提高反極圖測量精度的方法
【專利摘要】本發明公開了一種提高反極圖測量精度的方法。該方法在反極圖的測量過程中，在不引起待測試樣震動的前提下，待測試樣以每個衍射角的測量步長的測量時段內不小于1轉的轉速繞著測試面法線勻速旋轉。本發明由于在測量過程中使待測試樣繞測試面法線勻速旋轉，一次測量的效果相當于在0～360°角度范圍放置試樣進行多次、多角度測量后得到的平均值；可以在一次測量中保證反極圖測量的精度，有效克服了反極圖測量方法應用于大晶粒試樣精度較差的缺陷。
【專利說明】提局反極圖測量精度的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于測量方法【技術領域】，具體涉及一種應用于取向硅鋼、汽車板的提高反極圖測量精度的方法。
【背景技術】
[0002]X-射線衍射反極圖法是一種意義明確、實驗周期短、便于定量比較的織構分析方法，特別適用于分析無取向電工鋼的織構。
[0003]反極圖的命名是相對于極圖而言的。極圖的全稱是晶體的極射赤面投影圖，以試樣的板面法向(ND)、軋向(RD)和橫向(TD)三個特征外觀方向為坐標架，而反極圖是平行于試樣某外觀平面的各類Ihkl}晶粒的晶軸密度(簡稱軸密度，即{hkl}晶粒的取向密度)在極圖上的投射，反極圖的測量是對平行于測試面{hkl}晶粒的取向密度的測量，它以晶體的三個特征方向[100]、[110]和[111]為坐標架。
[0004]在常規實驗中，反極圖的測量相當于極圖測量中的測試面傾角α為O。、試樣繞測試面法線旋轉的角度為固定值(例如與軋向之間的角度β為O。)的情況。這種方法適用于試樣晶粒度小、織構不強烈的情況，當晶粒較大或織構很強烈時，試樣安放的方位β不同，將得到不同的結果。
[0005]大晶粒或單晶體的{hkl}的強度隨β而變的原因，是因為一個晶粒的(hkl)在極圖上的投影(極點)是一個孤立的點，其位置與該單晶的取向有關；對于多晶體試樣，當晶粒很小且無織構時，會形成衍射圓錐，一個圓錐與底片相交，會形成一個連續的圓，與衍射儀點探測器(例如閃爍計數器)相交，會形成一個點，這個點的強度能夠代表衍射圓上任一點的強度，而當晶粒粗大或有織構時，衍射圓是由不連續或強度不均勻的斑點組成的。顯然，一個不連續的圓與點探測器相交，探測到的強度沒有代表性。
【發明內容】
[0006]本發明所要解決的技術問題是提供一種提高反極圖測量精度的方法。
[0007]為了解決上述技術問題，本發明采用反極圖的測量和試樣旋轉同步進行的測量方式，即在反極圖的測量過程中，在不引起待測試樣震動的前提下，待測試樣以每個衍射角的測量步長的測量時段內不小于I轉的轉速繞著測試面法線勻速旋轉的技術方案(通常待測試樣每秒旋轉不小于10轉即可滿足要求)。
[0008]為了實現待測試樣繞測試面法線勻速旋轉，本發明方法僅需在常規的X-射線衍射儀測量裝置基礎上增加一個試樣旋轉裝置，以保證測量過程中待測試樣能夠不斷旋轉，該旋轉試樣裝置也是常規的。本發明一次測量的效果相當于在O?360°之間以若干不同的角度放置試樣進行常規固定測量后得到的若干不同的結果的平均值，因此可以在一次測量中保證反極圖測量的精度，能夠有效地克服常規反極圖測量方法應用于大晶粒試樣精度差的缺陷。【專利附圖】
【附圖說明】
[0009]圖1為cm級取向硅鋼試樣于固定0°、25°、45°、60°、75°、90°的測量結果比較圖。
[0010]圖2為Cm級取向硅鋼試樣在旋轉狀態下測量與固定0°、25°、45°、60°、75°、90°測量結果平均值的比較圖。
[0011]圖3為mm級晶粒取向硅鋼在旋轉狀態下進行測量與常規的固定0°、45°和90°進行測量的Ihkl}原始強度的比較圖。
【具體實施方式】
[0012]下面結合附圖和具體實施例對本發明作進一步詳細的說明。
[0013]本發明使用的是常規的用于反極圖測量的X-射線儀測量裝置，為了保證待測試樣在測量過程中能夠旋轉，以保證反極圖的測量在待測試樣的旋轉中進行，另外設置了一套旋轉試樣裝置，該旋轉試樣裝置也是常規的，屬于本領域的公知常識范疇，但未見應用于測量反極圖的報道。
[0014]旋轉試樣裝置可以通過一個固定連接件連接于X-射線儀測量裝置的測角儀軸心平面上，也可以將試樣旋轉裝置很方便地用橡皮泥固定在測角儀軸心平面上。
[0015]除了在測量過程中使待測試樣旋轉外，本發明跟常規測量方法一樣，操作步驟如下:
[0016]I)將安置有待測試樣的旋轉試樣裝置固定于X-射線衍射儀測量裝置軸心平面上；
[0017]2)使旋轉試樣裝置勻速旋轉，從而帶動待測試樣一同繞著測試面法線勻速旋轉，待測試樣旋轉速度為每個衍射角的測量步長的測量時段內不小于I轉的轉速；
[0018]3)按常規方法進行反極圖測量。
[0019]圖1是對cm級取向硅鋼試樣于固定角度情況下在若干不同角度的測量結果圖。從圖1可以看出，按照常規的固定角度(分別為0°、25°、45°、60°、75°、90° )測量，不同角度下測量結果之間的差異很大。
[0020]圖2是cm級取向硅鋼試樣在本發明的旋轉狀態下測量與固定若干角度(分別為0°、25°、45°、60°、75°、90° )測量結果平均值的比較圖。該圖說明，將若干不同的固定角度測量結果進行平均，所得結果與本發明的旋轉狀態下的測量趨于相同。
[0021]圖3是對mm級晶粒取向硅鋼采用本發明的旋轉狀態下進行測量與常規的固定0°、45°和90°進行測量的{hkl}原始強度的比較圖。從圖3可以看出，在固定45度測量時，{200}的強度非常高，而用本發明的旋轉狀態下的結果是360°測量結果的平均值，趨于合理，所以本發明方法可以克服常規方法的缺陷，達到提供反極圖測量的精確度和準確度。
【權利要求】
1.一種提高反極圖測量精度的方法，其特征在于:該方法在測量時，待測試樣繞著X-射線衍射儀測量裝置測試面法線勻速旋轉，待測試樣的旋轉速度為在每個衍射角的測量步長的測量時段內不小于I轉。
【文檔編號】G01N23/20GK103713000SQ201310712175
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月20日 優先權日:2013年12月20日
【發明者】李長一, 張福斌, 毛炯輝, 王向欣, 鄭澤林, 方澤民, 黎世德, 周順兵, 王志奮 申請人:武漢鋼鐵(集團)公司