一種動態水分和水分活度儀的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種動態水分和水分活度儀，包括箱體、氮氣源，所述的箱體內壁的六面均設置有帕爾貼，箱體內部由從上至下設置測樣室、混氣室和加濕室，混合室頂部設置有混合室頂部帕爾貼，第一隔板和第二隔板上均開設有通氣孔，加濕室內設置有水，氮氣源通過減壓閥與進氣管一端連接，進氣管另一端分為干燥端和加濕端，箱體內設置有溫度傳感器和濕度傳感器，測樣室的底部設置有帶溫度傳感器的電子天平。本發明取消了振動源，使內置稱量裝置得以實現，可在線進行水分轉移的測試；混氣室體積是測樣室體積1-3倍，氣流在進入測樣室前即到達設定的相對濕度，無需再通過測樣室的濕度傳感器進行調濕；1分鐘-3分鐘即可得到樣品水分活度值。
【專利說明】一種動態水分和水分活度儀
【技術領域】
[0001]本發明屬于實驗設備領域，更具體涉及一種動態水分和水分活度儀，適用于測試 樣品在不同溫度和濕度下水分轉移及水分活度的裝置。
【背景技術】
[0002]生物質是地球上最廣泛存在的物質，它包括所有動物、植物和微生物以及由這些 有生命物質派生、排泄和代謝的許多有機質。水分含量、水分轉移及水分活度對不同生物質 的內在及外在特性都有重要影響。如奶粉要求水分為3.0?5.0%，若水分提高到3.5%以上， 就造成奶粉結塊、變色，貨架期降低，另外有些食品水分過高，組織狀態發生軟化，彈性也降 低或者消失。水分含量及轉移規律的研究對生物質材料在食品、醫藥、化妝品、日用品等領 域的應用有著廣泛的應用具有重要的指導作用，具有不可估量的市場價值。
[0003]國內外研究水分含量、水分轉移及水分活度通常采用離線測量手段，即將樣品放 入恒溫恒濕箱，平衡一段時候打開箱門，取出樣品，置于稱量裝置上，稱量完畢后再打開箱 門將樣品放入箱體內部，此種方法樣品容易受外界環境干擾，箱門打開再關閉后需要一定 的圓整時間才能恢復設定溫度濕度，且費工費時，數據準確度較低。目前恒溫恒濕箱國外一 線品牌雖然在測量的精度上比國產儀器有很大提高，但都是采用具有振動源的壓縮機和風 機來控溫控溫控濕，無法自帶稱量裝置，研究水分轉移規律只能采用離線測量。目前國內外 測量水分活度主要用靜態法，即讓樣品在密閉的小腔室內達到蒸汽壓達到平衡，測得與濕 度相關的參數，如導電性、密度等來換算成水分活度，耗時較多，精度差，且無法與水分轉移 規律的測量進行集成。現代企業的大生產需要一種高自動化、高精度、集成度高、使用方便、 操作簡單的產品來降低成本，提高測量的準確度和測量效率。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是在于針對現有技術存在的上述問題，提供一種動態水分和水分活 度儀。解決了傳統恒溫恒濕設備和水分活度儀的不能在線測量的局限性。通過內置高精 度電子天平和樣品表面溫差動態平衡的方法，實時測定樣品在不同溫濕度條件下質量的變 化，并迅速測量出其水分活度值。
[0005]為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案:
[0006]一種動態水分和水分活度儀，包括箱體，還包括氮氣源，所述的箱體內壁的四側面 均設置有側部帕爾貼，箱體內部由從上至下設置的第一隔板和第二隔板隔離為測樣室、混 氣室和加濕室，混合室頂部設置有混合室頂部帕爾貼，第一隔板和第二隔板上均開設有通 氣孔，加濕室內設置有水，氮氣源通過減壓閥與進氣管一端連接，進氣管另一端分為干燥端 和加濕端，加濕端設置有流量計并伸入加濕室的水里，干燥端設置有流量計并伸入到加濕 室，混氣室內設置有混氣室溫度傳感器和混氣室濕度傳感器，測樣室的底部設置有電子天 平，電子天平上設置有樣品溫度傳感器，測樣室內設置有測樣室溫度傳感器和測樣室濕度 傳感器，測樣室所在的箱體上設置有箱門和排氣管，帕爾貼、溫度傳感器、濕度傳感器均與控制器連接。
[0007]如上所述的箱體的內壁和外壁均為不銹鋼，箱門與箱體之間設置有密封條。
[0008]如上所述的混氣室的容積為測樣室的1-3倍。
[0009]如上所述的電子天平為多個，通氣孔均勻分布在電子天平四周，第一隔板和第二 隔板上的通氣孔孔徑范圍為lmm-30mm。
[0010]如上所述的進氣管伸入加濕室的水里的一路上開設有10-500個孔徑為0.1-3mm 的出氣孔。
[0011]電子天平會自動記錄樣品在不同濕度條件下實時質量，并通過數據線發送數據到 上位機，其發送頻率可根據實際需求設置為0.1-3600次/分鐘。
[0012]加濕室可產生濕度98%RH以上的氣流。
[0013]測樣室溫度傳感器、混氣室溫度傳感器及電子天平托盤表面的樣品溫度傳感器采 用貝克曼數字溫度計，精度0.0re -0.rc，量程o-8o°c。測樣室濕度傳感器、混氣室濕度傳 感器量程為0.5%-98%，精度0.1%-2%RH。
[0014]流量計負責調解流入加濕端和干燥端的氮氣比例，這個比例根據不同的溫度條件 預先被寫入控制器，控制器可以根據不同濕度要求讀取預先的設定值(偏差±0.1-0.3%RH) 發送信號給流量計。若混氣室內濕度傳感器檢測到濕度有較大偏差(0.2%RH-2%RH)，則反饋 給控制器，由控制器發送信號給流量計調高加濕端或干燥端的氮氣通氣量。
[0015]所述控制器位于測樣室一側，靠數據線連接測樣室溫度傳感器、混氣室溫度傳感 器、樣品溫度傳感器、測樣室濕度傳感器、混氣室濕度傳感器、帕爾貼、電子天平連接控制， 通過數據線接口連接到上位機。
[0016]不同于傳統的壓縮機制冷和風機送風，本發明采用帕爾貼控制溫度，通過調控干 濕氮氣比例來控制濕度。本發明消除了振動源和極大降低了能量的損耗，不用打開箱門就 能全自動操作的在線監測樣品在不同溫度濕度下的質量的變化。內置的多個高分辨率的天 平最多可同時對4個樣品進行平行試驗，采用樣品表面溫差動態平衡的方法，不局限于靜 態平衡的較小空間測試，較快的得到樣品水分活度值。
[0017]本發明可用于生物質(生物材料，生物制品，食品、藥品)性能(如質量與安全等)的 綜合分析。
[0018]本裝置的工作過程:本儀器在線進行動態水分轉移和水分活度的測量，其中:
[0019]在線水分轉移測試:
[0020]步驟1、打開氮氣源上減壓閥，并設置減壓閥壓強，使流量控制計顯示流量為
0.3slm-l.5slm，根據測樣室不同的濕度要求通過流量計來控制通入干燥端和加濕端的氮 氣比例，使控制器記錄測樣室不同的濕度情況下流量計的開合大小，以便在以后的實驗中 由控制器直接讀取這個比例，提高濕度控制精度和速度。
[0021]步驟2、放置樣品到電子天平上。
[0022]步驟3、設定目標濕度，根據控制器中存儲的目標濕度對應的流量計的開合度控制 流量計的開合，使得不同比例的氮氣進入干燥端和加濕端，在未設置目標濕度以前，流量計 默認控制只對干燥端通氣。
[0023]步驟4、控制器根據設定的測樣室目標溫度控制各個帕爾貼，測樣室目標溫度和混 氣室目標溫度的溫度范圍為0°C -80°c，各個帕爾貼的升降溫速率為0.TC /分鐘-15°c /分鐘，箱體內所有帕爾貼同步工作，測樣室的溫度傳感器檢測到溫度與目標溫度偏差
0.0re -0.5°c時，所有帕爾貼停止繼續升溫或降溫。
[0024]步驟5、當吸附達到平衡時，即樣品質量變化小于0.02mg-0.2g/分鐘時記錄當前 樣品的質量，并進入下一個溫濕度條件，直至完成所有目標溫濕度條件的測試。
[0025]在線測量水分活度測試:
[0026]步驟1、通過調整減壓閥調節通入進氣管的壓力，使流量控制計顯示流量為
0.3slm-l.5slm,關閉干燥端的通氣,氮氣通入水下的加濕端。
[0027]步驟2、箱體底部的帕爾貼對水進行40°C -60°C的加熱，氣流進入混氣室，使混氣 室內的濕度傳感器測到相對濕度高于90%RH。
[0028]步驟3、將樣品放置到電子天平上。
[0029]步驟4、通過調控混合室頂部帕爾貼的電流使其從室溫開始加熱除濕，使得測樣室 濕度傳感器測得相對濕度下降速率為1%_20%RH/分鐘。
[0030]步驟5、經過加熱除濕的氣流從隔板的小孔進入測樣室與電子天平托盤上的樣品 表面進行水蒸氣的交換。
[0031]步驟6、待測樣室的溫度傳感器和電子天平托盤上附帶的溫度傳感器測得溫度差 小于0.rc時，控制器發送信號給混合室頂部帕爾貼停止加熱除濕。此時樣品表面的蒸氣分 壓與氣流的水蒸氣分壓相同，測樣室濕度傳感器測到的濕度即為樣品水分活度。
[0032]本發明不同于傳統的將樣品放置于密閉小容器內靜態平衡測量方式，采用氣流吹 掃的動態測量方法，I分鐘-3分鐘即可得到樣品水分活度值。
[0033]本發明與現有技術相比，具有以下優點和效果:
[0034]1、取消了振動源，使內置稱量裝置得以實現。
[0035]2、除了測樣室六個內壁(包含前門)設置有帕爾貼外，加濕室和混氣室也設置有帕 爾貼可以控溫，使得氣流在進入測樣室前即可到達設定溫度。
[0036]3、混氣室體積是測樣室體積1-3倍，氣流在進入測樣室前即到達設定的相對濕 度，無需再通過測樣室的濕度傳感器進行調濕。
[0037]4、內置4組稱量裝置，可進行平行試驗。
[0038]5、不同于傳統的將樣品放置于密閉小容器內靜態平衡測量方式，采用氣流吹掃的 動態測量方法，I分鐘-3分鐘即可得到樣品水分活度值。
[0039]6、水分轉移和水分活度的測量集成于一體，無需進行硬件上的任何操作即可進行 測量的轉換。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0040]圖1為本發明的結構示意圖；
[0041 ] 圖2為實施例1的吸濕曲線圖。
[0042]圖中:1_箱體；2_加濕室；3_混氣室；4_測樣室；501_側部帕爾貼；502_頂部帕爾 貼；503_底部帕爾貼；504_混合室頂部帕爾貼；6_電子天平；7_排氣管；8_測樣室溫度傳 感器；9_測樣室濕度傳感器；10-控制器；11-數據線接口 ； 12-混氣室溫度傳感器；13_混 氣室濕度傳感器；14-進氣管；15-氮氣源；16-上位機；17-樣品溫度傳感器；1801-第一隔 板；1802-第二隔板。【具體實施方式】
[0043]下面結合附圖對本發明作進一步詳細描述:
[0044]實施例1
[0045]一種動態水分和水分活度儀，包括箱體1，還包括氮氣源15，所述的箱體I內壁的 四側面均設置有側部帕爾貼501，箱體I內部由從上至下設置的第一隔板1801和第二隔板 1802隔離為測樣室4、混氣室3和加濕室2，混合室頂部設置有混合室頂部帕爾貼504，第一 隔板1801和第二隔板1802上均開設有通氣孔，加濕室2內設置有水，氮氣源15通過減壓 閥與進氣管14 一端連接，進氣管14另一端分為干燥端和加濕端，加濕端設置有流量計并伸 入加濕室2的水里，干燥端設置有流量計并伸入到加濕室2，混氣室3內設置有混氣室溫度 傳感器12和混氣室濕度傳感器13，測樣室4的底部設置有電子天平6，電子天平6上設置 有樣品溫度傳感器17，測樣室4內設置有測樣室溫度傳感器8和測樣室濕度傳感器9，測樣 室4所在的箱體I上設置有箱門和排氣管7，帕爾貼(501-504)、溫度傳感器(8、12、17)、濕 度傳感器(9、13)均與控制器10連接。
[0046]箱體I的內壁和外壁均為不銹鋼，箱門與箱體I之間設置有密封條。
[0047]混氣室3的容積為測樣室4的1-3倍。
[0048]電子天平6為多個，通氣孔均勻分布在電子天平6四周，第一隔板1801和第二隔 板1802上的通氣孔孔徑范圍為lmm-30mm。
[0049]進氣管14伸入加濕室2的水里的一路上開設有10-500個孔徑為0.的出氣孔。
[0050]實施例2
[0051]魔芋葡甘聚糖等溫吸濕曲線測試:
[0052]步驟1、打開氮氣源上減壓閥，調節減壓閥壓強，使流量控制計顯示流量為lslm， 根據測樣室4不同的濕度要求，通過流量計來控制通入干燥端和加濕端的氮氣比例，使控 制器10記錄在測樣室4不同的濕度的情況下流量計的開合大小，以便在以后的實驗中由控 制器10直接讀取這個比例，提高濕度控制精度和速度。
[0053]步驟2、將5g魔芋葡甘聚糖粉末平鋪于電子天平上。
[0054]步驟3、在未設置目標濕度以前，流量計默認只對干燥端通氣。
[0055]經過干燥氮氣吹掃平衡后，樣品處在干燥狀態(質量下降速度小于0.05mg/ min),設定目標濕度從0%-95%RH，再從95%RH返回到0%RH (0%-90%RH的間隔為10%RH， 90%RH-95%RH的間隔為5%RH)，根據控制器10中存儲的目標濕度對應的流量計的開合度控 制流量計的開合，使得不同比例的氮氣進入干燥端和加濕端，
[0056]步驟4、控制器10根據設定的測樣室4目標溫度和混氣室3目標溫度控制各個帕 爾貼(501-504)，測樣室4目標溫度和混氣室3目標溫度的溫度范圍為25°C，各個帕爾貼的 升降溫速率為10°C/分鐘，箱體內所有帕爾貼同步工作，測樣室4的溫度傳感器檢測到溫度 與目標溫度偏差小于0.02°C時，所有帕爾貼停止繼續升溫或降溫。
[0057]步驟5、當吸附達到平衡，即樣品質量變化小于0.05g/分鐘時記錄當前樣品的質 量。吸濕率=(吸濕后質量-干重)X 100%/干重。從吸附到脫附僅需40小時即可全自動 的完成實驗，避免了離線稱量帶來人工浪費及環境影響。[0058]實施例3
[0059]標準水分活性試劑及其在25 °C時的Aw值測試:
[0060]步驟1、通過調整減壓閥調節通入進氣管14的壓力，使流量為Islm，流量計關閉干燥端的通氣，氮氣通入水下的加濕端。
[0061]步驟2、箱體I底部的帕爾貼對水進行50°C的加熱，氣流進入混氣室3，使混氣室3 內的濕度傳感器13測到相對濕度高于95%RH。
[0062]步驟3、配置不同的飽和鹽溶液如表1所示，分裝于直徑25mm，深7mm鋁制平皿中， 不同的飽和鹽溶液深度3mm ;將裝有不同的飽和鹽溶液的平皿分別放置于電子天平6托盤正中，與樣品溫度傳感器17接觸。
[0063]步驟4、通過調控混合室頂部帕爾貼504的電流使其從室溫開始加熱除濕，使得測樣室濕度傳感器9測得相對濕度下降速率5%RH/分鐘。
[0064]步驟5、經過加熱除濕的氣流從隔板的小孔進入測樣室4與電子天平6托盤上的樣品表面進行水蒸氣的交換。
[0065]步驟6、待測樣室4的溫度傳感器8和電子天平托盤上附帶的溫度傳感器測得溫度差小于0.02°C時，控制器10發送信號給混合室頂部帕爾貼504停止加熱除濕。此時樣品表面的蒸汽分壓與氣流的水蒸氣分壓相同，測樣室濕度傳感器9測到的相對濕度即為樣品水分活度。
[0066]表1不同的飽和鹽溶液的測試結果數據表
[0067]
【權利要求】
1.一種動態水分和水分活度儀，包括箱體(I )，其特征在于，還包括氮氣源(15)，所述的箱體(1)內壁的四側面均設置有側部帕爾貼(501)，箱體(1)內部由從上至下設置的第一隔板(1801)和第二隔板(1802)隔離為測樣室(4)、混氣室(3)和加濕室(2)，混合室頂部設置有混合室頂部帕爾貼(504)，第一隔板(1801)和第二隔板(1802)上均開設有通氣孔，加濕室(2)內設置有水，氮氣源(15)通過減壓閥與進氣管(14) 一端連接，進氣管(14)另一端分為干燥端和加濕端，加濕端設置有流量計并伸入加濕室(2)的水里，干燥端設置有流量計并伸入到加濕室(2)，混氣室(3)內設置有混氣室溫度傳感器(12)和混氣室濕度傳感器(13)，測樣室(4)的底部設置有電子天平(6)，電子天平(6)上設置有樣品溫度傳感器(17)， 測樣室(4)內設置有測樣室溫度傳感器(8)和測樣室濕度傳感器(9)，測樣室(4)所在的箱體(1)上設置有箱門和排氣管(7)，帕爾貼(501-504)、溫度傳感器(8、12、17)、濕度傳感器 (9,13)均與控制器(10)連接。
2.根據權利要求1所述的一種動態水分和水分活度儀，其特征在于，所述的箱體(1)的內壁和外壁均為不銹鋼，箱門與箱體(1)之間設置有密封條。
3.根據權利要求2所述的一種動態水分和水分活度儀，其特征在于，所述的混氣室(3) 的容積為測樣室(4)的1-3倍。
4.根據權利要求3所述的一種動態水分和水分活度儀，其特征在于，所述的電子天平(6)為多個，通氣孔均勻分布在電子天平(6)四周，第一隔板(1801)和第二隔板(1802)上的通氣孔孔徑范圍為lmm-30mm。
5.根據權利要求4所述的一種動態水分和水分活度儀，其特征在于，所述的進氣管(14)伸入加濕室(2)的水里的一路上開設有10-500個孔徑為0.的出氣孔。
【文檔編號】G01N5/02GK103604719SQ201310646866
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年12月3日 優先權日:2013年12月3日
【發明者】姜發堂 申請人:姜發堂