一種膠磷礦浮選用陰離子捕收劑檢測前處理方法
【專利摘要】本發明涉及一種磷礦浮選用陰離子捕收劑檢測前處理的方法，屬膠磷礦浮選處理方法。主要含有以下工藝步驟：a.取10g浮選磷礦石陰離子捕收劑，放入特氟隆消解罐，加入30~35mL蒸餾水，用稀硫酸調節溶液至pH=2，再加入同樣稀硫酸溶液3mL，蓋上螺旋密封蓋；b.放入微波爐中，作用10min，取出靜置2~3min，傾斜用移液槍吸取上層油狀溶液3mL；c.大量熱蒸餾水洗滌，洗至溶液pH值6.8~7，得到中性油狀溶液，吸取上層油狀溶液1mL于具塞小試管中，蓋上塞待用。步驟a所述的特氟隆消解罐為FR-50型；用稀硫酸調節水溶液是量取市售AR級濃硫酸加同體積蒸餾水配制而成，濃硫酸與蒸餾水的體積比為1:1；加入稀硫酸溶液和調節用稀硫酸濃度一致，是同一種溶液；pH=2用精密pH試紙或pH計檢測得出。
【專利說明】一種膠磷礦浮選用陰離子捕收劑檢測前處理方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種磷礦浮選用陰離子捕收劑檢測前處理的方法。屬膠磷礦浮選處理方法。
【背景技術】
[0002]在礦物加工工業中，浮選是分離磷礦中有用礦物和脈石礦物最有效的方法和技術，浮選中起關鍵作用的是浮選捕收劑，添加捕收力強的浮選捕收劑，可以將有用礦物吸附在捕收劑表面并形成表面疏水膜，該疏水膜形成泡沫并將有用礦物帶出膠磷礦體系，從而實現有用礦物與脈石礦物的分離。目前就磷礦浮選而言，磷礦浮選中用得較為普遍的是陰離子型捕收劑，市售陰離子型捕收劑的產品比較多，是一些脂肪酸鹽、脂肪酸的衍生物、脂肪酸的改性物等，陰離子型捕收劑的原材料、合成、研發、使用等都要求知道其中的成份，達到精準使用的目的，如何快速、準確的分析顯得尤為重要，隨著我國磷肥工業的快速發展，對磷精礦的需求也年年增加，而優質磷礦資源已經開發差不多了，因此面臨著要處理低品位、伴生礦多的原礦的巨大難題，要開發利用這些劣質礦，浮選技術是一項特別關鍵的技術，那么穩定快速做好浮選藥劑分析前處理具有較大的現實意義。傳統前處理方法是在酸性環境(pH小于2)中，開啟通風設備下攪拌加熱60min，之后大量熱水洗至中性，吸取出脂肪酸待測。(可理解為脂肪酸皂化反應的逆反應)，操作繁瑣耗時，嗅味大。現利用微波使化學物質進行反應，其反應速度較傳統加熱方法快十倍乃至千倍，提供一種能簡單快速、穩定，且適用范圍廣、重現性好的陰離子捕收劑檢測前處理的方法。
【發明內容】
[0003]本發明的目的旨在于克服現有技術的缺陷，所提供的一種磷礦浮選用陰離子捕收劑檢測前處理的方法。
[0004]本發明膠磷礦浮選用陰離子捕收劑檢測前處理的方法采用的技術方案是:含有以下工藝步驟:
[0005]a.取IOg浮選磷礦石陰離子捕收劑,放入特氟隆消解罐,加入30?35mL蒸懼水，用稀硫酸調節溶液至PH=2，再加入同樣稀硫酸溶液3mL，蓋上螺旋密封蓋；
[0006]b.放入微波爐中，作用lOmin，取出靜置2?3min，傾斜用移液槍吸取上層油狀溶液 3mL ；
[0007]c.大量熱蒸餾水洗滌，洗至溶液pH值6.8?7，得到中性油狀溶液，吸取上層油狀溶液ImL于具塞小試管中，蓋上塞待用。
[0008]步驟a所述的特氟隆消解罐為FR-50型；用稀硫酸調節水溶液是量取市售AR級濃硫酸加同體積蒸餾水配制而成，濃硫酸與蒸餾水的體積比為1:1 ;加入稀硫酸溶液和調節用稀硫酸濃度一致，是同一種溶液；PH=2用精密pH試紙或pH計檢測得出。
[0009]步驟b所述微波功率用500W，相當于家用微波爐功率中火。
[0010]步驟c所述的大量熱蒸餾水是指沸騰的蒸餾水；洗滌用熱蒸餾水如體積將超出容器體積，只抽取容器分層后的下層水丟棄；pH值用精密pH試紙或pH計檢測得出。
[0011]其機理是:微波對某些物質既不產生反射也不被吸收而是順利通過，對能吸收的物質具有即時加熱作用，能在短時間內達到一定溫度。這是由于微波以每秒24.5億次的頻率使極性分子劇烈振蕩摩擦，同時，由于被加熱物質在微波的高頻電磁場中不斷地攪動，大大增強了擴散過程，使樣品充分反應，加速了反應進程，使反應在短時間內完成。微波能被金屬反射，可以穿透陶瓷、玻璃、聚四氟乙烯、特氟隆等，而穿透的物質不吸收微波，不產生熱量，僅作為載體存在，因而微波沒有傳導損失，熱效率高，使用微波能得到通常設備達不到的效果。微波作為一種新的能量形式用于有機化學反應，不僅能使很多以往不能進行和難以進行的反應得以順利進行，而且它作為一種方便、迅速、有效、安全的方式大大優于傳統的攪拌、外加熱方法。
[0012]在酸性環境和微波作用下的浮選磷礦用陰離子捕收劑處理過程為:
[0013]rcooch3+h2o=rcooh+ch3oh
[0014]本發明的有益效果是:
[0015]a.微波在特氟隆材質中穿透，使得混合溶液充分反應且反應均勻，該材質制作的消解罐可以作為微波加熱的良好載體。
[0016]b.微波以每秒24.5億次的頻率使極性分子劇烈振蕩摩擦，消解罐中混合溶液在微波的高頻電磁場中不斷地攪動，大大增強了擴散過程，市售含少量水分的磷礦浮選用陰離子捕收劑試樣能吸收微波，加速了反應進程，使反應在短時間內完成。
[0017]c.微波加熱方式與外攪拌和外加熱的傳統方式相比:方法適應性強，微波作用操作簡單，且無嗅味；微波加熱方式完成一組混合溶液的前處理需要15?20min，而采用傳統方式完成一組混合溶液的前處理需要Ih以上，操作過程快捷，尤其適合批量樣品處理，實用性和可推廣性強。
[0018]用氣相色譜法測定上述兩種方式前處理后的捕收劑，誤差較小，結果準確。、
[0019]本發明方法的優點還在于:通過微波來增加反應物的活性；成本低廉；避免造成對環境的污染；無須對現有的浮選膠磷礦石陰離子捕收劑檢測前處理制取設備進行大的改動和調整，且在反應過程中不需要高溫高壓通風設備，簡化了工藝和成本，用氣相色譜法測定浮選膠磷礦石陰離子捕收劑中主成分組成，發現微波作用與傳統方法所得磷礦石浮選捕收劑組成一致且各組分含量誤差較小，方法簡單省時，成本低，結果準確，便于推廣，尤其適合批量浮選膠磷礦石陰離子捕收劑的快速檢測前處理，具有一定的實用價值，為浮選膠磷礦石陰離子捕收劑的組成檢測找到了一個快速前處理方法。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020]圖1為本發明工藝流程圖；
[0021]圖2為一種正浮選用市售磷礦石浮選捕收劑白色塑性脂肪色譜圖；
[0022]圖3為一種反浮選用市售磷礦陰離子捕收劑棕色塑性脂肪色譜圖；
[0023]圖4為另一種反浮選用市售磷礦陰離子捕收劑棕色塑性脂肪色譜圖。
【具體實施方式】
[0024]下面結合實施例對本發明作進一步的說明，但不限于實施例。在實施例中，除有特別說明，所有百分含量均為質量百分數。
[0025]本發明一種磷礦浮選用陰離子捕收劑檢測前處理的方法是:
[0026]a.取IOg浮選磷礦石陰離子捕收劑,放入特氟隆消解罐,加入30~35mL蒸懼水，用稀硫酸調節溶液至PH=2，再加入同樣稀硫酸溶液3mL，蓋上螺旋密封蓋；
[0027]b.放入微波爐中，作用lOmin，取出靜置2~3min，傾斜用移液槍吸取上層油狀溶液 3mL ；
[0028]c.大量熱蒸餾水洗滌，洗至溶液pH值6.8~7，得到中性油狀溶液，吸取上層油狀溶液ImL于具塞小試管中，蓋上塞待用。
[0029]步驟a所述的特氟隆消解罐為FR-50型(成都奧譜勒儀器有限公司)；；用稀硫酸調節水溶液是量取市售AR級濃硫酸加同體積蒸餾水配制而成，濃硫酸與蒸餾水的體積比為1:1 ;加入稀硫酸溶液和調節用稀硫酸濃度一致，是同一種溶液；pH=2用精密pH試紙或PH計檢測得出。
[0030]步驟b所述微波功率用500W，相當于家用微波爐功率中火。
[0031]步驟c所述的大量熱蒸餾水是指沸騰的蒸餾水；洗滌用熱蒸餾水如洗滌用水體積將超出容器體積，只抽取容器分層后的下層水丟棄；PH值用精密pH試紙或pH計檢測得出。
[0032]實施例1
[0033]a.取IOg正浮選磷礦石陰離子捕收劑，放入特氟隆消解罐，加入30mL蒸餾水，用稀硫酸(I: 1---量取市售AR級濃硫酸加同體積蒸餾水配制而成)，調節溶液至pH=2，再加入同樣的稀硫酸溶液3mL，蓋上螺旋密封蓋。
[0034]b.放入微波爐中，微波功率500W，作用lOmin，取出靜置3min，傾斜用移液槍吸取上層油狀溶液3mL。
[0035]c.大量熱蒸餾水洗滌，洗至溶液pH值6.9，得到中性油狀溶液，吸取上層油狀溶液ImL于具塞小試管中，蓋上塞待用。
[0036]d.檢測時，傾斜用移液槍吸取上層油狀溶液于帶塞小試管中，加入少許無水硫酸鈉(0.1g左右)，蓋上塞，振搖片刻，靜置Imin后按GB/T15687-2008動植物油脂脂肪酸甲酯制備方法制備，氣相色譜儀檢測。
[0037]步驟a所述的特氟隆消解罐為FR-50型(成都奧譜勒儀器有限公司)；稀硫酸調節水溶液是量取市售AR級濃硫酸加同體積蒸餾水配制而成，濃硫酸與蒸餾水的體積比為1:1 ;加入稀硫酸溶液和調節用稀硫酸濃度一致，是同一種溶液；pH=2用精密pH試紙或pH計檢測得出。
[0038]步驟b所述微波功率用500W，相當于家用微波爐功率中火。
[0039]步驟c所述的大量熱蒸餾水是指沸騰的蒸餾水；洗滌用熱蒸餾水體積如將超出容器體積，只抽取靜置后溶液分層的下層水丟棄；PH值用精密pH試紙或pH計檢測得出。
[0040]步驟d所述的加入少許無水硫酸鈉(0.1g左右)是為了吸收殘余水分。
[0041]鑒于本公司研發膠磷礦浮選用浮選捕收劑組成的高度保密性，選用市面上大量有售的幾種磷礦石陰離子捕收劑作為數據公布對象。在這里做方法上的論證。
[0042]圖2是微波作用市售一種正浮選用磷礦陰離子捕收劑所得氣相色譜圖(傳統法氣相色譜圖這里不再列出，在網上有大量公布):
[0043]表1 一種正浮選用市售磷礦石浮選捕收劑白色塑性脂肪成分表(面積歸一化百分比)
[0044]
【權利要求】
1.一種膠磷礦浮選用陰離子捕收劑檢測前處理的方法，其特征在于含有以下工藝步驟: a.取IOg浮選磷礦石陰離子捕收劑，放入特氟隆消解罐，加入3(T35mL蒸餾水，用稀硫酸調節溶液至PH=2，再加入同樣稀硫酸溶液3mL，蓋上螺旋密封蓋； b.放入微波爐中，作用lOmin，取出靜置2?3min，傾斜用移液槍吸取上層油狀溶液3mL ； C.大量熱蒸餾水洗滌，洗至溶液pH值6.8?7，得到中性油狀溶液，吸取上層油狀溶液ImL于具塞小試管中，蓋上塞待用。
2.根據權利要求1所述的膠磷礦浮選用陰離子捕收劑檢測前處理的方法，其特征在于: 步驟a所述的特氟隆消解罐為FR-50型；用稀硫酸調節水溶液是量取市售AR級濃硫酸加同體積蒸餾水配制而成，濃硫酸與蒸餾水的體積比為1:1 ;加入稀硫酸溶液和調節用稀硫酸濃度一致，是同一種溶液；pH=2用精密pH試紙或pH計檢測得出。
3.根據權利要求1所述的膠磷礦浮選用陰離子捕收劑檢測前處理的方法，其特征在于:步驟b所述微波功率用500W，相當于家用微波爐功率中火。
4.根據權利要求1所述的膠磷礦浮選用陰離子捕收劑檢測前處理的方法，其特征在于:步驟c所述的大量熱蒸餾水是指沸騰的蒸餾水；洗滌用熱蒸餾水如體積將超出容器體積，只抽取容器分層后的下層水丟棄；PH值用精密pH試紙或pH計檢測得出。
【文檔編號】G01N30/06GK103712838SQ201310749813
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月31日 優先權日:2013年12月31日
【發明者】李耀基, 方世祥, 歐志兵, 彭樺, 楊穩權, 楊紹彬, 郭永杰, 王云昆, 劉潤哲, 張華 , 宗世榮 申請人:云南磷化集團有限公司