以辣椒粉為基質的農藥殘留檢測用標準樣品的制備方法與應用的制作方法
【專利摘要】以辣椒粉為基質的農藥殘留檢測用標準樣品的制備方法與應用，將毒死蜱、甲體-六六六和氰戊菊酯等農藥標準溶液對辣椒粉進行逐層添加，使得辣椒粉內均勻的含有以上三種農藥，過35目篩后，分取20克樣品裝入具塞聚乙烯塑料瓶中，封裝，從而制備得到以辣椒粉為基質的農藥殘留檢測用標準樣品。上述制備方法得到的標準樣品可以用于外部質量控制（能力驗證）和內部質量控制，可以直接反映參加實驗室的檢測能力。本發明可以保證樣品的穩定性，便于標準樣品的常溫傳遞，可以在常溫下運輸，保質期長，均勻穩定，運輸方便，使用可靠。
【專利說明】以辣椒粉為基質的農藥殘留檢測用標準樣品的制備方法與應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及一項多種農藥殘留基體標準樣品的制備方法與應用，具體是涉及一種以辣椒粉為基質的農藥殘留檢測用標準樣品的制備方法與應用，屬于農藥殘留檢測的植物性食品基體標準樣品【技術領域】。
【背景技術】
[0002]在食品安全檢測體系中，標準樣品對整個檢測質量控制體系起到核心作用。標準樣品是相對于一種或多種已確定并適合于測量過程中的預期用途的，特性足夠均勻、穩定。標準樣品包括純標準樣品和基體標準樣品兩種，其中基體標準物質即測定某物質成分的基體樣品，可以在分析中避免基體效應對物質成分分析的差別；因此需要采用基體(實物)標準樣品進行檢測質量控制，可見實物標準樣品在農藥殘留檢測中的具有十分重要的意義。目前用于農藥殘留檢測的標準物質主要是純品農藥標準樣品。現有技術有國外FAPAS機構采用以新鮮蔬菜等為基質以制備農藥殘留檢驗用標準樣品(能力驗證完成后剩余樣品)，但具有不耐常溫儲存等缺點。毒死蜱、甲體-六六六和氰戊菊酯是我國常用農藥和常規檢測的農藥，但是目前尚未出現能夠對上述三種農藥進行檢測質量控制的基體標準樣品。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種以辣椒粉為基質的農藥殘留檢測用標準樣品的制備方法與應用，以克服現有技術的不足。
[0004]本發明是以辣椒粉為基質，通過添加農藥到辣椒粉，獲得樣品材料，從而制備成一種均勻性好、穩定性好、易保存且目標物和基體結合情形與真實檢測樣品一致的標準樣品，并且該標準樣品可用于植物性食品農藥殘留檢測質量控制、檢測方法評價、檢測能力評價。
[0005]以辣椒粉為基質的農藥殘留檢測用標準樣品的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
[0006]將毒死蜱、甲體-六六六和氰戊菊酯農藥標準溶液對辣椒粉進行逐層添加，所述的逐層添加是每次添加部分辣椒粉和部分農藥標準溶液攪拌混勻，反復添加直至所需份量；使得辣椒粉內均勻的含有以上三種農藥，過35目篩后，以20克為一份，分取多份樣品裝入具塞聚乙烯塑料瓶中，封裝，從而制備得到以辣椒粉為基質的農藥殘留檢測用標準樣品。
[0007]上述逐層添加如下:先加入IKG辣椒粉和IOml農藥標準溶液攪拌混勻，然后加入不超過IKG辣椒粉和IOml農藥標準溶液攪拌混勻，反復上述操作直至添加到所需份量。
[0008]上述農藥標準溶液在攪拌之前，先將農藥溶于丙酮或乙醇，再將該溶于丙酮或乙醇的農藥進行添加。
[0009]將辣椒粉通過逐層添加農藥的方式，作為制備農藥殘留檢測用標準樣品的應用。
[0010]上述制備方法得到的標準樣品可以用于在檢驗實驗室農藥檢測能力中的應用，即用于能力驗證(外部能力驗證)，也可用于內部質量控制。[0011]本發明的顯著優點是:由于辣椒使用農藥較多，我們在日常檢測中檢出辣椒粉含有毒死蜱、甲體-六六六和氰戊菊酯，辣椒粉多數情況下不經加熱直接入口，而且易于常溫保存的食品，因此亟需一種針對辣椒粉中農藥殘留檢測用標準樣品。辣椒粉作為基質組分復雜:含有辣椒堿、二氫辣椒堿、降二氫辣椒堿、高辣椒堿、高二氫辣椒堿；壬酰香莢蘭胺、辛酰香莢蘭胺；隱黃素、辣椒紅素、微量辣椒玉紅素、胡蘿卜素；尚含維生素C、檸檬酸、酒石酸、蘋果酸等，檢測辣椒粉的農殘，可以直接反映參加實驗室的檢測能力，故選用辣椒粉(chili pepper)作為樣品基質。在本發明的制備方法中采用標準溶液和辣椒粉攪拌的工藝可以保證材料的均勻性，分裝密封可以保證樣品的穩定性，便于標準樣品的常溫傳遞。本發明的產品可以在常溫下運輸，保質期長，經過穩定性實驗，發現常溫下穩定10天，冷凍2年以上，仍然可用于相關檢測分析的質量控制，樣品均勻穩定，運輸方便，使用可靠，產品具有顯著的經濟價值和市場競爭力。
【具體實施方式】
[0012]下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細的說明。
[0013]實施例1:一種以辣椒粉為基質的農藥殘留檢測用標準樣品的制備方法，本實施例以控制目標含量水平300-500ug/kg和4KG辣椒粉為例，其具體步驟如下:
[0014]( I)實驗樣品的選擇:選擇辣椒粉，應先確認樣品中不含農藥，隨機取樣，檢測確認為陰性樣品后進行添加；
[0015](2)藥物添加及拌勻:用丙酮配置30ug/ml的毒死蜱、甲體-六六六、氰戊菊酯，共50ml。攪拌機選用德國產的stephan UMl2型,先加入Ikg辣椒粉,用吸管加入5ml標準溶液，攪拌6次，每次50秒，剩余辣椒粉分5次加到攪拌機中，余下的農藥標準溶液每次加5ml ;攪拌6次，每次攪拌60秒；共加農藥標準溶液10次，計50ml，共加辣椒粉6次，計4kg。
[0016](3)包裝:用聚乙烯瓶分裝(聚乙烯瓶提前45 V烘干)，每個瓶內辣椒粉重量10g，將聚乙烯瓶進行封裝；
[0017](4)冷藏保存:_18°C冷藏保存。
[0018]以下是本發明的具體實施實驗和效果數據，以進一步說明本發明，但是本發明不僅限于此。
[0019]1、均勻性檢驗
[0020]稱取l-2g辣椒粉樣品，加水約5ml震蕩浸泡約20min，按GB/T19648-2006《水果和蔬菜中500種農藥及相關化學品殘留的測定氣相色譜-質譜法》方法進行檢測，結果見表I和2
[0021]采用單因素方差分析進行均勻性檢驗，隨機抽取10個樣品，每個樣品平行測定2次，進行單因素方差分析，分析結果表明，樣品的均勻性和穩定性檢驗按照CNAS-GL03:2006《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南》進行。采用單因子方差分析，對檢測結果進行F檢驗(結果見表)，經檢驗，樣品毒死蜱的F值0.33小于臨界值F0.05 (9，10) =3.02 ；甲體-六六六的F值1.60小于臨界值F0.05 (9，10) =3.02，氰戊菊酯的F值0.29小于臨界值F0.05(9，10)=3.02 ;因此表明樣品是均勻的。
[0022]表I樣品均勻性檢驗數據匯總表
【權利要求】
1.以辣椒粉為基質的農藥殘留檢測用標準樣品的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 將毒死蜱、甲體-六六六和氰戊菊酯農藥標準溶液對辣椒粉進行逐層添加， 所述的逐層添加是每次添加部分辣椒粉和部分農藥標準溶液攪拌混勻，反復添加直至所需份量；使得辣椒粉內均勻的含有以上三種農藥，過35目篩后，以20克為一份，分取多份樣品裝入具塞聚乙烯塑料瓶中，封裝，從而制備得到以辣椒粉為基質的農藥殘留檢測用標準樣品。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于上述逐層添加如下:先加入IKG辣椒粉和IOml農藥標準溶液攪拌混勻，然后加入不超過IKG辣椒粉和IOml農藥標準溶液攪拌混勻，反復上述操作直至添加到所需份量。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于上述農藥標準溶液在攪拌之前，先將農藥溶于丙酮或乙醇，再將該溶于丙酮或乙醇的農藥進行添加。
4.將辣椒粉通過逐層添加農藥標準溶液的方式，作為制備食品中農藥殘留檢測用標準樣品的應用。
【文檔編號】G01N1/28GK103645079SQ201310656135
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月5日 優先權日:2013年12月5日
【發明者】王建華, 劉靖靖 申請人:山東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心