的恒溫浴槽內，取下瓶塞及連接管路，將已知體積的食用植物油緩慢注入，再將瓶塞塞緊，扣好扣環，記錄初始溫度Ttl、壓力Ptl、氣體容積Vtl和氣體組分情況；
2)打開循環泵，調節速度，使食用植物油通過進油管、出油管由噴淋頭呈霧狀噴淋，觀察壓差、溫度和氣體組分變化曲線，氣液相達到平衡后壓差恒定，記錄此時的壓力P1和溫度T1,由氣體狀態方程n=PV/RT，其中R為常數，密封缸體內的氣體是恒量不變的，即η為定值，由此可推出初始狀態和平衡狀態時的氣體狀態方程PtlVciZX = P1V1Zt1，計算出平衡狀態時氣體容積V1，即得到該壓力及溫度環境下該已知體積食用油吸收氣體的量即Vk=V1-Vci，再除以食用油體積，即得到該壓力及溫度環境下單位食用植物油吸收氣體的量S?s，即還能溶解的氣體的量；
3)將上述吸有氣體的食用植物油的缸體移至大容量電磁攪拌器上，連接好真空泵，一邊抽真空一邊攪拌，將食用植物油中的氣體全部抽出；然后重復2)步操作充入氮氣，使氣液相達到二次平衡；再通過氣體狀態方程和已知食用植物油的體積計算出單位食用植物油總共能溶解氮氣的量S即飽和溶解度，最后得出單位食用植物油中實際含有的氮氣量，SP單位食用植物油中實際含有的氮氣量=S-S ?s。
[0009]本發明的優點及有益效果:
1、本發明首次應用于食用油領域，不僅能測出食用油中氣體含量，還能能測定瓶內氣體不同組分的含量。
[0010]2、本發明將噴淋與攪拌的綜合利用，通過噴淋頭使油滴呈霧狀散開，調節循環速度使氣體與液體充分接觸，在最短的時間內達到氣液相平衡，大大縮短了檢測時間。
[0011]3、本發明檢測速度快，結果準確。由于氣液在短時間內能充分混合，氣液平衡的時間很短，一般在30分鐘以內，氣液相平衡時可通過電腦上的變化曲線反映出來，數據記錄準確。利用氣體狀態方程，可以精確獲得實驗前后氣體體積變化值。
[0012]4、通過本發明可先計算出油中還能溶解或是析出的氣體量(實際溶解量)，再將其抽真空拔出其含有的所有氣體，然后再次充入氮氣使其達到二次平衡后，可計算出氣體飽和溶解量，兩者之差即是油中已經含有的氣體量。
[0013]本發明不僅可以測定食用植物油中氮氣溶解量及上層空間氣體組分的變化，也適用于其它氣體在不同液體中飽和溶解度和實際溶解量的測定。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014]圖1是本發明裝置結構示意圖。
【具體實施方式】
[0015]本發明的設計原理:
本發明缸體11與循環泵7的進、出油管相連，在缸體11底部有進油管17，在缸體11頂部有出油管18，出油管18末端連有噴淋頭10，缸體口密封圈與瓶塞3緊密相連，瓶口密封圈起到密封作用，將瓶內空腔與外界大氣隔開，確保缸體11內密封性良好。將缸體11放置在帶溫度顯示的恒溫浴槽12里，缸體11底部有三個小支架15，使缸體11底部離帶溫度顯示的恒溫浴槽12底部的距離為2 — 3cm，確保氮氣和食用植物油處于恒溫環境。植物油14上層的瓶內空間的溫度和植物油14油溫均由溫度儀9測定并與電腦相連，瓶內空間的壓力由精密壓力表和壓差計4監測壓力變化，壓差計4與電腦相連，平衡時壓差恒定。瓶內空間與氣體組分儀6相連，用于測定瓶內空間氣體組分的變化。已經含有氣體的植物油可將缸體11放置在大容量電磁攪拌器16上，一邊攪拌一邊抽真空，將油中的氣體全部抽出后再充入氮氣，通過循環使氣液相達到平衡。
[0016]本發明主要工作原理是將食用植物油中的氣體全部抽出后再充入氮氣，通過循環使氣液相達到平衡，測得飽和吸氣量。直接將食用植物油進行循環吸氣，達到平衡后測得再吸入的氣體量，前者減去后者即為油中實際含有的氣體量。
[0017]實施例:
下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。
[0018]如圖1所示，所有管路和裝置已連接好。打開連有管路的塞子，緩慢將食用植物油注入缸體中，通過缸體上的刻度可讀出食用植物油的體積(V油=5.01L)，迅速塞好瓶塞，扣好扣環，此時記錄初始溫度、壓力、腔內體積和氣體組分情況，記錄通過壓差計記錄此時瓶內的壓力Pci=IOl.12 KPa，溫度儀記錄空腔內溫度Ttl= 15°C +273 = 288K，通過缸體刻度可以算出瓶內空腔體積％=6.210 L,通過氣體組份儀可以測出各組分氣體的含量，N2=78%,02=22%。打開循環泵，調節循環泵速度為3000r/min，使油滴呈霧狀噴淋，觀察壓差、溫度和氣體組分變化曲線，氣液相達到平衡后壓差恒定，記錄此時的壓力P1=IOl.72 KPa，溫度=16°C+273 = 289K，各組分氣體的含量，N2=81%，02=19%，由氣體狀態方程可計算出溶解氣體的量，除以食用油體積，即得到該壓力及溫度環境下單位食用油吸收氣體的量。
[0019]P0v0/T0 = P1V1A1 101.12X6.21/288=101.72 Vi/289
195
V 吸=V「V0 = 6.21-6.195 = 0.015 (L)
將該以達到氣液平衡的缸體抽真空，開啟大容量攪拌器和真空泵，一邊抽真空一邊攪拌，將油中和瓶內的氣體全部抽出，停止攪拌器和真空泵，然后充入一定量氮氣后迅速關閉氮氣閥，此時P/ =101.96 KPa,T07 = 289K，V/ =6.210 L,各組分氣體的含量，N2=100%，02=0，開啟循環泵，重復前一次操作，使達到二次平衡，P1丨=71.35 KPa, T1丨=293K，各組分氣體的含量，N2 ’ =100%, O2=O, ο由氣體狀態方程可計算出V/ , V1 ;即為飽和氣體溶解量S。
[0020]P0 ; V0 ; / T0 ; =P/ V1 ; / T1 ;
101.96X6.21/289 = 71.35 V1 ; / 293
V = S = 8.997 (L)
5.0lL油的飽和吸氣量為8.997L，即每升油吸收1.796 L氮氣。
[0021]5.0lL 油中實際含有的氣體量= S-VK = 8.997-0.015 = 8.982 (L)
本發明所述的實施例僅僅是對本發明的優選實施方式進行的描述，并非對本發明構思和范圍進行限定，在不脫離本發明設計思想的前提下，本領域中工程技術人員對本發明的技術方案作出的各種變型和改進，均應落入本發明的保護范圍，本發明請求保護的技術內容，已經全部記載在權利要求書中。
【權利要求】
1.一種快速測定食用植物油中氮氣含量的裝置，其特征在于包括電磁攪拌器(16)，放置在電磁攪拌器(16)上的帶溫度顯示的恒溫浴槽(12)，和設置在帶溫度顯示的恒溫浴槽(12)內恒溫液體(13)中的缸體(11)，其中: 缸體(11)內灌裝食用植物油(14)，頂部設置密封蓋組件密封缸體(11)，密封蓋組件上通過管路連接有一端伸入缸體(11)內食用植物油(14)上部空間中的壓差計(4)、真空泵(5)、氣體組分儀(6)及氮氣瓶(8)，密封蓋組件上還通過管路連接有循環泵(7)和溫度儀(9)； 所述的循環泵(7)設有進油管(17)和出油管(18)，其中進油管(17)伸入缸體食用植物油(14)底部，出油管(18)伸入缸體(11)內食用植物油(14)上部空間中，且出油管(18)的出油口設置有噴淋頭(10)； 所述的溫度儀(9)包括伸入缸體食用植物油(14)中的油溫檢測管路和伸入缸體(11)內食用植物油(14)上部空間中的瓶內空間溫度檢測管路。
2.根據權利要求1所述的快速測定食用植物油中氮氣含量的裝置，其特征在于所述的密封蓋組件密封和隔斷缸體(11)的內部空腔與外界大氣，密封蓋組件包括密封圈、扣環(I)、瓶蓋(2)和瓶塞(3)，所述壓差計(4)、真空泵(5)、氣體組分儀(6)、循環泵(7)、氮氣瓶(8)和溫度儀(9)的連接管路伸入端均通過瓶塞(3)伸入缸體(11)內。
3.根據權利要求1所述的快速測定食用植物油中氮氣含量的裝置，其特征在于所述的壓差計(4)、氣體組分儀(6)和溫度儀(9)均連接電腦并通過電腦讀取和記錄檢測數據。
4.根據權利要求1所述的快速測定食用植物油中氮氣含量的裝置，其特征在于所述的缸體(11)為帶刻度的平底玻璃瓶體，缸體(11)通過底部設置的支架(15)放置于恒溫液體(13)中，且缸體(11)內的食用植物油(14)液面底于恒溫液體(13)液面。
5.根據權利要求1所述的快速測定食用植物油中氮氣含量的裝置，其特征在于所述的缸體(11)底部與帶溫度顯示的恒溫浴槽(12)底部距離為2-3cm。
6.一種快速測定食用植物油中氮氣含量的方法，其特征在于包括以下步驟: 1)將電腦與壓差計、溫度儀和氣體組分儀連機并開啟，將已知體積的缸體放入帶有溫度顯示的恒溫浴槽內，取下瓶塞及連接管路，將已知體積的食用植物油緩慢注入，再將瓶塞塞緊，扣好扣環，記錄初始溫度Ttl、壓力Ptl、氣體容積Vtl和氣體組分情況； 2)打開循環泵，調節速度，使食用植物油通過進油管、出油管由噴淋頭呈霧狀噴淋，觀察壓差、溫度和氣體組分變化曲線，氣液相達到平衡后壓差恒定，記錄此時的壓力P1和溫度T1,由氣體狀態方程n=PV/RT，其中R為常數，密封缸體內的氣體是恒量不變的，即η為定值，由此可推出初始狀態和平衡狀態時的氣體狀態方程PtlVciZX = P1V1Zt1，計算出平衡狀態時氣體容積V1，即得到該壓力及溫度環境下該已知體積食用油吸收氣體的量即Vk=V1-Vci，再除以食用油體積，即得到該壓力及溫度環境下單位食用植物油吸收氣體的量S?s，即還能溶解的氣體的量； 3)將上述吸有氣體的食用植物油的缸體移至大容量電磁攪拌器上，連接好真空泵，一邊抽真空一邊攪拌，將食用植物油中的氣體全部抽出；然后重復2)步操作充入氮氣，使氣液相達到二次平衡；再通過氣體狀態方程和已知食用植物油的體積計算出單位食用植物油總共能溶解氮氣的量S即飽和溶解度，最后得出單位食用植物油中實際含有的氮氣量即單位食用植物油中實際含有的氮氣量=S-S?s。
【文檔編號】G01N7/00GK103743647SQ201410005552
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2014年1月7日 優先權日:2014年1月7日
【發明者】熊巍林 申請人:湖南巴陵油脂有限公司