高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，包括萃取管，其內部包括硫酸銨；緩沖鹽析分相鹽包，其內部包括無水硫酸鎂和氯化鈉的混合物；針筒式濾膜過濾器，其內部包括PSA、石墨化碳黑和C18反相硅膠填料的混合物；加鹽包工具；其中，所述PSA為N-丙基乙二胺修飾的硅膠填料，所述C18反相硅膠填料為十八烷基修飾的反相硅膠填料。本發明所述高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包充分利用提取、鹽析分相與脫水凈化相結合的技術特點，裝置、材料以及操作步驟形成合理，結構簡單、操作簡便。
【專利說明】高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種樣品前處理的方法包，特別是涉及一種用于高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包。
【背景技術】
[0002]QuEChERS是一種用于果蔬類樣品中農藥殘留檢測的便捷、高效的樣品前處理技術，該方法以水溶性有機溶劑乙腈為提取劑，通過均勻提取、鹽析分相與脫水凈化相結合，實現了在高含水量果蔬樣品中農藥殘留的高效提取。為了提升QuEChERS方法對多種樣品與多種化學性質農藥殘留檢測的廣泛適應性，美國標準(A0AC2007.01)與歐洲標準(EN15662)中對原有QuEChERS技術(亦稱original QuEChERS)進行了改良，以確保對pH敏感的農藥殘留實現有效萃取。在QuEChERS方法的萃取/分相操作中，使用乙酸-乙酸鈉緩沖體系或檸檬酸鹽緩沖體系，調節PH為弱酸性，可保證大多數對酸或堿不穩定的農藥不發生化學性質改變。
[0003]目前，QuEChERS樣品前處理技術在美國和歐盟已經成為果蔬樣品中農殘檢測前處理標準方法，在我國也得到了廣泛應用，但是，目前的方法在樣品提取過程中先加入無水硫酸鎂與無機鹽，容易造成硫酸鎂結塊與發熱量過大，引起易揮發農藥殘留揮發損失。另外，原方案中提取液的凈化采用離心管中加入無水硫酸鎂與凈化劑通過離心分離來進行，提取液中的殘存的微小顆粒物質會污染儀器。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的技術問題是提供一種結構簡單、成本低、操作簡便、提取效果好的高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包。
[0005]一種高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，包括:
[0006]萃取管，其內部包括硫酸銨；
[0007]緩沖鹽析分相鹽包，其內部包括無水硫酸鎂和氯化鈉的混合物；
[0008]針筒式濾膜過濾器，其內部包括PSA、石墨化碳黑和C18反相硅膠填料的混合物；
[0009]加鹽包工具；
[0010]其中，所述PSA為N-丙基乙二胺修飾的硅膠填料，所述C18反相硅膠填料為十八烷基修飾的反相硅膠填料。
[0011]本發明所述的高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其中所述萃取管的規格為15ml或50ml，其內部包括IOOmg的硫酸銨。
[0012]本發明所述的高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其中所述緩沖鹽析分相鹽包內部包括2-4g的無水硫酸鎂和0.5-1.5g的氯化鈉混合而成的混合物。
[0013]本發明所述的高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其中所述針筒式濾膜過濾器內部包括25mg的PSA、25mg的石墨化碳黑和25mg的C18反相娃膠填料混合而成的混合物。[0014]本發明所述的高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其中所述加鹽包工具為長寬規格為70_*70_的白色光面紙。
[0015]本發明所述的高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其中所述緩沖鹽析分相鹽包為由招箔與聚乙烯復合膜制成的長寬規格為70mm*70_的方形鹽袋。
[0016]本發明所述的高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其中所述萃取管和所述針筒式濾膜過濾器由PE材質制成。
[0017]本發明所述的高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，還包括用于容納所述萃取管、所述緩沖鹽析分相鹽包、針筒式濾膜過濾器和所述加鹽包工具的袋體，所述袋體由招箔復合膜制成，長寬為200mm*150mm。
[0018]一種采用本發明所述的高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包進行樣品前處理的方法，包括如下步驟:
[0019]步驟一、取5g樣品于萃取管中，并向所述萃取管中加入5ml乙腈，渦旋震蕩1_2分鐘，藥物高效均相萃取；
[0020]步驟二、使用加鹽包工具將緩沖鹽析分相鹽包中的物質加入所述萃取管中進行脫水分相，潤旋震蕩1_2分鐘后尚心1-2分鐘；
[0021]步驟三、取所述萃取管中的上清液Iml置于針筒式濾膜過濾器中，渦旋振蕩1-2分鐘，凈化后的樣品由所述針筒式濾膜過濾器推出，直接用于儀器分析。
[0022]本發明所述的樣品前處理的方法，其中所述樣品為果蔬、肉類、水產、糧食、酒類、茶葉或煙草。
[0023]本發明所述的高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包與現有技術不同之處在于:
[0024]本發明所述高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包基于QuEChERS的基本原理，充分利用提取、鹽析分相與脫水凈化相結合的技術特點，裝置、材料以及操作步驟形成合理，克服了現有技術中的缺陷。
[0025]本發明在QuEChERS方法框架內，提出樣品中首先加入少量硫酸銨與乙腈進行均相提取，這樣配合使用可以實現農藥殘留的高效均相提取，再加入無水硫酸鎂和氯化鈉起到緩沖、脫水、分相的作用，以實現高效分相脫水，同時，本發明以針筒過濾式凈化器實現提取液的凈化，該過濾器底部裝有過濾膜，渦旋振蕩后，然后，直接由推桿將樣品推入樣品瓶供儀器測定。
[0026]本發明所述高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包具有如下優點:
[0027](I)使用乙腈與本發明所述方法包中的硫酸銨進行提取，取代了原有的加入1%乙酸的乙腈溶液方案，硫酸銨可以保證溶液的PH值與加入原方法中的乙酸-乙酸鈉緩沖體系結果一樣，但操作更方便，本發明直接將硫酸銨加入萃取管中，使用人員只需加入乙腈一種常用溶液即可；
[0028](2)配備專用加鹽包工具，便于將鹽包加入萃取管中，避免直接由袋子導入時灑出，并且方便快捷；
[0029](3)采用針筒式濾膜過濾器凈化方式，不采用傳統的離心管凈化設計，無需離心，只需渦旋振蕩或者手搖，即可上樣分析。
[0030]本發明所述方法包應用領域廣，適用于所有需要使用QuEChERS方法進行農藥殘留、獸藥殘留分析的實驗室，包括蔬菜、水果、糧食、水產品、禽肉類、肉類、茶葉、煙草、酒類等行業中的實驗室；采用本發明所述方法包對于諸如動物性食品、谷類、干果、煙草或茶葉等含水較少或干性樣品在萃取前需要加水以減弱農藥與基質之間的相互作用以保證充分分相，即使是高含脂量樣品如鱷梨或橄欖油類植物，也可以通過本發明所述方法包來分析。
[0031]下面結合附圖對本發明所述的高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包作進一步說明。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0032]圖1為本發明所述高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0033]實施例1
[0034]如圖1所示，本發明高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包包括:
[0035]萃取管1，其內部包括硫酸銨；緩沖鹽析分相鹽包2，其內部包括無水硫酸鎂和氯化鈉的混合物；針筒式濾膜過濾器3，其內部包括PSA、石墨化碳黑和C18反相硅膠填料的混合物；加鹽包工具4 ;其中，所述PSA為N-丙基乙二胺修飾的硅膠填料，所述C18反相硅膠填料為十八烷基修飾的反相硅膠填料。
[0036]實施例2
[0037]如圖1所示，本發明高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包包括:
[0038]萃取管1，其內部包括硫酸銨；緩沖鹽析分相鹽包2，其內部包括無水硫酸鎂和氯化鈉的混合物；針筒式濾膜過濾器3，其內部包括PSA、石墨化碳黑和C18反相硅膠填料的混合物；加鹽包工具4 ;其中，所述PSA為N-丙基乙二胺修飾的硅膠填料，所述C18反相硅膠填料為十八烷基修飾的反相硅膠填料。
[0039]所述萃取管I的規格為15ml，其內部包括IOOmg的硫酸銨；所述緩沖鹽析分相鹽包2內部包括2g的無水硫酸鎂和1.5g的氯化鈉混合而成的混合物；所述針筒式濾膜過濾器3內部包括25mg的PSA、25mg的石墨化碳黑和25mg的C18反相娃膠填料混合而成的混合物；所述加鹽包工具4為長寬規格為70_*70_的白色光面紙。所述緩沖鹽析分相鹽包
2為由鋁箔與聚乙烯復合膜制成的長寬規格為70mm*70mm的方形鹽袋；所述萃取管I和所述針筒式濾膜過濾器3由PE材質制成。
[0040]本發明所述的高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包還包括用于容納所述萃取管1、所述緩沖鹽析分相鹽包2、針筒式濾膜過濾器3和所述加鹽包工具4的袋體
5,所述袋體5由招箔復合膜制成,長寬為200mm*150mm。
[0041]實施例3
[0042]與實施例2的區別在于:所述萃取管I的規格為50ml，所述緩沖鹽析分相鹽包2內部包括4g的無水硫酸鎂和0.5g的氯化鈉混合而成的混合物。
[0043]實施例4
[0044]與實施例2的區別在于:所述萃取管I的規格為15ml，所述緩沖鹽析分相鹽包2內部包括3g的無水硫酸鎂和Ig的氯化鈉混合而成的混合物。[0045]實施例5
[0046]—種采用本發明所述的高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包進行樣品前處理的方法，其特征在于:包括如下步驟:
[0047]步驟一、取5g樣品于萃取管中1，并向所述萃取管I中加入5ml乙腈，渦旋震蕩1_2分鐘，藥物高效均相萃取；
[0048]步驟二、使用加鹽包工具4將緩沖鹽析分相鹽包2中的物質加入所述萃取管I中進行脫水分相，渦旋震蕩1-2分鐘后離心1-2分鐘；
[0049]步驟三、取所述萃取管I中的上清液Iml置于針筒式濾膜過濾器3中，渦旋振蕩1-2分鐘，凈化后的樣品由所述針筒式濾膜過濾器3推出，直接用于儀器分析。
[0050]其中，所述樣品為果蔬、肉類、水產、糧食、酒類、茶葉或煙草。
[0051]以上所述的實施例僅僅是對本發明的優選實施方式進行描述，并非對本發明的范圍進行限定，在不脫離本發明設計精神的前提下，本領域普通技術人員對本發明的技術方案作出的各種變形和改進，均應落入本發明權利要求書確定的保護范圍內。
【權利要求】
1.一種高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其特征在于:包括: 萃取管(I)，其內部包括硫酸銨； 緩沖鹽析分相鹽包(2 )，其內部包括無水硫酸鎂和氯化鈉的混合物； 針筒式濾膜過濾器(3)，其內部包括PSA、石墨化碳黑和C18反相硅膠填料的混合物； 加鹽包工具(4)； 其中，所述PSA為N-丙基乙二胺修飾的硅膠填料，所述C18反相硅膠填料為十八烷基修飾的反相硅膠填料。
2.根據權利要求1所述的高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其特征在于:所述萃取管(I)的規格為15ml或50ml，其內部包括IOOmg的硫酸銨。
3.根據權利要求1或2所述的高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其特征在于:所述緩沖鹽析分相鹽包(2)內部包括2-4g的無水硫酸鎂和0.5-1.5g的氯化鈉混合而成的混合物。
4.根據權利要求3所述的高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其特征在于:所述針筒式濾膜過濾器(3)內部包括25mg的PSA、25mg的石墨化碳黑和25mg的C18反相硅膠填料混合而成的混合物。
5.根據權利要求4所述的高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其特征在于:所述加鹽包工具(4)為長寬規格為70mm*70mm的白色光面紙。
6.根據權利要求3所述的高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其特征在于:所述緩沖鹽析分相鹽包(2)為由鋁箔與聚乙烯復合膜制成的長寬規格為70_*70_的方形鹽袋。
7.根據權利要求1所述的高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其特征在于:所述萃取管(I)和所述針筒式濾膜過濾器(3)由PE材質制成。
8.根據權利要求1所述的高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包，其特征在于:還包括用于容納所述萃取管(I)、所述緩沖鹽析分相鹽包(2 )、針筒式濾膜過濾器(3 )和所述加鹽包工具(4)的袋體(5)，所述袋體(5)由鋁箔復合膜制成，長寬為200mm*150mm。
9.一種采用權利要求1-8中任意一種所述的高效均相提取農藥、獸藥殘留的QuEChERS方法包進行樣品前處理的方法，其特征在于:包括如下步驟: 步驟一、取5g樣品于萃取管(I)中，并向所述萃取管(I)中加入5ml乙腈，渦旋震蕩1-2分鐘，藥物高效均相萃取； 步驟二、使用加鹽包工具(4)將緩沖鹽析分相鹽包(2)中的物質加入所述萃取管(I)中進行脫水分相，渦旋震蕩1-2分鐘后離心1-2分鐘； 步驟三、取所述萃取管(I)中的上清液Iml置于針筒式濾膜過濾器(3 )中，渦旋振蕩1-2分鐘，凈化后的樣品由所述針筒式濾膜過濾器(3)推出，直接用于儀器分析。
10.根據權利要求9所述的樣品前處理的方法，其特征在于:所述樣品為果蔬、肉類、水產、糧食、酒類、茶葉或煙草。
【文檔編號】G01N1/34GK103698195SQ201310721587
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月24日 優先權日:2013年12月24日
【發明者】郝智清, 鹿澤啟 申請人:煙臺青云儀器設備有限公司