城市生活垃圾中氯含量的檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種城市生活垃圾中氯含量的檢測方法，包括如下步驟：（1）將80～120mg樣品置于管式石英爐內的容器中，在（440-460）℃20分鐘--（840-860）℃10分鐘--1050℃10分鐘的三步程序升溫操作下富氧焚燒，用庫侖計檢測氣相中的氯；（2）用50-80℃去離子水清洗容器內的殘渣并稀釋定容到100ml，震蕩搖勻20-40分鐘，過濾，濾液由離子色譜儀檢測溶液中的氯含量；（3）將氣相中的氯和溶液中的氯相加計算得到氯含量。本發明的方法使有機氯充分燃燒進入到氣相中；將殘渣用去離子水溶解，使未燃燼有機氯充分進入到液相中；采用庫侖計耦合離子色譜儀進行元素的定量檢測，檢測限低，快速，準確。
【專利說明】城市生活垃圾中氯含量的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及分析化學領域，更加具體地說，屬于垃圾中氯元素定量分析方法。
【背景技術】
[0002]快速增長的城市生活垃圾(MSW)及其衍生的環境污染問題引起了廣泛關注。垃圾焚燒技術具有突出的減量減容與能量回收特點，受到特別重視。但是，垃圾中氯含量較高，在焚燒過程中能促進二惡英類物質的生成，產生二次污染；此外，含氯組分焚燒后生成HCl等化合物，易導致鍋爐受熱面的高溫腐蝕。因此，快速檢測垃圾中氯含量對于垃圾焚燒前的源頭控制格外重要。
[0003]垃圾中氯元素主要來源于廢塑料、廢橡膠制品及廚余垃圾。李曉東等(2002)采用硝酸銀容量法(SNVA)、硫氰酸汞分光光度法(MTS)、離子色譜法(IC)測定氯離子含量；馬文超等(2011)采用元素分析儀、水洗萃取、氧彈量熱儀&離子色譜法測定氯離子含量；Cortes-Pena et al.使用氧彈量熱儀 & 離子色譜法(oxygen bomb&1n chromatography)測定汽車碎片的氯含量；Schirmer et al.使用X射線突光光譜儀(X-Ray Fluorescence)和Schoeniger flask method方法測定垃圾典型組分的氯含量；Watanabe et al.使用改進石英爐測定垃圾典型組分的可燃氯和不可燃氯含量；Hwang et al.用4步水洗一加熱一炭化法測定垃圾燒焦物的水溶性氯含量。
[0004]上述方法僅對城市生活垃圾中某種典型成分測試較為準確，無法兼顧到所有成分。以水洗萃取法為例，測試垃圾中有機物成分(如餐廚垃圾)時測量值較高、但對于無機物測量值則偏低；且測試時間較久。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是克服上述現有測量方法的不足，提供一種且具有高靈敏度，操作簡便、快速，費用低，結果準確的城市生活垃圾中氯含量的檢測方法。
[0006]本發明的技術方案概述如下:
[0007]一種城市生活垃圾中氯含量的檢測方法，包括如下步驟:
[0008](I)將80?120mg樣品置于管式石英爐內的容器中，在(440-460) °C 20分鐘一(840-860) V 10分鐘一1050°C 10分鐘的三步程序升溫操作下富氧焚燒，用庫侖計檢測氣相中的氯；
[0009](2)用50_80°C去離子水清洗容器內的殘渣并稀釋定容到100ml，震蕩搖勻20_40分鐘,過濾,濾液由離子色譜儀檢測溶液中的氯含量；
[0010](3)將氣相中的氯和溶液中的氯相加計算得到氯含量。
[0011]步驟(I)優選為:將10mg樣品置于管式石英爐內的容器中，在450°C 20分鐘--850°C 10分鐘--1050°C 10分鐘的三步程序升溫操作下富氧焚燒，用庫侖計檢測氣相中的氯。
[0012]步驟(2)優選為:用50°C去離子水清洗容器內的殘渣并稀釋定容到100ml，震蕩搖勻30分鐘，過濾，濾液由離子色譜儀檢測溶液中的氯含量。
[0013]本發明優點:
[0014](I)采用三步程序升溫富氧燃燒方式，使有機氯充分燃燒進入到氣相中；
[0015](2)將殘渣用去離子水溶解，使未燃燼有機氯充分進入到液相中；
[0016](3)采用庫侖計耦合離子色譜儀進行元素的定量檢測，檢測限低，快速，準確。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0017]圖1為氧彈式量熱儀與本發明的方法的對比結果。
[0018]圖中橫坐標:1為PVC、2為塑料(不含PVC)、3為餐廚垃圾、4為庭院垃圾、5為織物、6為廢紙、7為廢木、8為原生垃圾。
【具體實施方式】
[0019]下面結合具體實施例對本發明作進一點的說明。
[0020]實施例1
[0021]一種城市生活垃圾中氯含量的檢測方法，包括如下步驟:
[0022](I)將10mg樣品置于管式石英爐內的容器中，在450°C 20分鐘一850°C 10分鐘一1050°C 10分鐘的三步程序升溫操作下富氧焚燒，用庫侖計檢測氣相中的氯；
[0023](2 )用50 °C去離子水清洗容器內的殘渣并稀釋定容到10ml，震蕩搖勻30分鐘，過濾，濾液由離子色譜儀檢測溶液中的氯含量。
[0024](3)將氣相中的氯和溶液中的氯相加計算得到氯含量。
[0025]焚燒過程中，廚余垃圾的無機氯鹽如NaCl和KC1，部分揮發到氣相，部分不易揮發物質則留在灰中；而塑料的有機氯在高溫下完全轉換成HCl，其對應的化學反應式為:
[0026]PVC: (CH2CHCl)n — nHCl+nC2H2 (I)
[0027]樣品為從城市生活垃圾中撿出的:PVC、塑料(不含PVC)、餐廚垃圾、庭院垃圾、織物、廢紙、廢木及原生垃圾用氧彈式量熱儀與本發明的方法測定的氯含量見圖1。
[0028]實施例2
[0029]一種城市生活垃圾中氯含量的檢測方法，包括如下步驟:
[0030](I)將80mg樣品置于管式石英爐內的容器中，在440°C 20分鐘一840°C 10分鐘一1050°C 10分鐘的三步程序升溫操作下富氧焚燒，用庫侖計檢測氣相中的氯；
[0031](2)用50°C去離子水清洗容器內的殘渣并稀釋定容到100ml，震蕩搖勻40分鐘，過濾，濾液由離子色譜儀檢測溶液中的氯含量；
[0032](3)將氣相中的氯和溶液中的氯相加計算得到氯含量。
[0033]經檢測，本實施例的方法與實施例1的結果相似。
[0034]實施例3
[0035]一種城市生活垃圾中氯含量的檢測方法，包括如下步驟:
[0036](I)將120mg樣品置于管式石英爐內的容器中，在460°C 20分鐘一860°C 10分鐘一1050°C 10分鐘的三步程序升溫操作下富氧焚燒，用庫侖計檢測氣相中的氯；
[0037](2 )用80 °C去離子水清洗容器內的殘渣并稀釋定容到10ml，震蕩搖勻20分鐘，過濾，濾液由離子色譜儀檢測溶液中的氯含量；
[0038](3)將氣相中的氯和溶液中的氯相加計算得到氯含量。
[0039]經檢測，本實施例的方法與實施例1的結果相似。
【權利要求】
1.一種城市生活垃圾中氯含量的檢測方法，其特征是包括如下步驟: (1)將80?120mg樣品置于管式石英爐內的容器中，在(440-460)°C 20分鐘一(840-860) V 10分鐘一1050°C 10分鐘的三步程序升溫操作下富氧焚燒，用庫侖計檢測氣相中的氯； (2)用50-80°C去離子水清洗容器內的殘渣并稀釋定容到100ml，震蕩搖勻20-40分鐘，過濾，濾液由離子色譜儀檢測溶液中的氯含量； (3)將氣相中的氯和溶液中的氯相加計算得到氯含量。
2.根據權利要求1所述的一種城市生活垃圾中氯含量的檢測方法，其特征是所述步驟(I)為:將10mg樣品置于管式石英爐內的容器中，在450°C 20分鐘一850°C 10分鐘一1050°C 10分鐘的三步程序升溫操作下富氧焚燒，用庫侖計檢測氣相中的氯。
3.根據權利要求1所述的一種城市生活垃圾中氯含量的檢測方法，其特征是所述步驟(2)為:用50°C去離子水清洗容器內的殘渣并稀釋定容到100ml，震蕩搖勻30分鐘，過濾，濾液由離子色譜儀檢測溶液中的氯含量。
【文檔編號】G01N27/42GK104251877SQ201310722163
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2013年12月18日 優先權日:2013年12月18日
【發明者】馬文超, 陳冠益, 顏蓓蓓, 王予, 王艷, 張楠, 杜桂月 申請人:天津大學