變壓可控氣體置換反應裝置及其在含氣土樣制備中的應用的制作方法
【專利摘要】本發明屬于巖土工程海底含氣沉積物的人工模擬制樣試驗【技術領域】,具體公開了一種變壓可控氣體置換反應裝置及其在含氣土樣制備中的應用。本裝置包括固定在同一底座上表面的反應釜和量筒,可通過調節反應釜及量筒內的壓力,實現不同壓力下的氣體置換反應及氣體產出量的精確量測;可建立恒溫條件下,不同壓力環境中氣體吸附性固體顆粒的質量與其置換出的氣體間的定量關系,基于這一關系,實現含氣土樣制備的人為定量控制。制備土樣中,借助沸石特殊的晶體結構和強親水性,且沸石比重與土顆粒比重相近,將吸附飽和甲烷氣體的沸石顆粒與土顆粒均勻混合,而后加入水,用水置換出沸石顆粒中吸附的甲烷氣體,從而形成含氣泡土體,所制備的含氣土樣均勻。
【專利說明】變壓可控氣體置換反應裝置及其在含氣土樣制備中的應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及巖土工程海底含氣沉積物的人工模擬制樣試驗【技術領域】,具體涉及一種變壓可控氣體置換反應裝置及其在含氣土樣制備中的應用。
【背景技術】
[0002]海底淺層氣通常指在海底面以下IOOOm之內沉積物中所聚集的氣體。淺層氣的組分主要包括甲烷、二氧化碳、硫化氫、乙烷等,其中一般以甲烷含量最高,普遍分布在湖泊、河谷、海灣、三角洲等水域以及含油氣資源相對豐富的海域地層中。氣體主要源自于有機質分解形成的生物成因氣和深部油氣、地幔及巖漿活動所產后經上部運移被封閉在淺部沉積層中的氣體。氣體常以游離氣泡、溶解或水氣化合物等賦存形態賦存于沉積物中,常將以水合物賦存的含氣沉積物稱為天然氣水合物,而將以游離氣、溶解氣形態賦存的含氣沉積物稱為含氣土。
[0003]含氣土中富含的氣體可作為能源加以利用,但又會因為土中含有氣體而導致工程性狀惡化,給工程帶來災害。如:海底含氣土常引發海岸滑坡、土體液化、基礎沉陷、油氣井噴、平臺傾覆、井壁垮塌、管線斷裂等災害事故,給海洋油氣勘探與開發、鉆井平臺、港口碼頭、跨海隧道、海底輸油管線和通訊電纜等工程建設和近海岸基礎設施構成嚴重威脅,是海洋工程中的重要安全隱患。
[0004]含氣土被認為是土顆粒、孔隙水、氣體、壓力、溫度及上覆層完美平衡的產物,一旦平衡被打破,就會導致其工程性狀迅速發生改變。人們雖然已認識到海底含氣土的危害性問題,但開展的科學研究卻十分有限,尤其缺乏對其土力學特性的研究,主要困難源于土中氣體壓力大,且易于逸散,難以獲取現場原狀含氣土土樣。即便采用特殊裝備能夠獲得保壓原狀土樣品,仍然受到對室內試驗環境要求過高、難以二次加工、試樣不均勻等問題的困擾,促使室內人工模擬技術成為研究該類土的基礎技術。
[0005]人工模擬首先需要解決的就是含氣土的制樣問題。目前,有采用厭氧發酵微生物與土顆粒混合,在適宜的環境中利用微生物發酵產生甲烷氣體,來模擬含氣土的天然形成過程,進而制成含氣土樣的方法。但該法費時、費力,更重要的是含氣土中氣體量無法實現人為定量控制,所制樣品不均勻,且樣品間不具備可重復性,只能用于特定的模型試驗研究,而對于一般的室內三軸試驗無法使用。也有采用非飽和土的制備方法,利用空氣或氮氣逐步驅替飽和土中水分的方法來制備含氣土樣的方法,但該方法只能制備飽和度小于85%,土中氣相連續的土樣,而實際的海底含氣沉積土中氣體以游離氣泡形式存在,飽和度一般均大于85%,故該方法亦無法有效實現海底含氣土樣的人工模擬制備。
【發明內容】
[0006]針對現有技術中存在的不足,本發明的一個目的在于提供了一種變壓可控氣體置換反應裝置,利用該裝置可以實現不同壓力環境下土中氣體含量的定量控制,進而制備出符合實驗要求的含氣土樣。該發明目的通過下述技術方案實現:[0007]—種變壓可控氣體置換反應裝置,包括反應釜、量筒和底座,所述反應釜和量筒固定在底座上表面;
[0008]為便于外部觀測反應釜內部的液面變化,所述反應釜的側壁設有豎向觀察窗,觀察窗為透明材質,可選用透明耐壓玻璃板,與反應釜體組裝為一體,并保持整個反應釜的密閉性與耐壓性。
[0009]所述反應釜和量筒上端開口,分別蓋有反應釜密封蓋和量筒密封蓋,進一步,反應釜與反應釜密封蓋、量筒與量筒密封蓋均通過螺紋連接,保證反應釜和量筒的密閉;
[0010]所述反應釜由耐高壓材料制備而成,其耐壓極限不低于5MPa,反應釜的容積可根據需要確定;
[0011]所述反應釜密封蓋的外表面為平面,內表面為內凹的圓錐形,在反應釜密封蓋內形成一個內凹圓錐形空間,使得反應釜密封蓋為邊緣厚中間薄的蓋體結構;
[0012]所述反應釜密封蓋內表面內凹的圓錐形頂部開孔,開孔處設反應釜進排氣口,所述反應釜進排氣口的管道上設置有反應釜壓力表,所述反應釜進排氣口的開口處設置有反應釜進排氣閥門,反應釜進排氣閥門用于控制排出或充入反應釜內氣體,反應釜壓力表則用于量測反應釜內的壓力;
[0013]所述反應爸密封蓋上還設有一個進水口和兩個排水口 ;
[0014]所述進水口設置于反應釜密封蓋的一側,所述進水口處開平孔貫穿至反應釜密封蓋內表面,內表面的孔口處安裝有進水管,進水管從反應釜密封蓋內的內凹圓錐形空間穿出并伸進反應釜內,開平孔的高度低于內凹圓錐形的錐頂,這樣將反應釜內部與外部進水系統連通;反應釜密封蓋外進水口處的管道上安裝有進水口閥門,進水口閥門用于切斷外部進水系統與反應釜內部的聯系,所述反應釜內的進水管的耐壓極限同反應釜,也不低于5MPa ;
[0015]所述兩個排水口分別為第一排水口和第二排水口 ;
[0016]所述第二排水口設置于反應釜密封蓋的另一側,與所述進水口相對,所述第二排水口處開平孔貫穿至反應釜密封蓋內表面,開孔高度同進水口,內表面的孔口處安裝有排水濾管,所述排水濾管伸入至反應釜內距離反應釜底面3?5cm處,排水濾管由過濾頭和耐壓管組成,過濾頭設置于耐壓管的下端,過濾頭用于過濾反應釜內的固體顆粒物,確保排出的液體中不會帶走反應釜內的固體顆粒物質,給試驗造成誤差,所述耐壓管的耐壓極限同反應釜,也不低于5MPa ;
[0017]反應釜密封蓋外部的第二排水口孔口外接耐壓排水連接管的一端,耐壓排水連接管的另一端穿過量筒密封蓋伸至量筒內,所述耐壓排水連接管上設有第二閥門;
[0018]所述第一排水口設置在反應釜密封蓋的側壁,所述第一排水口位于進水口和第二排水口之間,所述第一排水口處開平孔,開孔高度與反應釜密封蓋內的內凹圓錐形的錐頂齊平,平孔貫穿至反應釜密封蓋內表面的錐頂,反應釜密封蓋外的第一排水口的管道上安裝有第一閥門,用于切斷反應釜內液體向外溢流的通道,所述反應釜密封蓋如此結構的目的在于液體經進水口輸進密閉的反應釜內后,能徹底排盡釜內的所有氣體,確保反應釜內部空間全部被液體充滿,而不殘余氣體。
[0019]由于所述量筒上蓋有量筒密封蓋,因此與一般敞口量筒不同,為密封量筒容器,量筒采用耐壓透明材料制成圓筒形,筒體壁面帶有分格刻度用于計量體積,耐壓極限與反應釜匹配,不低于5MPa ;
[0020]所述量筒密封蓋上還開設有一個孔,該孔與管道相連,管道的一端伸進量筒內;另一端在量筒外,為量筒進排氣口 ;在管道上沿著排氣方向依次設有量筒壓力表和量筒進排氣閥門,量筒壓力表用于量測量筒內壓力。
[0021]本發明的變壓可控氣體置換反應裝置的整體與各組成部件的尺寸可以根據試驗精度要求靈活設置,量筒刻度的精度可根據需要分格。
[0022]所述兩個壓力表(反應釜壓力表和量筒壓力表)可根據試驗要求的壓力范圍來選擇量程合適的氣壓表,機械式、電測式等均可,無其它特別要求。
[0023]所述變壓可控氣體置換反應裝置中各管路/道除耐壓能力均需滿足與反應釜一致的極限壓力要求,即均不低于5MPa以外,各管路/道的管內徑不宜過大,宜選擇φ3ηιην ?φ5ηιηι;
[0024]各管路/道上的閥門無特殊要求,與管路/道的規格相匹配確保氣密性即可。
[0025]本發明的另一個目的在于提供了一種所述的變壓可控氣體置換反應裝置在含氣土樣制備中的應用,該應用的技術方案如下:
[0026](I)將選定粒徑的沸石顆粒(與步驟(3)的土樣顆粒粒徑匹配,沸石顆粒的粒徑接近土顆粒的平均粒徑即可)置入烘箱內105°C進行干燥除水,而后放入干燥缸中冷卻。在室內恒溫條件下,稱取一定質量的經烘干冷卻的沸石顆粒,置入反應釜內通過反應釜進排氣口抽真空,排除反應釜內和沸石顆粒中吸附的空氣,而后通過第一排水口向反應釜內通入試驗預定壓力的甲烷氣體進行吸附飽和。飽和完成后,通過進水口迅速向反應釜內通入除氣水直至釜內全部被水充滿,不殘留氣體。量筒內充入試驗預定壓力的空氣后,打開量筒與反應釜間的第二閥門,反應釜中的水置換出沸石顆粒中吸附的甲烷氣體,氣體在反應釜頂部圓錐形頂部逐漸匯聚,而反應釜內的水在氣壓力作用下,通過排水濾管流入量筒內直至試驗終止(液面高度不再變化),流入量筒內水的體積即為該試驗壓力下該一定質量的沸石顆粒置換出的甲烷氣體量。
[0027](2)按照步驟(I)進行不同質量沸石顆粒在相同壓力條件下的氣體置換反應,可以建立出在同一壓力環境下沸石顆粒質量與氣體產出量間的定量關系;再進行相同質量的沸石顆粒在不同壓力條件下的氣體置換反應,可以建立出壓力與氣體產出量間的定量關系。由此,借助所述變壓可控氣體置換反應裝置進行試驗可以建立恒溫條件下,壓力、沸石顆粒質量與氣體產出量間的量化關系。根據欲得飽和度含氣土中所含氣體量,依據上述量化關系可以反算出制備該飽和度含氣土應摻入沸石顆粒的質量和所需的干土質量。
[0028](3)稱量由(2)中確定好質量的經干燥冷卻的沸石顆粒,置入密閉容器進行抽真空,在-1OOkPa壓力下保存至少24h,而后向密閉容器內充入預定壓力的甲烷氣體,存放至少24h至甲烷吸附飽和,迅速取出沸石顆粒,與預先稱量好的干土一并置入密閉制樣器內混合均勻,以上操作2-5min完成(從取出沸石顆粒到混合均勻),并置為預設干密度的重塑土樣,這一過程需保持密閉制樣器內的壓力為恒定的指定壓力(和前面的預設壓力無關,這里可以自由指定),保持不大于5kPa的壓差將除氣水從密閉制樣器底部由下而上逐漸浸沒土樣,驅替土中孔隙中的空氣以飽和土樣。土中沸石顆粒遇水后置換出甲烷氣體,從而制備成可用于室內三軸試驗所需的預定飽和度且氣泡分布均勻的含氣土土樣。
[0029]值得說明的是,由于氣體受溫度影響顯著,上述含氣土的制備過程必須在恒溫條件下進行,才能保證制備方法的可靠性與可控性。
[0030]本發明裝置的優點在于試驗設備簡單、操作過程易于掌握;可以通過調節反應釜及量筒內的壓力,實現不同壓力環境下的氣體置換反應及氣體產出量的精確量測;可建立恒溫條件下,不同壓力環境中氣體吸附性固體顆粒的質量與其置換出氣體產量間的定量關系,基于這一關系,從而實現含氣土樣制備的人為定量控制。
[0031]本發明方法借助沸石特殊的晶體結構和強親水性,且沸石比重與土顆粒比重相近,將吸附飽和甲烷氣體的沸石顆粒與土顆粒均勻混合,而后加入水,用水置換出沸石顆粒中吸附的甲烷氣體,從而形成含氣泡土體,該方法制備的含氣土樣均勻。本方法適合粗顆粒的含氣砂土樣制備,也適用細顆粒的含氣軟土樣制備。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0032]圖1為本發明的一種變壓可控氣體置換反應裝置的結構示意圖。
[0033]圖2為本發明的一種變壓可控氣體置換反應裝置中反應釜密封蓋的剖面示意圖。
[0034]附圖標記說明如下:1 一進水口、2—進水管、3—沸石、4一反應釜、5—反應釜密封蓋、6—進水口閥門、7—觀察窗、8—過濾頭、9一第一閥門、10—反應爸壓力表、11 一第一排水口、12—第二排水口、13—第二閥門、14一量筒壓力表、15—反應釜進排氣閥門、16—反應釜進排氣口、17—耐壓排水連接管、18—量筒進排氣口、19一量筒進排氣閥門、20—量筒、21 一量筒密封蓋、22—刻度、23—內凹圓錐形空間、24—螺紋、25—底座。
【具體實施方式】
[0035]下面結合附圖和實施例詳細介紹本發明裝置的組成結構、工作原理和應用方法。
[0036]實施例1:
[0037]一種變壓可控氣體置換反應裝置,包括反應釜4、量筒20和底座25,所述反應釜4和量筒20固定在底座25的上表面;
[0038]所述反應釜4由耐高壓材料制備而成,其耐壓極限不低于5MPa ;
[0039]為便于外部觀測反應釜4內部的液面變化,所述反應釜4的側壁設有豎向觀察窗7,觀察窗7為透明耐壓玻璃板,與反應釜4組裝為一體,并保持整個反應釜4的密閉性與耐壓性。
[0040]所述反應釜4和量筒20的上端開口,分別蓋有反應釜密封蓋5和量筒密封蓋21,進一步,反應釜4與反應釜密封蓋5通過螺紋連接,量筒20和量筒密封蓋21也通過螺紋連接,保證反應爸4和量筒20的密閉;
[0041]所述反應釜密封蓋5的外表面為平面,內表面為內凹的圓錐形,在反應釜密封蓋5內形成一個內凹圓錐形空間23,使得反應釜密封蓋5為邊緣厚中間薄的蓋體結構;
[0042]所述反應釜密封蓋5內表面內凹的圓錐形頂部開孔,開孔處設反應釜進排氣口16,所述反應釜進排氣口 16的管道上設置有反應釜壓力表10,所述反應釜進排氣口 16的開口處設置有反應釜進排氣閥門15,反應釜進排氣閥門15用于控制排出或充入反應釜4內氣體,反應釜壓力表10則用于量測反應釜4內的壓力;
[0043]所述反應釜密封蓋5上還設有一個進水口 I和兩個排水口 ;
[0044]所述進水口 I設置于反應爸密封蓋5的一側,所述進水口 I處開平孔貫穿至反應釜密封蓋5內表面,內表面的孔口處安裝有進水管2,進水管2從反應釜密封蓋5內的內凹圓錐形空間23穿出并伸進反應釜4內,開平孔的高度低于內凹圓錐形的錐頂,這樣將反應釜4內部與外部進水管路連通,反應釜密封蓋5外進水口 I處的管道上安裝有進水口閥門6,進水口閥門6用于切斷外部進水系統與反應釜4內部的聯系,所述反應釜4內的進水管2的耐壓極限同反應釜4,也不低于5MPa ;
[0045]所述兩個排水口分別為第一排水口 11和第二排水口 12 ;
[0046]所述第二排水口 12設置于反應釜密封蓋5的另一側,與所述進水口 I相對,所述第二排水口 12處開平孔貫穿至反應釜密封蓋5內表面,開孔高度同進水口 1,內表面的孔口處安裝有排水濾管,所述排水濾管伸入至反應爸4內距離反應爸4底面3cm或4cm或5cm處,排水濾管由過濾頭8和耐壓管組成,過濾頭8設置于耐壓管的下端,過濾頭8用于過濾反應爸4內的固體顆粒物,確保排出的液體中不會帶走反應爸4內的顆粒物質,給試驗造成誤差,所述耐壓管的耐壓極限同反應釜4,也不低于5MPa ;
[0047]反應釜密封蓋5外部的第二排水口 12孔口外接耐壓排水連接管17的一端,耐壓排水連接管17的另一端穿過量筒密封蓋21伸至量筒20內,所述耐壓排水連接管17上設有第二閥門13 ;
[0048]所述第一排水口 11設置在反應釜密封蓋5的側壁,所述第一排水口 11位于進水口和第二排水口 12之間,在本實施例中,所述第一排水口 11與第二排水口 12呈90°設置在反應釜密封蓋5的側壁,所述第一排水口 11處開平孔,開孔高度與反應釜密封蓋5內的內凹圓錐形的錐頂齊平,平孔貫穿至反應釜密封蓋5內表面的錐頂,反應釜密封蓋5外的第一排水口 11的管道上安裝有第一閥門9,用于切斷反應釜4內液體向外溢流的通道;所述反應釜密封蓋5如此結構的目的在于液體經進水口 I輸進密閉的反應釜4內后,能徹底排盡釜內氣體,確保反應釜4內部空間全部被液體充滿,不殘余氣體。
[0049]由于所述量筒20上加蓋有量筒密封蓋21,因此與一般敞口量筒不同,為密封量筒容器,量筒20采用耐壓透明材料制成圓筒形,筒體壁面帶有分格刻度22用于計量體積,量筒20的耐壓極限與反應釜4匹配,不低`于5MPa ;
[0050]所述量筒密封蓋21上還開設有一個孔,該孔與管道相連,管道的一端通過該孔伸進量筒20內,另一端在量筒20外,為量筒進排氣口 18,在該管道上沿著量筒向外排氣的方向依次設有量筒壓力表14和量筒進排氣閥門19,量筒壓力表14用于量測量筒20內的壓力,量筒進排氣閥門19用于控制進氣和排氣。
[0051]所述變壓可控氣體置換反應裝置中各管路/道除耐壓能力均需滿足與反應釜4 一致的極限壓力要求,即均不低于5MPa以外,各管路/道的管內徑不宜過大,宜選擇φ3ηιηι^(ρ5ηιηι;
[0052]各管路/道上的閥門無特殊要求,與管路/道的規格相匹配即可,各開孔處的管道也都嚴格與所對應的孔規格相匹配,以保證整個裝置的密閉性。
[0053]上述本發明的裝置在應用于含氣土樣制備中時,需要在室內恒溫條件下進行。本實施例室溫設置為25°C。
[0054]先將特定粒徑的沸石3 (白色粉末狀、粒徑為4μπι,晶體內孔徑為5埃(I埃=10_1(lm))置入烘箱內105°C進行除水干燥24h,而后放入干燥缸中冷卻。在室內恒溫條件下,稱取一定質量的沸石3,置入反應釜4內,蓋上反應釜密封蓋5,關閉進水口閥門6、第一排水口 11處的第一閥門9、第二排水口 12處的第二閥門13,打開反應釜進排氣口 16處的反應釜進排氣閥門15,反應釜進排氣口 16外接抽真空設備,對反應釜4進行抽真空。反應釜4內維持壓力-1OOkPa條件24h,以徹底排除反應釜4和沸石3吸附的空氣。關閉反應釜進排氣口 16處的反應釜進排氣閥門15,打開第一排水口 11處的第一閥門9,第一排水口 11外接引入甲烷氣體,使得反應釜4內的壓力為預設吸附壓力(假定壓力值為A),壓力通過反應釜壓力表10顯示并進行控制,維持反應釜4內的預設吸附壓力(壓力值為A)不少于24h,使沸石3能充分吸附甲烷氣體至飽和。
[0055]量筒20內事先加入一定量的除氣水,打開量筒進排氣閥門19,由量筒進排氣口 18向密封的量筒20內注入難溶解于水的氣體(如空氣、氮氣等)至量筒20內的壓力達到預設吸附壓力(壓力值為A),壓力可由量筒壓力表14讀取。量筒20內水的初始體積讀數借助刻度22讀取。
[0056]打開反應釜4的進水口閥門6,由進水口 I外接引入除氣水(水溫與室內恒溫溫度一致),除氣水由進水管2進入反應釜4中。控制第一排水口 11處的第一閥門9適宜的排氣速率(可借助觀察窗7處觀測進入反應釜4內的液面上升速度來判斷),使得除氣水在2min內迅速灌滿整個反應釜4內部空間(若時間過長,會導致較大的試驗誤差),當第一排水口11處開始向外溢水時,迅速關閉第一閥門9和進水口閥門6,繼續維持反應釜4內的壓力為預設吸附壓力值(壓力值為A)。
[0057]打開第二閥門13,反應釜4中的水置換出沸石3中吸附的甲烷氣體,氣體在反應釜密封蓋5的內凹圓錐形空間23處匯集,隨著自由氣體不斷集聚,反應釜4內的除氣水進過濾頭8的過濾,流經耐壓排水連接管17進入量筒20內,直至置換反應停止(置換反應時間應不低于32h)。從量筒20上的刻度22讀取液面最終體積,最終體積與初始體積之差即為該試驗壓力(壓力值為A)下該質量的沸石3置換出的甲烷氣體量(根據Boyle定律換算成大氣壓下的氣體量,便于各級壓力下氣體置換量的對比)。值得一提的是,置換反應試驗過程中可以輕搖試驗裝置,以使沸石3與除氣水充分反應,并使置換出的甲烷氣體在浮力作用下向頂部的內凹圓錐形空間23處聚集。
[0058]通過量筒進排氣閥門19分級降低量筒20內的壓力值(如壓力值A — B1 — B2 — B3 — B4, A > B1 > B2 > B3 > B4),連續進行置換反應,同樣的方法可以獲得不同壓力(壓力值為B1, B2, B3和B4)下甲烷氣體的置換量,由此可建立相同質量沸石的情況下壓力與甲烷氣體產出量間的定量關系。
[0059]按照上述的方法,再進行不同質量沸石3在相同壓力條件下的氣體置換反應,可以建立同一壓力環境下沸石3的質量與甲烷氣體產出量間的定量關系。
[0060]由此,借助變壓可控氣體置換反應裝置試驗可以實現對恒溫條件下,不同壓力環境、沸石3質量與氣體產出量間量化關系的量測。根據欲得飽和度含氣土中的氣體含量,依據該量化關系即可反算出制備該種飽和度含氣土,需摻入沸石3的質量和所需干土質量。
[0061]稱量確定好質量的經干燥冷卻的沸石3,使其甲烷吸附飽和。迅速取出沸石3與預先稱量好的干土 (粘土,平均粒徑D50約為4.5μπι)置入密閉制樣器內進行均勻混合,并壓為預定干密度的重塑土樣,這一過程需保持密閉制樣器內的壓力為恒定的指定壓力(和前面的預設壓力無關,這里可以自由指定)。保持不大于5kPa的壓差將除氣水從密閉制樣器底部由下而上逐漸浸沒土樣,驅替土孔隙中的空氣以飽和土樣。土中沸石3顆粒遇水后置換出甲烷氣體,從而制備成可用于室內三軸試驗所需的預定飽和度且氣泡分布均勻的含氣土土樣。
[0062]本說明書中所描述的具體實施例僅僅是對本發明精神作舉例說明。本發明所屬【技術領域】的技術人員可以對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代,但并不會偏離本發明的精神或者超越所附權利要求書所定義的范圍。
【權利要求】
1.一種變壓可控氣體置換反應裝置,包括反應釜、量筒和底座,所述反應釜和量筒固定在底座上表面; 所述反應釜的側壁設有豎向觀察窗,觀察窗為透明材質; 所述反應釜和量筒上端開口,分別蓋有反應釜密封蓋和量筒密封蓋; 所述反應釜密封蓋的外表面為平面,內表面為內凹的圓錐形,在反應釜密封蓋內形成一個內凹圓錐形空間; 所述反應釜密封蓋內表面內凹的圓錐形頂部開孔,開孔處設反應釜進排氣口,所述反應釜進排氣口的管道上設置有反應釜壓力表,所述反應釜進排氣口的開口處設置有反應釜進排氣閥門; 所述反應釜密封蓋上還設有一個進水口和兩個排水口; 所述進水口設置于反應釜密封蓋的一側,所述進水口處開平孔貫穿至反應釜密封蓋內表面,內表面的孔口處安裝有進水管,進水管從反應釜密封蓋內的內凹圓錐形空間穿出并伸進反應釜內,開平孔的高度低于內凹的圓錐形的錐頂;反應釜密封蓋外進水口處的管道上安裝有進水口閥門; 所述兩個排水口分別為第一排水口和第二排水口; 所述第二排水口設置于反應釜密封蓋的另一側,與所述進水口相對,所述第二排水口處開平孔貫穿至反應釜密封蓋內表面,開孔高度同進水口,內表面的孔口處安裝有排水濾管,所述排水濾管伸入至反應釜內距離反應釜底面3~5cm處,排水濾管由過濾頭和耐壓管組成,過濾頭設置于耐壓管的下端,過濾頭用于過濾反應釜內的固體顆粒物; 反應釜密封蓋外部的第二排水口孔口外接耐壓排水連接管的一端,耐壓排水連接管的另一端穿過量筒密封蓋伸至量筒內,所述耐壓排水連接管上設有第二閥門; 所述第一排水口設置在反應釜密封蓋的側壁,所述第一排水口位于進水口和第二排水口之間,所述第一排水口處開平孔,開孔高度與反應釜密封蓋內的內凹圓錐形的錐頂齊平,平孔貫穿至反應釜密封蓋內表面的錐頂,反應釜密封蓋外的第一排水口的管道上安裝有第一閥門; 所述量筒密封蓋上還開設有一個孔,該孔與管道相連,管道的一端伸進量筒內;另一端在量筒外,為量筒進排氣口 ;在管道上沿著排氣方向依次設有量筒壓力表和量筒進排氣閥門。
2.根據權利要求1所述的變壓可控氣體置換反應裝置,其特征在于:所述反應釜由耐高壓材料制備而成,其耐壓極限不低于5MPa ;所述反應釜內的進水管的耐壓極限同反應釜,也不低于5MPa ;所述耐壓管的耐壓極限同反應釜,也不低于5MPa ;量筒耐壓極限與反應釜匹配,不低于5MPa。
3.權利要求1或2所述的變壓可控氣體置換反應裝置在含氣土樣制備中的應用。
4.一種利用權利要求1或2所述的變壓可控氣體置換反應裝置制備含氣土樣的方法,其步驟如下: (I)將選定粒徑的沸石顆粒置入烘箱內進行干燥除水,而后放入干燥缸中冷卻,在室內恒溫條件下,稱取一定質量的經烘干冷卻的沸石顆粒,置入反應釜內通過反應釜進排氣口抽真空,排除反應釜內和沸石顆粒中吸附的空氣,而后通過第一排水口向反應釜內通入試驗預定壓力的甲烷氣體進行吸附飽和,飽和完成后,通過進水口迅速向反應釜內通入除氣水直至釜內全部被水充滿,不殘留氣體,量筒內充入試驗預定壓力的空氣后,打開量筒與反應釜間的第二閥門,反應釜中的水置換出沸石顆粒中吸附的甲烷氣體,氣體在反應釜頂部圓錐形頂部逐漸匯聚,而反應釜內的水在氣壓力作用下,通過排水濾管流入量筒內直至試驗終止,流入量筒內水的體積即為該試驗壓力下該一定質量的沸石置換出的甲烷氣體量; (2)按照步驟(1)進行不同質量沸石顆粒在相同壓力條件下的氣體置換反應,可以建立出在同一壓力環境下沸石顆粒質量與氣體產出量間的定量關系;再進行相同質量的沸石顆粒在不同壓力條件下的氣體置換反應,可以建立出壓力與氣體產出量間的定量關系;由此,借助所述變壓可控氣體置換反應裝置進行試驗可以建立恒溫條件下,壓力、沸石顆粒質量與氣體產出量間的量化關系;根據欲得飽和度的含氣土中所含氣體量,依據上述量化關系可以反算出制備該飽和度的含氣土應摻入沸石顆粒的質量和所需的干土質量; (3)稱量由步驟(2)中確定好質量的經干燥冷卻的沸石顆粒,置入密閉容器進行抽真空,在-1OOkPa壓力下保存至少24h,而后向密閉容器內充入預定壓力的甲烷氣體,存放至少24h至甲烷吸附飽和,迅速取出沸石顆粒,與預先稱量好的干土一并置入密閉制樣器內混合均勻,從取出沸石顆粒到混合均勻的操作在2-5min完成,并置為預設干密度的重塑土樣,這一過程需保持密閉制樣器內的壓力為恒定的指定壓力,保持不大于5kPa的壓差將除氣水從密閉制樣器底部由下而上逐漸浸沒土樣,驅替土中孔隙中的空氣以飽和土樣,土中沸石顆粒遇水后置換出甲烷 氣體,從而制備成可用于室內三軸試驗所需的預定飽和度且氣泡分布均勻的含氣土土樣。
【文檔編號】G01N1/28GK103698186SQ201310752757
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月30日 優先權日:2013年12月30日
【發明者】王勇, 孔令偉, 楊愛武, 王艷麗, 許鵬程 申請人:中國科學院武漢巖土力學研究所