一種多樣品水熱旋轉老化裝置制造方法
【專利摘要】一種多樣品水熱旋轉老化裝置。該裝置包括老化爐（1）、將樣品杯送入和導出老化爐的升降器（2）、樣品杯（3）、旋轉驅動器（4）、溫度控制器（5），升降器（2）位于老化爐頂部，升降器（2）中心套有旋轉軸，旋轉軸位于老化爐的中心軸線，旋轉軸穿過老化爐的底端且下端與驅動旋轉器（4）相連接，樣品杯（3）固定于旋轉軸上且位于老化爐空腔內，老化爐的底部設有水蒸汽入口，老化爐的內部空腔下部設有蒸汽分布環（8），蒸汽分布環（8）和水蒸汽入口通過管道固定連接。該裝置消除了老化條件的差異，提高了樣品老化的質量。
【專利說明】一種多樣品水熱旋轉老化裝置
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種實驗裝置，特別是涉及一種適用于多樣品水熱旋轉老化裝置。
【背景技術】
[0002]催化裂化是原油最重要的二次加工手段之一，催化劑在反應器和再生器內循環，維持著兩器熱平衡，再生器溫度一般在690-800°C，燒去反應過程中沉積在催化劑表面的積碳，碳燃燒過程中產生的水氣使催化劑在再生器高溫條件下產生熱崩，嚴重的破壞了催化劑的孔道結構，造成催化劑活性的衰減。在催化劑研發過程中，為了更好的模擬工業裝置的實際狀況，也采用苛刻的水熱條件迅速降低樣品的活性，考察制備樣品在高溫及水蒸汽存在下的反應性能。一般最常規的實驗方法是將樣品在馬弗爐內進行高溫焙燒，但是單純的溫度對催化劑老化的效果較慢，而工業再生器中，焦炭燃燒生成的水分在高溫下對催化劑骨架結構的破壞是催化劑失活的主要原因，因此模擬水蒸汽條件下的高溫老化減活更接近于工業實際。在石油催化裂化催化劑研發領域已有多種催化劑水熱減活預處理裝置，所需要的催化劑數量從幾克到數公斤不等，處理裝置的規模也有所不同。
[0003]石油化工科學研究院開發了一種掛籃式水熱老化試驗裝置(CN87212197)，該裝置顯著提高了評價效率，降低了能耗，樣品杯是以串聯的模式排列，使得上下層樣品間由于位置的不同老化深度也有所不同，對催化劑的老化效果有影響。
[0004]專利CN101424601A設計了一種多樣品旋轉式水熱老化裝置，樣品杯在老化爐內均勻分布，旋轉軸帶動樣品杯旋轉，克服了位置差異造成的老化深度的差異，但該裝置中水蒸汽從老化爐頂部進入爐內，不符合蒸汽從下而上自然的運動規律，且容易造成“蒸汽短路”，不能保證氣體與催化劑的有效接觸，造成催化劑老化深度比較淺，達不到實驗要求。
[0005]本發明中，水蒸汽由老化爐底部進入裝置，同時在老化爐下部增加分布環使水蒸汽分布均勻，樣品杯有配套的杯蓋，消除了樣品間的相互污染，使得該裝置在處理多個樣品的過程中可以保證各樣品老化均勻，且不會發生返混現象。
實用新型內容
[0006]本實用新型的目的在于提供一種多樣品水熱旋轉老化裝置，樣品杯在旋轉軸的帶動下連續運轉，旋轉軸可以通過一臺升降器上下移動，方便樣品杯的放入和取出，在老化爐裝置底部裝有一分布環，水蒸汽從底部進入老化爐，均勻的通過樣品杯，使各樣品杯在統一的老化模式內減活，消除了老化條件的差異，提高了老化樣品的質量。
[0007]本實用新型所述的一種多樣品水熱旋轉老化裝置，包括老化爐1、將樣品杯送入和導出老化爐的升降器2、樣品杯3、旋轉驅動器4、溫度控制器5，升降器2位于老化爐頂部，升降器2中心套有旋轉軸，旋轉軸位于老化爐的中心軸線，旋轉軸穿過老化爐的底端且下端與驅動旋轉器4相連接，樣品杯3固定于旋轉軸上且位于老化爐空腔內，老化爐的底部設有水蒸汽入口，老化爐的內部空腔下部設有蒸汽分布環8，蒸汽分布環8和水蒸汽入口通過管道固定連接。
[0008]本實用新型所述的一種多樣品水熱旋轉老化裝置，其中所述的蒸汽分布環選自上下底面分布有孔的中空圓柱體或圓環、或內部中空且表面帶有穿透孔的環管，其大小和老化爐內部空腔大小相匹配，下部設有入口通過管道和水蒸汽入口相連接；優選圓柱體或圓形環管的高度小于上下圓形面的半徑；更優選圓柱體或圓形環管的高度為上下圓形面半徑的1/2?1/10，最優選1/3?1/5。
[0009]本實用新型所述的一種多樣品水熱旋轉老化裝置，其中所述的圓柱體或環管，孔為圓形和/或三角形，優選圓形。
[0010]本實用新型所述的一種多樣品水熱旋轉老化裝置，其中所述圓柱體或環管，優選下底面的孔小于上底面的孔。
[0011]本實用新型所述的老化爐采用耐高溫合金鋼做成箱體，爐膛用電熱絲加熱，有溫度控制器5控制老化反應溫度。老化爐內的溫度精密控制，使在老化爐內存在著15cm-30cm的恒溫段。本實用新型所述的一種多樣品水熱旋轉老化裝置，樣品杯3固定于旋轉軸上且位于老化爐空腔內，樣品杯通過樣品托架固定在旋轉軸上，在樣品杯托架的中心位置可以放置I?3層樣品杯托盤，優選I層；每層樣品托盤放置2?6個樣品杯。
[0012]本實用新型所述的一種多樣品水熱旋轉老化裝置，樣品杯為上部敞口式樣品杯、連蓋式樣品杯；優選連蓋式樣品杯。
[0013]本實用新型所述的裝置，樣品杯具有良好的水蒸汽穿透性，可以是多孔的陶瓷材料、也可以是帶有薄層石棉網的細密網狀結構材料。
[0014]本實用新型所述的裝置，在老化爐不同位置，設定有溫度測量元件熱電偶，保證焙燒爐膛內各部溫度均勻。
[0015]本實用新型所述的裝置，包含有一套精確控制的溫度控制裝置，使監測點溫度控制在±1°C以內。
[0016]本實用新型所述的裝置，用于水熱老化裝置的樣品，可以是固體顆粒，也可以是固體粉末。
[0017]本發明的優點與效果是:
[0018]本樣品克服了馬弗爐內對樣品水熱處理時，不能保持一種均勻恒定的水蒸汽氣氛的缺點，在老化爐底部設置蒸汽分布環，蒸汽由分布環上所設置的噴嘴噴出，由于噴嘴開孔的獨特設計使得蒸汽在整個環上均勻分布。樣品杯所在的托盤在蒸汽分布環噴嘴湍流影響區之外，以保證樣品杯能夠處于蒸汽穩定流動的環境中進行老化，從而減少了實驗誤差，提高了效率。
[0019]本裝置可以實現分子篩的超穩化過程，可模擬工業化工程中催化劑的水熱減活過程，樣品之間平行性好。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020]附圖1為本實用新型所公開的水熱老化裝置，其中1-老化爐、2—升降器、3-樣品杯、4 一旋轉驅動器、5-溫度控制器、6 —水蒸汽汽化爐、7 —水泵、8-蒸汽分布環、9 一水蒸汽入口。
【具體實施方式】
[0021]下面結合附圖對本實用新型進行進一步的說明。
[0022]如圖-1所示，本實用新型所述的一種多樣品水熱旋轉老化裝置，包括老化爐1、將樣品杯送入和導出老化爐的升降器2、樣品杯3、旋轉驅動器4、溫度控制器5，升降器2位于老化爐頂部，升降器2中心套有旋轉軸，旋轉軸位于老化爐的中心軸線，旋轉軸穿過老化爐的底端且下端與驅動旋轉器4相連接，樣品杯3固定于旋轉軸上且位于老化爐空腔內，老化爐的底部設有水蒸汽入口，老化爐的內部空腔下部設有蒸汽分布環8，蒸汽分布環8和水蒸汽入口通過管道固定連接，在水泵7的作用下，水進入水蒸汽汽化爐6，產生的蒸汽由老化爐底部水蒸汽入口進入老化爐。
[0023]老化開始后，樣品在溫度控制器的控制下，溫度由室溫均勻平緩的上升至實驗設定要求。水熱處理(減活)時，蒸餾水由水泵7打入水汽化爐6，水蒸汽或者水蒸汽與空氣的混合氣體由老化爐底部進入，經過水蒸汽分布環，上升穿過樣品杯，對樣品進行老化，由水蒸汽或者水蒸汽與空氣的混合氣體進入老化爐時程序開始自動計時，樣品在高溫、水蒸汽的條件下實現減活。同時切斷預熱氣體空氣，在實驗設定老化時間結束后，系統自動切除水蒸汽，老化結束，樣品緩慢降溫到室溫，使用升降器將樣品杯升起，取出催化劑樣品。
[0024]本實驗裝置老化溫度在300-900°C，水蒸汽汽化過熱溫度在200-800°C，老化時間可設定在l_30h。優選老化溫度600-800°C，水蒸汽汽化過熱溫度500-700°C，老化時間10-17h。
[0025]實施例1
[0026]以工業催化裂化催化劑LB0-16催化劑(蘭州石化公司催化劑廠產品)為標樣，本實驗例說明該催化劑老化不同批次，老化后微活差異氺2.0。老化條件800°C、100%水汽條件，常壓下老化17h，老化后樣品的微活測試結果見表-1。
[0027]表-1LB0-16催化劑分3次老化后微活測試結果
[0028]
I ^ 3I4I5F
_I__64.3 65.2 65.5 65.0 65.2 64i
2~ 64.5 —6 4.9 6 5.2~ 64.8 64.7 " 65.2
36 4.4 65.8 65.0 “.9 65.2 65.1
【權利要求】
1.一種多樣品水熱旋轉老化裝置，包括老化爐(I)、將樣品杯送入和導出老化爐的升降器(2)、樣品杯(3)、旋轉驅動器(4)、溫度控制器(5)，升降器(2)位于老化爐頂部，升降器(2)中心套有旋轉軸，旋轉軸位于老化爐的中心軸線，旋轉軸穿過老化爐的底端且下端與驅動旋轉器(4)相連接，樣品杯(3)固定于旋轉軸上且位于老化爐空腔內，老化爐的底部設有水蒸汽入口，其特征在于老化爐的內部空腔下部設有蒸汽分布環(8 )，蒸汽分布環(8 )和水蒸汽入口通過管道固定連接。
2.根據權利要求1所述的多樣品水熱旋轉老化裝置，其特征在于所述的蒸汽分布環選自上下底面分布有孔的中空圓柱體、內部中空且表面帶有穿透孔的圓形環管，蒸汽分布環的大小和老化爐內部空腔大小相匹配，蒸汽分布環下部設有入口且通過管道和水蒸汽入口相連接。
3.根據權利要求2所述的多樣品水熱旋轉老化裝置，其特征在于所述的圓柱體或環管的高度小于上下圓形面的半徑。
4.根據權利要求3所述的多樣品水熱旋轉老化裝置，其特征在于所述的蒸汽分布環為上下底面分布有孔的中空圓柱體或內部中空且表面帶有穿透孔的圓形環管，圓柱體或圓形環管的高度為上下圓形面半徑的1/2?1/10。
5.根據權利要求4所述的多樣品水熱旋轉老化裝置，其特征在于所述的圓柱體或圓形環管的高度為上下圓形面半徑的1/3?1/5。
6.根據權利要求2所述的多樣品水熱旋轉老化裝置，其特征在于所述的上下底面分布有孔的中空圓柱體或內部中空且表面帶有穿透孔的圓形環管，孔為圓形和/或三角形。
7.根據權利要求6所述的多樣品水熱旋轉老化裝置，其特征在于所述的孔為圓形。
8.根據權利要求2或6任一權利要求所述的多樣品水熱旋轉老化裝置，其特征在于所述的上下底面分布有孔的中空圓柱體，下底面的孔小于上底面的孔。
9.根據權利要求1所述的多樣品水熱旋轉老化裝置，其特征在于所述的樣品杯用樣品托架固定在旋轉軸上，在樣品杯托架的中心位置可以放置I?3層樣品杯托盤；每層樣品托盤放置2?6個樣品杯。
10.根據權利要求1所述的多樣品水熱旋轉老化裝置，其特征在于樣品杯為上部敞口式樣品杯、連蓋式樣品杯。
【文檔編號】G01N1/44GK203941051SQ201320799518
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2013年12月6日 優先權日:2013年12月6日
【發明者】劉娟娟, 王莉, 高永福, 王智峰, 柳召永, 候凱軍, 蔡進軍, 楊梅, 張愛萍, 丁偉, 黃校亮, 田愛珍, 李青云, 劉蘭華, 張愛群 申請人:中國石油天然氣股份有限公司