測定冷軋乳化液中氯離子含量的方法
【專利摘要】本發明公開了一種測定冷軋乳化液中氯離子含量的方法，其將冷軋乳化液與乙酸和異丙醇的混合溶劑混勻后作為被滴定劑，以硝酸銀標準溶液為滴定劑，采用自動電位滴定儀進行測定。本方法利用自動電位滴定儀測定冷軋乳化液中的氯離子，解決了冷軋乳化液中氯離子無法準確、快速測定的難題，能夠準確、快速的測定出冷軋乳化液中氯離子的含量，為冷軋廠酸軋生產線乳化液的控制提供了有力的數據支持；并有利于酸軋線采取有效的方法進行最佳的生產組織，確保生產優質的冷軋帶鋼，從而大大提高冷軋廠的經濟效益。本方法利用現有儀器設備進行，操作簡單、易于實現，準確度高、重現性好。
【專利說明】測定冷軋乳化液中氯離子含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種化學分析方法，尤其是一種測定冷軋乳化液中氯離子含量的方法。
【背景技術】
[0002]冷軋乳化液中的氯離子主要由酸洗后帶鋼表面殘留氯離子和配制乳化液的脫鹽水引入。乳化液中氯離子的存在對軋鋼十分有害，當氯離子濃度達到5 Omg/L時，可以破壞帶鋼表面的鈍化膜而引起帶鋼表面局部腐蝕，同時軋制后的鋼板經過退火處理會產生斑點，影響鋼板表面質量。因此準確檢測乳化液中氯離子的含量，并加以嚴格控制，對于提高冷軋帶鋼質量具有很大的作用。
[0003]乳化液中氯離子的測定一直是我們的一個難題，原先一直采用Cl— + Ag+ = AgCl沉淀的原理，雖然這種方法在理論上可行，但是指示劑的選擇很不容易，用5%的鉻酸鉀與過剩的銀離子反應生成棕紅色的鉻酸銀沉淀，這種適合測定澄清水樣中的氯離子，顏色由黃色變為橘紅色比較明顯，但用過的乳化液本身為灰色，黃色變為橘紅色不明顯，相對誤差可達50%。后來采用在pH=3時用硝酸汞滴定，乳化液中氯離子生成穩定的絡合物，到達滴定終點時，過量的汞離子與二苯偶氮碳酰肼反應生成紫蘭色絡合物，以指示滴定終點。同時采用蒸餾水做空白滴定，減小相對誤差，但滴加硝酸調節PH值時，容易調過，使變色不準確，PH值每調過0.2，所測氯離子含量就會偏高約30mg/L，所以這種方法也不適于生產檢驗。目前國內尚無一種能夠準確、快速且滴定終點明顯的測定乳化液中氯離子的分析方法。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的技術問題是提供一種準確、快速的測定冷軋乳化液中氯離子含量的方法。
[0005]為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是:其將冷軋乳化液與乙酸和異丙醇的混合溶劑混勻后作為被滴定劑，以硝酸銀標準溶液為滴定劑，采用自動電位滴定儀進行測定。
[0006]本發明所述冷軋乳化液與混合溶劑的體積比為2?4:5。
[0007]本發明所述混合溶劑中乙酸和異丙醇的體積比為1:9。
[0008]本發明所述自動電位滴定儀的設定條件為:攪拌轉速30% ;耗時60s ;滴定劑濃度
0.01mol/L ;滴定劑添加模式為動態添加模式；dE (設定值)9.0mL ；dV (最小)0.006mL ；dV(最大)0.4mL ;接收測量值為平衡控制模式；終止最大體積20mL ；EQP點的數目為I。
[0009]本發明還包括空白分析過程:以混合溶劑空白溶劑，硝酸銀標準溶液為滴定劑，采用自動電位滴定儀進行測定。所述空白分析過程中自動電位滴定儀的設定條件為:攪拌轉速30% ;耗時IOs ;滴定劑濃度0.01 mo I/L ;滴定劑添加模式為動態添加模式；dE (設定值)9.0mL ；dV (最小)0.004mL ；dV (最大)0.4mL ;接收測量值為平衡控制模式；終止最大體積2mL ；EQP點的數目為I。[0010]采用上述技術方案所產生的有益效果在于:本發明利用自動電位滴定儀測定冷軋乳化液中的氯離子，解決了冷軋乳化液中氯離子無法準確、快速測定的難題，能夠準確、快速的測定出冷軋乳化液中氯離子的含量，為冷軋廠酸軋生產線乳化液的控制提供了有力的數據支持；并有利于酸軋線采取有效的方法進行最佳的生產組織，確保生產優質的冷軋帶鋼，從而大大提高冷軋廠的經濟效益。本發明方法利用現有儀器設備進行，操作簡單、易于實現，準確度高、重現性好。
【具體實施方式】
[0011]下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細的說明。
[0012]本測定冷軋乳化液中氯離子含量的方法利用自動電位滴定儀測定冷軋乳化液中氯離子的含量。首先創建自動電位滴定儀測定乳化液中氯離子的分析程序，設定滴定儀攪拌轉速:30% ;耗時:60s ;滴定劑濃度:0.01 mo I/L ;滴定劑添加模式:動態添加模式；dE (設定值):9.0mL ;dV(最小):0.006 mL ;dV(最大):0.4 mL ;接收測量值:平衡控制模式；終止最大體積:20 mL ；EQP點的數目:1。
[0013]在測定試樣時發現直接滴定不加溶劑處理的冷軋乳化液試樣，滴定終點不易出現，偶爾出現終點，滴定值也不穩定。后經過多次反復實驗，在冷軋乳化液試樣中加入異丙醇和乙酸混合溶劑，混合溶劑中乙酸:異丙醇=1:9 (體積)，冷軋乳化液:混合溶劑=2?4:5 (體積)；混合溶劑可以溶解乳化液中油性成分，保證滴定過程中保持恒定的pH，同時降低氯化銀的溶解度從而使滴定終點更易識別而且比較穩定。加入異丙醇和乙酸混合溶劑后測定結果引入了空白值，因藥品的生產批次不同測定的空白值不同，所以最好在測定冷軋乳化液樣品前或同時測定空白值。
[0014]創建自動電位滴定儀測定冷軋乳化液中氯離子的空白值分析程序，設定滴定儀攪拌轉速:30% ;耗時:10s ;滴定劑濃度:0.01 mo I/L ;滴定劑添加模式:動態添加模式；dE (設定值):9.0mL ;dV(最小):0.004 mL ;dV(最大):0.4 mL ;接收測量值:平衡控制模式；終止最大體積:2 mL ；EQP點的數目:1。
[0015]測定乳化液樣品前，先取50mL空白溶劑使用冷軋乳化液中氯離子的空白值分析程序測定空白值，再取20?40mL冷軋乳化液，加入50mL空白溶劑，使用冷軋乳化液中氯離子的測定程序進行測定，出現滴定終點時分析程序自動減去空白值計算出乳化液中氯離子的分析結果。
[0016]實施例1:本測定方法采用下述具體工藝步驟。
[0017]一、自動電位滴定儀創建測定冷軋乳化液中氯離子的分析程序:設定滴定儀攪拌轉速:30% ;耗時:60s ;滴定劑濃度:0.01 mo I/L ;滴定劑添加模式:動態添加模式；dE (設定值):9.0mL ;dV(最小):0.006 mL ;dV(最大):0.4 mL ;接收測量值:平衡控制模式；終止最大體積:20 mL ；EQP點的數目:1。
[0018]二、自動電位滴定儀創建測定空白值分析程序:設定滴定儀攪拌轉速:30% ;耗時:IOs ;滴定劑濃度:0.01 mo I/L ;滴定劑添加模式:動態添加模式；dE(設定值):9.0mL ;dV(最小):0.004 mL;dV(最大):0.4 mL ;接收測量值:平衡控制模式；終止最大體積:2mL ;EQP點的數目:1。
[0019]三、硝酸銀標準溶液(0.01mol/L)的配制及標定:a、硝酸銀標準溶液(0.1moI/L)的配制:稱取17.5克硝酸銀，溶解于1000ml /K，搖勻。
溶液保存于棕色容量瓶中。
[0020]b、氯離子標準溶液(CI7:lmg/ mL)的配制:稱取1.6485克于500~600°C灼燒2小時至恒重的基準氯化鈉溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
[0021]C、鉻酸鉀(50g/L)的配制:稱取5.0克鉻酸鉀溶于IOOmL水中。
[0022]d、硝酸銀標準溶液(0.lmol/L)的標定:吸取氯離子標準溶液(CL_:lmg/ mL)25ml于150ml燒杯中，加水50ml，加酚酞I滴，用氫氧化鈉和硝酸調節至紅色剛消失，加鉻酸鉀指示劑10滴，用0.lmol/L硝酸銀標準溶液滴定至磚紅色的鉻酸銀沉淀出現為終點，記錄所消耗的硝酸銀標準溶液的體積。空白值同步操作。
[0023]e、硝酸銀標準溶液(mol/L)，按下式(I )計算:
【權利要求】
1.一種測定冷軋乳化液中氯離子含量的方法，其特征在于:其將冷軋乳化液與乙酸和異丙醇的混合溶劑混勻后作為被滴定劑，以硝酸銀標準溶液為滴定劑，采用自動電位滴定儀進行測定。
2.根據權利要求1所述的測定冷軋乳化液中氯離子含量的方法，其特征在于:所述冷軋乳化液與混合溶劑的體積比為2?4:5。
3.根據權利要求1所述的測定冷軋乳化液中氯離子含量的方法，其特征在于:所述混合溶劑中乙酸和異丙醇的體積比為1:9。
4.根據權利要求1所述的測定冷軋乳化液中氯離子含量的方法，其特征在于，所述自動電位滴定儀的設定條件為:攪拌轉速30% ;耗時60s ;滴定劑濃度0.01mol/L ;滴定劑添加模式為動態添加模式；dE (設定值)9.0mL ；dV (最小)0.006mL ；dV (最大)0.4mL ;接收測量值為平衡控制模式；終止最大體積20mL ；EQP點的數目為I。
5.根據權利要求1一 4任意一項所述的測定冷軋乳化液中氯離子含量的方法，其特征在于，其還包括空白分析過程:以混合溶劑空白溶劑，硝酸銀標準溶液為滴定劑，采用自動電位滴定儀進行測定。
6.根據權利要求5所述的測定冷軋乳化液中氯離子含量的方法，其特征在于，所述空白分析過程中自動電位滴定儀的設定條件為:攪拌轉速30% ;耗時IOs ;滴定劑濃度0.01mo I/L ;滴定劑添加模式為動態添加模式；dE (設定值)9.0mL ；dV (最小)0.004mL ；dV (最大).0.4mL ;接收測量值為平衡控制模式；終止最大體積2mL ；EQP點的數目為I。
【文檔編號】G01N31/16GK103645274SQ201310637835
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月3日 優先權日:2013年12月3日
【發明者】耿麗君, 李艷紅, 李琳, 王巖, 丁燏, 張秀宏, 韓萌萌, 苗桂芬, 何愛芳 申請人:河北鋼鐵股份有限公司邯鄲分公司