利用方波伏安法檢測變壓器油中抗氧化劑含量的方法
【專利摘要】本發明公開了一種利用方波伏安法檢測變壓器油中抗氧化劑含量的方法，該方法是將一定量變壓器油超聲溶解于一定體積的支持電解質中，以直徑6mm的石墨電極為工作電極，利用電化學工作站采用方波伏安法對變壓器油中的T501抗氧化劑含量進行測定，在T501抗氧化劑特征峰的峰電流與其在變壓器油中濃度成正比關系的基礎上，建立起了利用方波伏安法檢測變壓器油中T501抗氧化劑含量的方法。與現有技術相比，本發明操作簡單、成本低廉，并且測定迅速、準確度高，可實現對樣品的現場分析。
【專利說明】利用方波伏安法檢測變壓器油中抗氧化劑含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化學檢測【技術領域】，具體地說，本發明涉及一種利用方波伏安法檢測變壓器油中T501抗氧化劑含量的方法。
【背景技術】
[0002]變壓器絕緣油是指適用于變壓器、電抗器、互感器、套管、斷路器等充油電氣設備中，起絕緣、冷卻和滅弧作用的一類絕緣油品。為了有效地完成變壓器油多方面的功能，變壓器油本身必須具備良好的化學、物理和電氣等方面的性能。變壓器油在運行過程中不可避免的要發生氧化，生成大量的過氧化物及醇、醛、酮、酸等氧化產物，這些氧化產物對于電力系統設備的安全運行具有非常大的危害。一方面，加速了固體絕緣材料的破壞，導致絕緣收縮，使變壓器喪失其吸收沖擊負荷的能力；另一方面，會影響散熱，引起變壓器局部過熱，迫使變壓器降低額定出力。
[0003]變壓器油在出廠時均添加有T501抗氧化劑，以改善油的氧化穩定性。但是過量的抗氧化劑會影響油品的電氣性能，同時因凈化器的投運、濾油機處理油中老化產物等因素的影響，油中抗氧化劑的含量會逐漸損耗。GB/T 7595-2008《運行中變壓器油質量標準》規定國產新油、再生油中T501質量分數不低于0.3%?0.5%，運行中油不低于0.15%，否則應進行補加。
[0004]目前，常用的檢測變壓器油中T501抗氧化劑含量的方法有分光光度法、液相色譜法以及紅外光譜法，但是每一種方法都存在很大的缺陷:分光光度法，樣品預處理復雜，所用儀器和藥品較多，重復性差；液相色譜法和紅外光譜法，檢測相對準確，但儀器設備非常昂貴，測定時間較長，不利于方法的大面積推廣。
[0005]顯而易見，目前還沒有一種比較成熟且簡單易行的變壓器油中T501抗氧化劑含量的測定方法。
[0006]因此，開發出一種成本低廉、操作簡單、測量迅速、準確度高的變壓器油中T501抗氧化劑含量的測定方法，具有很大的意義。
【發明內容】
[0007]本發明所要解決的技術問題是提供一種成本低廉、操作簡單、測量迅速、準確度高的變壓器油中T501抗氧化劑含量的測定方法，以克服現有技術所存在的缺陷和滿足實際情況的需求。
[0008]為了解決上述技術問題，本發明的具體技術方案如下:
一種利用方波伏安法檢測變壓器油中抗氧化劑含量的方法，包括以下步驟:
(I)工作電極的預處理:運用0.3 μ m氧化鋁拋光粉打磨石墨電極，然后用去離子水沖洗，并在無水乙醇中超聲3min。
[0009](2)待測樣品的配制:將一定量變壓器油超聲溶解于一定體積的支持電解質中。
[0010](3)電化學檢測:以直徑6mm的石墨電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，213型鉬電極為輔助電極，組成三電極體系，利用電化學工作站采用方波伏安法對待測樣品進行電化學測試。
[0011](4)數據處理:讀取T501抗氧化劑特征峰的峰電流，利用標準曲線進行數據處理、
計算結果。
[0012]根據本發明的一種利用方波伏安法檢測變壓器油中抗氧化劑含量的方法，其特征在于:將一定量變壓器油超聲溶解于一定體積的支持電解質中，以直徑6_的石墨電極為工作電極，利用電化學工作站采用方波伏安法對變壓器油中的T501抗氧化劑含量進行測定，在T501抗氧化劑特征峰的峰電流與其在變壓器油中濃度成正比關系的基礎上，建立起了利用方波伏安法檢測變壓器油中T501抗氧化劑含量的方法。
[0013]根據本發明的一種利用方波伏安法檢測變壓器油中抗氧化劑含量的方法，其特征在于:所述的一定量變壓器油超聲溶解于一定體積的支持電解質中，其中變壓器油和支持電解質體積比例為1.5:50。
[0014]根據本發明的一種利用方波伏安法檢測變壓器油中抗氧化劑含量的方法，其特征在于:所述的支持電解質為0.1-0.Smol-L-1的氫氧化鉀乙醇溶液。
[0015]根據本發明的一種利用方波伏安法檢測變壓器油中抗氧化劑含量的方法，其特征在于:所述的方波伏安法的測定條件為:初始電位+0.4V，終止電位-0.4V，電位增量f 5mV，頻率15赫茲。
[0016]根據本發明的一種利用方波伏安法檢測變壓器油中抗氧化劑含量的方法，其特征在于:所述的方波伏安法曲線中T501抗氧化劑的特征峰在-0.3V^0V之間。
[0017]本發明具有如下有益效果:
(I)本發明將一定量變壓器油超聲溶解于一定體積的支持電解質中，利用電化學工作站采用方波伏安法對變壓器油中的T501抗氧化劑含量進行測定，在T501抗氧化劑特征峰的峰電流與其在變壓器油中濃度成正比關系的基礎上，建立起了利用方波伏安法檢測變壓器油中T501抗氧化劑含量的方法。不僅成本低廉、操作簡單、測量迅速、準確度高，而且可實現對樣品的現場分析。對于變壓器油中T501抗氧化劑含量的快速準確測定，具有非常大的意義。
[0018](2)本發明所采用的方波伏安法的測定條件為:初始電位+0.4V，終止電位-0.4V,電位增量f 5mV。最大限度的優化了一種電化學測試方法最重要的三個方面:掃描方向、掃描范圍以及掃描速度，大大提高了測量的靈敏度，降低了方法的測量下限。
[0019](3)本發明采用直徑6mm的石墨電極做為工作電極，采用0.廣0.3mol.!^的氫氧化鉀乙醇溶液做為支持電解質，最大限度的優化了變壓器油中T501抗氧化劑含量的電化學測定條件，大大減小了測量誤差，為實驗所得結果的準確性提供了保證。
[0020](4)本發明所采用的變壓器油和支持電解質的溶解體積比例為1.5:50，大大提高了所得電化學特征曲線中，T501抗氧化劑氧化峰的峰值，提高了測量的靈敏度。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0021]圖1是本發明實施例中在空白樣品分析中所得的方波伏安曲線圖；
圖2是本發明實施例中在待測樣品分析中所得的方波伏安曲線圖。【具體實施方式】
[0022]本發明的目的在于提供一種成本低廉、操作簡單、測量迅速、準確度高的變壓器油中T501抗氧化劑含量的測定方法，以克服現有技術所存在的缺陷和滿足實際情況的需求。
[0023]下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。
實施例
[0024]測定條件:
儀器:電化學工作站；三電極體系:直徑6mm的石墨工作電極，飽和甘汞參比電極，213型鉬輔助電極；電解質體系:0.2 mol.!/1氫氧化鉀乙醇溶液；方波伏安法:初始電位+0.4V,終止電位-0.4V，電位增量5mV，頻率15赫茲，采樣寬度0.001s，靜置時間2.0s。
[0025]測定步驟:
(1)配置0.2 mol.!/1氫氧化鉀乙醇溶液；
(2)電極預處理:運用0.3μπι氧化鋁拋光粉打磨石墨電極，然后用去離子水沖洗，并在無水乙醇中超聲3min ；
(3)移取50ml0.2 mol.!/1氫氧化鉀乙醇溶液做為空白樣品。移取1.5ml含有T501抗氧化劑質量分數為0.5%的變壓器油，超聲溶解于50ml 0.2 mol.!/1氫氧化鉀乙醇溶液中，做為待測樣品；
(4)在以上所述的測定條件下，選取方波伏安法，依次對空白樣品、待測樣品進行電化學測定，得到方波伏安法特征`曲線(圖1和圖2)；
(5)讀取-0.3V、V區間內，T501抗氧化劑特征氧化峰的高度值,帶入標準曲線,計算結
果O
[0026]以上僅為本發明的具體實施例，并不以此限定本發明的保護范圍；在不違反本發明構思的基礎上所作的任何替換與改進，均屬本發明的保護范圍。
【權利要求】
1.一種利用方波伏安法檢測變壓器油中抗氧化劑含量的方法，包括以下步驟: (I)工作電極的預處理:運用0.3 μ m氧化鋁拋光粉打磨石墨電極，然后用去離子水沖洗，并在無水乙醇中超聲3min。
2.(2)待測樣品的配制:將一定量變壓器油超聲溶解于一定體積的支持電解質中。
3.(3)電化學檢測:以直徑6mm的石墨電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，213型鉬電極為輔助電極，組成三電極體系，利用電化學工作站采用方波伏安法對待測樣品進行電化學測試。
4.(4)數據處理:讀取T501抗氧化劑特征峰的峰電流，利用標準曲線進行數據處理、計算結果。
5.根據權利要求1所述的一種利用方波伏安法檢測變壓器油中抗氧化劑含量的方法，其特征在于:將一定量變壓器油超聲溶解于一定體積的支持電解質中，以直徑6mm的石墨電極為工作電極，利用電化學工作站采用方波伏安法對變壓器油中的T501抗氧化劑含量進行測定，在T501抗氧化劑特征峰的峰電流與其在變壓器油中濃度成正比關系的基礎上，建立起了利用方波伏安法檢測變壓器油中T501抗氧化劑含量的方法。
6.根據權利要求1所述的一種利用方波伏安法檢測變壓器油中抗氧化劑含量的方法，其特征在于:所述的一定量變壓器油超聲溶解于一定體積的支持電解質中，其中變壓器油和支持電解質體積比例為1.5:50。
7.根據權利要求1所述的一種利用方波伏安法檢測變壓器油中抗氧化劑含量的方法，其特征在于:所述的支持電解質為0.1-0.Smol-L-1的氫氧化鉀乙醇溶液。
8.根據權利要求1所述的一種利用方波伏安法檢測變壓器油中T501抗氧化劑含量的方法，其特征在于:所述的方波伏安法的測定條件為:初始電位+0.4V，終止電位-0.4V，電位增量I飛mV，頻率15赫茲。
9.根據權利要求1所述的一種利用方波伏安法檢測變壓器油中T501抗氧化劑含量的方法，其特征在于:所述的方波伏安法曲線中T501抗氧化劑的特征峰在-0.3V~0V之間。
【文檔編號】G01N27/48GK103760214SQ201310745566
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年12月31日 優先權日:2013年12月31日
【發明者】朱志平, 于衛衛, 代陳林, 王娜娜 申請人:長沙理工大學