一種分析煤熱解低分子產物的方法
【專利摘要】一種分析煤熱解低分子產物的方法，該方法采用煤樣處理、原位熱解飛行時間質譜分析、數據分析等步驟。將煤樣處理后經過程序升溫飛行時間質譜分析，系統靈敏度高，分辨率好，利用紫外光電離（PI）源可檢測煤熱解過程中的低分子產物，對認識煤結構和指導煤利用具有重要的意義。
【專利說明】一種分析煤熱解低分子產物的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于質譜分析領域，具體涉及一種利用程序升溫飛行時間質譜分析煤熱解低分子產物的方法。
【背景技術】
[0002]煤是我國重要的能源資源，煤的熱解是其氣化、液化、煉焦和燃燒的第一步，伴隨著煤的熱解，會產生大量的質量數從幾十到幾百的低分子產物，其成分是許多有機化學工業的重要原材料，通過對其在熱解過程中的析出規律進行研究，將有助于提高煤炭的利用率，同時為有效防治煤型有機污染以及對提高煤熱解機理的認識都具有重要的意義。
[0003]之前，對于煤熱解產物的研究主要利用熱重分析的方法，通過測量樣品質量與溫度的變化關系，來確定樣品的組份。但其升溫速率較快，容易引起起始溫度和終止溫度偏高，不利于中間產物的測出。
[0004]飛行時間質譜是將不同質荷比的原子在飛行器中飛行時間不同而達到分離目的，因其靈敏度高，分辨率好而被廣泛應用于各個領域，近幾年來在檢測煤熱解產物中也有應用。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種利用程序升溫飛行時間質譜分析煤熱解低分子產物的方法。
[0006]本發明提供了一種利用程序升溫飛行時間質譜分析煤熱解低分子產物的方法，該方法具體步驟如下:
[0007](I)煤樣處理
[0008]將煤樣粉碎，混勻后過100目篩，70°C下烘干12?24h，冷卻后置于干燥處備用；
[0009](2)程序升溫飛行時間質譜分析
[0010]取5?15mg上述煤樣放置于程序升溫飛行時間質譜的離子源中，以5?10°C /min的速率升溫至700?800°C，質譜累加頻率10000Hz，每秒記錄I張譜圖；
[0011](3)數據分析
[0012]將得到的質譜圖利用origin8.0進行處理。
[0013]本發明提供的所述利用程序升溫飛行時間質譜分析煤熱解低分子產物的方法，所述程序升溫飛行時間質譜的工作條件:真空度為10_5Pa，電離方式采用PI源，電子能量為8 ?12eV。
[0014]本發明提供的所述利用程序升溫飛行時間質譜分析煤熱解低分子產物的方法，將樣品管直接鑲嵌在離子源中，當煤在樣品管中熱解時，熱解產物直接進入到程序升溫飛行時間質譜的質量分析器中。
[0015]本發明可以快速檢測煤熱解低分子產物。
[0016]本發明的優點:將煤樣處理后經過程序升溫飛行時間質譜分析，升溫控制好，系統靈敏度高，分辨率好；利用PI源作為電離源在電離過程中不會產生離子碎片，且樣品不需要做任何處理；認識煤熱解過程中的低分子產物析出規律，將有助于提高煤炭的利用率，同時為有效防治煤型有機污染以及對提高煤熱解機理的認識都具有重要的意義。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0017]圖1為程序升溫飛行時間質譜；其中:1為電離室；2為集成原位熱解裝置的離子源；3為飛行時間質量分析器；4為接收器；5為TDC采集模塊；6為ADC采集模塊；7為計算機；8為真空系統；
[0018]圖2為準東煤PI源質譜圖。
【具體實施方式】
[0019]下面的實施例將對本發明予以進一步的說明，但并不因此而限制本發明。
[0020]一、煤樣處理
[0021]將煤樣粉碎，混勻后過100目篩，70°C下烘干12h，冷卻后置于干燥處備用。
[0022]二、程序升溫飛行時間質譜分析
[0023]程序升溫飛行時間質譜工作條件:真空度為10_5Pa，電離方式采用PI源，電子能量為10.6eV。取IOmg煤樣放置于原位熱解離子源中，以5°C /min的速率升溫至800°C，質譜累加頻率10000Hz，每秒記錄I張譜圖。
[0024]三、數據分析
[0025]將得到的質譜圖利用origin8.0進行處理。
[0026]實施例1準東煤
[0027]將準東煤粉碎，混勻后過100目篩，70°C下烘干12h，冷卻后置于干燥處備用。
[0028]取IOmg煤樣放置于程序升溫離子源中，以5°C /min的速率升溫至800°C，質譜累加頻率10000Hz，每秒記錄I張譜圖，飛行時間質譜真空度為10_5Pa。
[0029]數據經過origin8.0處理后見圖2。
【權利要求】
1.一種利用程序升溫飛行時間質譜分析煤熱解低分子產物的方法，其特征在于:該方法具體步驟如下: (1)煤樣處理 將煤樣粉碎，混勻后過100目篩，70°C下烘干12?24h，冷卻后置于干燥處備用； (2)程序升溫飛行時間質譜分析 取5?15mg上述煤樣放置于程序升溫飛行時間質譜的離子源中，以5?10°C /min的速率升溫至700?800°C，質譜累加頻率10000Hz，每秒記錄I張譜圖； (3)數據分析 將得到的質譜圖利用origins.0進行處理。
2.按照權利要求1所述利用程序升溫飛行時間質譜分析煤熱解低分子產物的方法，其特征在于:所述程序升溫飛行時間質譜的工作條件:真空度為10_5Pa，電離方式采用PI源，電子能量為8?12eV。
3.按照權利要求1所述利用程序升溫飛行時間質譜分析煤熱解低分子產物的方法，其特征在于:將樣品管直接鑲嵌在離子源中，當煤在樣品管中熱解時，熱解產物直接進入到程序升溫飛行時間質譜的質量分析器中。
【文檔編號】G01N27/64GK103592362SQ201310617393
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月27日 優先權日:2013年11月27日
【發明者】唐紫超, 史磊, 李剛, 王興龍, 吳小虎, 張世宇 申請人:中國科學院大連化學物理研究所