一種測定核級鋯材中氯元素含量的方法
【專利摘要】一種測定核級鋯材中氯元素含量的方法。步驟1：將核級鋯材切割成質(zhì)量為2.0g～3.0g的固體試樣；步驟2：首先對固體試樣酸洗5～30s，然后使用丙酮對酸洗后的試樣進(jìn)行清洗10s～50s，接著放入烘箱在50～60℃烘干，去除試樣表面沾污層，保證試樣的干凈；步驟3：將步驟2預(yù)處理后的試樣用溶解液溶解后，再加入0.6ml的100ppm?Cl標(biāo)準(zhǔn)溶液，用離子濃度儀測定出固體試樣中的氯含量。本發(fā)明克服了已有測量方法的不足，滿足了核級鋯材的檢測需求。
【專利說明】一種測定核級鋯材中氯元素含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及核級鋯材分析【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種測定核級鋯材中氯元素含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]核級鋯材中所含的元素氯主要來源于海綿鋯生產(chǎn)的氯化過程，并且氯含量對核級鋯材的性能起著至關(guān)重要的作用。因此，對于核級鋯材來說，氯含量是必須檢測的項目。目前國內(nèi)對金屬中氯含量的測量方法只有一種，即采用的是于1992年發(fā)布實施的GB/T13747.16《鋯及鋯合金化學(xué)分析方法》中氯化銀濁度法測定氯含量。該方法靈敏度低、分析步驟復(fù)雜且較難掌握。其中，氯化銀濁度法的測量下限為0.0020%,也就是20 μ g/g，而Zirlo等核級鋯合金中的氯都在10 μ g/g以下，不能夠滿足核級鋯材的檢測需求。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種測定核級鋯材中氯元素含量的方法，克服已有測量方法的不足，滿足核級鋯材的檢測需求。
[0004]本發(fā)明包括如下步驟:
[0005]步驟1:將核級鋯材切割成質(zhì)量為2.0g?3.0g的固體試樣；
[0006]步驟2:首先對固體試樣酸洗5?30s，然后使用丙酮對酸洗后的試樣進(jìn)行清洗IOs?50s,放入烘箱在50?60°C烘干,去除試樣表面沾污層,保證試樣的干凈；
[0007]步驟3:將步驟2處理后的試樣用溶解液溶解后，再加入0.6ml的IOOppm Cl標(biāo)準(zhǔn)溶液，用離子濃度儀測定出固體試樣中的氯含量。
[0008]所述酸洗液配方為:40-50mlHNO3, 5-1Oml HF，50_60mlH20。
[0009]所述溶解液配方為:10-20mlH20，5_10ml HF, 0.5-1.5ml H2O2,1-2ml NaNO30
[0010]所述離子濃度儀操作參數(shù)為:建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相差10倍；標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率-54到-60mV/dec ;電極填充液高于樣品液面2.5cm。
[0011]所述離子濃度儀采用溫度補償電極，降低環(huán)境溫度對檢測精度的影響。
[0012]本發(fā)明具有的優(yōu)點和效果:
[0013]1、本發(fā)明通過對試樣進(jìn)行酸洗、清洗、烘干，去除試樣表面沾污層，最大程度保證試樣的干凈，從而能夠確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0014]2、本發(fā)明采用離子濃度法對核級鋯材中的氯元素進(jìn)行分析檢測，靈敏度高、分析步驟相對簡單且較易掌握，完全能夠滿足核級鋯材的檢測需求。
[0015]3、本發(fā)明采用溫度補償電極，消除環(huán)境溫度改變對電極斜率的影響，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0016]4、本發(fā)明保證了氯在制樣及分析過程中不會損失和污染，從而能夠確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。同時，本發(fā)明突破了 GB/T13747.16《鋯及鋯合金化學(xué)分析方法》中氯化銀濁度法測定氯量20 μ g/g的下限?！揪唧w實施方式】
[0017]本發(fā)明采用離子濃度法測定核級鋯材中的氯元素含量，本發(fā)明實施例采用美國Thermo公司生產(chǎn)的Dual Star離子濃度儀。使用離子選擇性電極(ISE)進(jìn)行檢測。ISE對特定的離子進(jìn)行選擇性響應(yīng)，將特定的離子含量轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的電位，從而對溶液中的離子濃度進(jìn)行測量。根據(jù)擴散電位和界面電位的數(shù)值，與參比電極的電位差，進(jìn)而計算出離子濃度。
[0018]具體包括如下步驟:
[0019]步驟1:將核級鋯材切割成質(zhì)量為2.0g~3.0g的固體試樣；
[0020]步驟2:首先對固體試樣酸洗5~30s，然后使用丙酮對酸洗后的試樣進(jìn)行清洗IOs~50s，接著放入烘箱在50~60°C烘干，去除試樣表面沾污層，最大程度保證試樣的干凈；所述酸洗液配方為:40-50mlHN03，5-10ml HF, 50-60ml H2O0所述酸的標(biāo)準(zhǔn)均為分析純以上，水使用高純水(電阻率大于1.0MΩ )。所述清洗用丙酮的標(biāo)準(zhǔn)是分析純的丙酮。
[0021]步驟3:將步驟2處理后的試樣用溶解液溶解后，靜置30min~60min，再加入
0.6ml的IOOppm Cl標(biāo)準(zhǔn)溶液；最后將溶液轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中定容。另外，在一個空白燒杯中加入溶解試樣所需的溶解液，但不加入試樣和0.6ml的IOOppm Cl標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容到100ml容量瓶，作為空白。所有燒杯，容量瓶均使用PVC材質(zhì)。所述溶解液配方為:10-20mlH20，5-10ml HF, 0.5-1.5ml H2O2,1-2ml NaNO30
[0022]步驟4:首先用兩種可溯源到NIST的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度相差10倍，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，確保其斜率在-54to-60mV/deC。接著，對20 μ g/g的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量，確保校準(zhǔn)曲線的準(zhǔn)確。
`[0023]步驟5:用離子濃度儀測`定出固體試樣中的氯含量。電極填充液高于樣品液面2.5cm。先測量空白，然后再測量樣品。其中，至少進(jìn)行三次空白值的測定，計算得到平均空白值，此空白值將在分析樣品時扣除。由于電位和離子活度與溫度有關(guān)，通過測量發(fā)現(xiàn)，當(dāng)溫度變化4°C，電勢改變0.5mV。因此本發(fā)明測量時采用溫度補償電極，消除了環(huán)境溫度對試驗結(jié)果的影響。步驟6:將純鋯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)切割成質(zhì)量為3g的固體試樣，并用混合酸(配方為:45ml HN03+8ml HF+47ml H2O)酸洗15s ;接著將固體試樣放入丙酮中清洗20s，然后烘干。將預(yù)處理后的固體試樣放入燒杯中，用溶解液(配方為:10ml H2O+1Oml HF+0.5mlH202+lml NaNO3)溶解。用加標(biāo)法將純鋯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶液加入20 μ g/g的氯元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行10次測量的測試結(jié)果見下表:
[0024]
【權(quán)利要求】
1.一種測定核級鋯材中氯元素含量的方法，其特征在于所述方法包括下述步驟: 步驟1:將核級鋯材切割成質(zhì)量為2.0g?3.0g的固體試樣； 步驟2:首先對固體試樣酸洗5?30s，然后使用丙酮對酸洗后的試樣進(jìn)行清洗IOs?50s，接著放入烘箱在50?60°C烘干，去除試樣表面沾污層，保證試樣的干凈； 步驟3:將步驟2預(yù)處理后的試樣用溶解液溶解后，再加入0.6ml的IOOppm Cl標(biāo)準(zhǔn)溶液，用離子濃度儀測定出固體試樣中的氯含量。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述酸洗液配方為:40-50mlHNO3, 5-10mlHF,50-60ml H2O0
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述溶解液配方為:10-20mlH20，5_10mlHF, 0.5-1.5ml H2O2, l_2ml NaNO30
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于離子濃度儀操作參數(shù)為:建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度相差10倍；標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率-54到-60mV/dec ；電極填充液高于樣品液面2.5cm0
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于:所述離子濃度儀采用溫度補償電極，降低環(huán)境溫度對檢測精度的影響。
【文檔編號】G01N27/00GK103713017SQ201310740611
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月25日
【發(fā)明者】李剛, 陳蘇, 李艷, 張娟萍, 馬曉龍, 麻凱, 李曉寧, 翟晨陽, 李曉影 申請人:國核寶鈦鋯業(yè)股份公司