一種微流蒸發光散射檢測裝置制造方法
【專利摘要】一種微流蒸發光散射檢測裝置，包括霧化器、蒸發管及光散射池，所述霧化器噴霧孔中插有毛細管噴針，所述霧化器的側表面置有載氣入口，所述蒸發管的管壁外包裹加熱電阻，加熱電阻置于保溫套筒內，所述光散射池側表面分別連接光電倍增管、激光光源以及光阱；所述霧化器孔徑為200μm，所述毛細管噴針內徑為20μm，外徑為150μm，所述蒸發管內徑為8-10mm，長度為10cm，所述加熱電阻為繞線電阻，功率為100-150W。本實用新型適用于毛細管液相、毛細管電泳和毛細管電色譜等微分離體系，本實用新型優化了微流霧化和蒸發系統的結構與參數，并以繞線電阻取代貼片電阻，解決了開機后基線噪聲漂移和穩定時間過長的問題。
【專利說明】一種微流蒸發光散射檢測裝置
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種化學分析儀器，具體涉及一種蒸發光散射檢測裝置。
【背景技術】
[0002]近年來，毛細管液相色譜(capillary LC)、毛細管電泳(CE)和毛細管電色譜(CEC)等微分離技術迅速發展，因其分離過程中流動相和樣品消耗少，環境污染小，理論柱效高，流動相最佳流速低，易與其他檢測方法在線聯用等優點，廣泛用于生化分析、手性分離、神經科學、蛋白質和多肽研究、醫藥等分析領域，展現出迅猛的發展勢頭。目前用于毛細管分離體系的檢測手段有紫外吸收法、激光誘導熒光法、電化學檢測、質譜及核磁共振檢測等。作為毛細管分離體系的檢測手段，其中紫外吸收、激光誘導熒光和電化學檢測均為特征性檢測手段，只有具有紫外、熒光官能團或電活性物質才可以被檢測，應用受到很大限制；質譜與核磁共振檢測雖然可以作為通用性檢測器，但儀器本身的使用和維護成本很高，操作煩瑣，不便于推廣。因此缺乏一種適用于微分離技術的經濟型通用檢測器。
[0003]蒸發光散射檢測裝置(Evaporativelight-scattering detector, ELSD),是一種自上世紀九十年代開始得到廣泛應用的通用型高效液相色譜質量檢測器，其原理是基于將色譜柱洗脫液霧化形成氣溶膠，然后在加熱的漂移管中將溶劑蒸發，最后余下的不揮發性溶質顆粒在光散射檢測池中得到檢測。作為“通用型”質量檢測器，ELSD具備諸多優點:可檢測任何揮發性低于流動相的樣品，尤其適合困難及無發色基團樣品的分析；與傳統的通用型示差檢測器相比，具有更高的靈敏度和穩定性；與梯度洗脫相容，確保分辨率和快速分離；對各種物質具有幾乎相同的響應，使濃度測定更加簡單易行；尤其在天然產物(包括中草藥)、藥物及食品分析(氨基酸、糖類、酯類)等領域更具優勢。目前，ELSD用于常規高效液相色譜的分離檢測，液體流量適用范圍在幾百微升至毫升級別。通過研究發現，ELSD對納升級流量下色譜峰展寬的影響很小，非常適合于毛細管分離技術的檢測。
[0004]ELSD作為“通用型”質量檢測器，還可克服其他特征性檢測器的應用限制，儀器本身成本低，操作簡單。但目前適用于微分離技術的ELSD發展水平較低，在實際使用過程中仍存在基線噪聲漂移時間長、色譜峰拖尾等問題。本發明主要針對微型ELSD檢測器的霧化和蒸發系統參數進行優化，并改進蒸發系統的加熱模式，使得加熱更均勻迅速，可得到最有利于檢測的最優信噪比。
【發明內容】
[0005]本發明所要解決的技術問題是提供一種適合于毛細管電泳和毛細管電色譜等毛細管分離體系的微型蒸發光散射檢測裝置，并對其霧化和蒸發結構進行優化設計，可獲得最佳的信噪比，以克服現有技術存在的不足。
[0006]本發明解決其技術問題采取的技術方案如下:
[0007]—種微型蒸發光散射檢測裝置，包括依次同心連接的霧化器、蒸發管以及光散射池；所述霧化器側面具有載氣入口，所述蒸發管管壁外側包裹繞線電阻，繞線電阻置于保溫套筒內，所述光散射池側表面分別連接有光電倍增管、激光光源以及光阱，其特征在于:所述霧化器在噴霧孔中插有與其同心的毛細管噴針，所述霧化器的噴霧孔徑為200 μ m，所述毛細管噴針的內徑為20 μ m,外徑為150 μ m,,所述蒸發管的內徑為長度為IOcm,所述繞線電阻為直管圓柱形結構，功率為100-150W。
[0008]根據以上技術方案提出的蒸發光散射檢測裝置，其優點是:
[0009]1、采用上述霧化器、霧化噴針以及蒸發管的規格參數，可獲得相同條件下的最優信噪比和最佳峰形；
[0010]2、蒸發管管壁外側采用繞線電阻加熱方式，使得加熱更迅速更均勻，解決了開機后基線噪聲漂移和穩定時間長的問題。
【專利附圖】
【附圖說明】:
[0011]附圖1為本實用新型的結構示意圖；
[0012]附圖2為本實用新型的結構剖面示意圖；。
[0013]附圖3為試驗例I得到的色譜圖；
【具體實施方式】:
[0014]下面結合實施例和附圖對本發明作詳細說明，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。
[0015]如附圖1所示，所述蒸發光散射檢測裝置包括霧化器I，載氣入口 2，蒸發管3，加熱電阻4，保溫套筒5，光散射池6，光電倍增管7，激光光源8，光阱9，廢氣出口 IO、毛細管11。毛細管11，霧化器1，蒸發管3和光散射池6依次同心連接。
[0016]所述毛細管11通過緊固螺紋接頭插入霧化器I中心孔(即噴霧孔)中，霧化器I再通過固定螺母與蒸發管3同心連接，載氣入口 2通過螺紋置于霧化器I的側表面，繞線電阻4同心包裹于蒸發管3外管壁，并通過絕緣材料與霧化器I和光散射池6隔離，繞線電阻4同心固定在保溫套筒5內，保溫套筒5通過固定螺母與光散射池6同心連接，光散射池6的側表面上，光電倍增管7通過保護套及固定螺母與光散射池6連接，激光光源8通過卡套與固定螺母與光散射池6連接，光電倍增管7與激光光源8成120度角，光電倍增管7與激光光源8的180度位置上分別置有一個光阱9。
[0017]其中，霧化器I為金屬材質，其噴霧孔為200 μ m。
[0018]毛細管11外徑略小于霧化器I的孔徑，外徑為150 μ m,內徑為20 μ m,形狀為圓柱
形直管結構，材質為石英毛細管。
[0019]毛細管11與霧化器I為同心連接，毛細管11的插入端頭與霧化器I噴霧孔的出口的距離為0.2-0.5mm。
[0020]蒸發管3為玻璃管,形狀是圓柱形，內徑8-10mm,長度為10cm。
[0021]繞線電阻4為直管圓柱形結構，功率為100-150W。
[0022]光散射池6采用金屬或非金屬材料作為裝置的主體，采用桶形(圓柱體)。
[0023]所述蒸發光散射檢測裝置的工作過程如下:
[0024]毛細管色譜柱的洗脫液(含流動相和樣品，簡稱洗脫液)通過毛細管11直接進入霧化器1，同時載氣(空氣或氮氣)從載氣入口 2也進入霧化器I，洗脫液在載氣的作用下在毛細管11的末端噴霧，形成氣溶膠并進入蒸發管3，由于繞線電阻4對蒸發管3的加熱作用，氣溶膠在蒸發管3內運動時，溶劑被完全蒸發，余下不揮發的樣品顆粒在載氣的帶動下進入光散射池6，樣品顆粒在光散射池6中被激光光源8發射的激光照射，產生的散射光信號由光電倍增管7接收，通過信號采集器傳輸至計算機，得到蒸發光散射檢測色譜圖，廢氣通過廢氣出口 10排出。
[0025]示例:用于檢測三七皂苷R1、人參皂苷Rgl、人參皂苷Re、人參皂苷Rb 1、人參皂苷Rd。試驗條件:
[0026]霧化器噴霧孔徑:200 μ m ;
[0027]毛細管:150μ m 0.D.X 20 μ ml.D.;
[0028]噴針與霧化器相對位置:0.2mm ；
[0029]蒸發管:IOmm1.D.X IOcm ；
[0030]載氣流速:1.5L/min, N2 ;
[0031]壓力:6.2bar;
[0032]蒸發溫度:120攝氏度；
[0033]毛細管色譜柱:C18，250μ mX 15cm, 3 μ m ;
[0034]流動相:乙腈和水梯度洗脫；
[0035]流速為1.3 μ L/min。
[0036]檢測結果見圖3，圖3所示的五個色譜峰依次為1.三七皂苷Rl ；2.人參皂苷Rgl ；
3.人參皂苷Re ;4.人參皂苷Rbl ;5.人參皂苷Rd。
【權利要求】
1.一種蒸發光散射檢測裝置，包括霧化器、蒸發管以及光散射池，所述霧化器的噴霧孔中插有與其同心的毛細管噴針，所述霧化器的側表面置有載氣入口，所述蒸發管的管壁外包裹加熱電阻，加熱電阻置于保溫套筒內，所述光散射池側表面分別連接光電倍增管、激光光源以及光阱，其特征在于:所述霧化器的噴霧孔徑為200μπι，所述毛細管噴針的內徑為20μηι,外徑為150 μ m,所述蒸發管的內徑為長度為IOcm,所述加熱電阻為繞線電阻。
2.根據權利要求1所述的一種蒸發光散射檢測裝置，其特征在于:所述繞線電阻為直管圓柱形結構。
3.根據權利要求2所述的一種蒸發光散射檢測裝置，其特征在于:所述繞線電阻的功率為 100-150W。
【文檔編號】G01N30/74GK203551534SQ201320602743
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年9月27日 優先權日:2013年9月27日
【發明者】閻超, 高紅秀, 王玉紅 申請人:上海通微分析技術有限公司