一種基于近紅外光譜技術的阿膠化皮工藝終點判別方法
【專利摘要】本發明公開了一種基于近紅外光譜技術的阿膠化皮工藝終點判別方法，包括以下步驟：將原料驢皮投入蒸球中，加入水，設定化皮液的終點總氮含量值為3-7mg/mL；加熱、保溫后取化皮液，利用近紅外光譜技術測定其總氮含量，記為第1次化皮；然后多次都向蒸球中加入等量的水，加熱后取化皮液，測定其總氮含量，并輸出化皮液總氮含量的變化曲線；當某次阿膠化皮液總氮含量小于設定的化皮液終點總氮含量值時，達到阿膠化皮工藝終點，進入下一道工序。本發明可以客觀、可靠、快速地判別化皮工藝終點，減少阿膠產品質量批與批之間的差異，同時減小工藝能耗、物耗、勞動力，增加生產能力。
【專利說明】一種基于近紅外光譜技術的阿膠化皮工藝終點判別方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及阿膠生產過程中一種基于近紅外光譜技術的阿膠化皮工藝終點判別方法。
【背景技術】
[0002]阿膠是我國傳統的補血藥，是由驢皮熬制而成的固體膠。其成分主要是膠原蛋白及其水解產物。阿膠具有促進造血、增強免疫、抗疲勞等多種保健功效。其生產過程需經過49道工序，主要包括原料炮制、焯皮、化皮、澄清過濾、蒸發、提沫、濃縮、晾膠、后處理等工藝步驟。
[0003]阿膠生產的化皮工藝是將原料驢皮中的蛋白質提取到液相中的過程，對阿膠產品蛋白含量有重要影響；而阿膠的藥理作用主要由蛋白質及其水解產物承擔，阿膠藥效與蛋白質含量有密切關系；因此化皮工藝直接影響阿膠藥效，是阿膠產品質量控制的關鍵步驟。化皮的具體操作方式是:將原料驢皮投入蒸球中，加入1-3倍的水，加熱到110-130°C后保溫100-200min，取化皮液；然后每次都向蒸球中加入等量的水，加熱到110_130°C后取化皮液；反復進行2-5次后化皮工藝結束，進入下一道工序。
[0004]目前判斷需要進行幾次化皮過程的方法是:根據投入蒸球前原料驢皮的質地，經驗性地估計原料中蛋白質的保有量，并結合環境溫度估計化皮效率，進而決定該批原料所需化皮次數。這種判斷方法有著極大的主觀性和不確定性，化皮工藝結束時沒有評價蛋白提取量的具體指標。
[0005]由于化皮需要將大量水加熱到較高溫度，過多地化皮會增加不必要的能耗、延長生產設備占用時間，同時將驢皮中的雜質過多地提取出來，且會增加后續工藝的工作量。過少地化皮則無法有效地提取出驢皮中的蛋白質，降低原料利用率，使阿膠產品中蛋白質含量過低，質量無法達標。另外，在估計原料中蛋白質保有量時，只是以堆在最外層的原料為準，即使能夠準確估計出這些原料的蛋白質保有量，也不能代表該批次所有原料的蛋白質保有量；因此所確定的化皮次數并不一定適合該批次驢皮，造成過多或過少地化皮，影響產品質量。
[0006]近紅外光譜區的波長范圍為780_2500nm，主要是含氫基團的吸收區。通過掃描樣品的近紅外光譜，可以得到樣品中含氫基團的特征信息。近紅外光譜技術與化學計量學結合可以用于間接測量不易測定的指標，將樣品近紅外光譜信息與指標結果構建成某種數學關系后，即能通過掃描樣品近紅外光譜信息推斷指標結果。近紅外光譜技術具有測定快速、樣品無需預處理、操作簡便等優點。
【發明內容】
[0007]本發明的目的是克服現有終點判斷方法的不足，提供一種客觀、可靠、快速的基于近紅外光譜技術的阿膠化皮工藝終點判別方法。
[0008]一種基于近紅外光譜技術的阿膠化皮工藝終點判別方法的步驟如下:[0009]I)將原料驢皮投入蒸球中，加入I?2倍量的水，設定化皮液的終點總氮含量值為3_7mg/mL ；
[0010]2)加熱、保溫后取化皮液，利用近紅外光譜技術測定其總氮含量，記為第I次化皮；
[0011]3)然后多次都向蒸球中加入等量的水，加熱后取化皮液，測定其總氮含量，并輸出化皮液總氮含量的變化曲線；
[0012]4)當阿膠化皮液總氮含量小于設定的化皮液終點總氮含量值時，即為達到阿膠化皮工藝終點。
[0013]上述阿膠化皮工藝終點判別方法中，優選的，步驟I)中設定化皮液的終點總氮含量值為4-6mg/mL。
[0014]優選的，上述阿膠化皮工藝終點判別方法中化皮液總氮含量的測定基于近紅外光譜技術，通過建立化皮液近紅外光譜與其總氮含量之間關系的定量校正模型，對待測化皮液樣品采集近紅外光譜，利用所建模型預測得到總氮含量，具體測定方法如下:
[0015](I)樣本的收集:以實際生產中化皮過程收集的化皮液樣本和實驗室模擬樣本組成樣本集；
[0016](2)樣本集中各樣本總氮含量的測定:以凱氏定氮法測得樣本的總氮含量作為參比值；
[0017](3)樣本近紅外光譜采集和建模參數優選:使用近紅外光譜儀采集樣本近紅外光譜，剔除異常樣本后，選擇合適的建模光譜波段和主成分數，提取光譜特征信息；
[0018](4)軟測量模型的建立:使用多變量分析(Multivariate Analysis, MVA)方法構建樣本的近紅外特征光譜與其總氮含量之間的定量校正模型，以校正集樣本建立軟測量模型，并以驗證集樣本對模型預測能力進行評價；
[0019](5)軟測量模型的應用:用所建模型對待測化皮液樣本進行預測分析，得到待測樣本的總氮含量。
[0020]本發明與現有技術相比具有有益效果是:
[0021]I)以總氮含量這個具體的指標來判斷化皮終點，能客觀地反映化皮過程進行的程度，避免過多、過少地化皮帶來的負面影響；
[0022]2)以某一設定值作為化皮工藝的終點，原料經過化皮工藝后質量較一致；
[0023]3)當總氮含量降低至設定值時即停止化皮，避免了不必要的能耗和原料損失。
[0024]4)用近紅外光譜技術測定化皮液總氮含量，可以快速得到所需結果，大大提高測定效率，實現化皮液總氮含量的在線測定。
[0025]總之，該方法可以客觀、可靠、快速地判別化皮工藝終點，減少阿膠產品質量批次間的差異，同時減小工藝能耗、物耗，增加生產能力。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0026]圖1是基于近紅外光譜技術的阿膠化皮工藝終點判別方法的實施流程圖；
[0027]圖2是實施例1中化皮液總氮含量隨化皮次數的變化圖；
[0028]圖3是實施例2中化皮液總氮含量隨化皮次數的變化圖；
[0029]圖4是實施例3中化皮液總氮含量隨化皮次數的變化圖；[0030]圖5是實施例4中化皮液總氮含量隨化皮次數的變化圖；
[0031]圖6是實施例5中化皮液總氮含量隨化皮次數的變化圖；
[0032]圖7是實施例6中化皮液總氮含量隨化皮次數的變化圖；
[0033]圖8是實施例7中化皮液總氮含量隨化皮次數的變化圖；
[0034]圖9是實施例8中化皮液總氮含量隨化皮次數的變化圖；
[0035]圖10是實施例9中化皮液總氮含量隨化皮次數的變化圖；
[0036]圖11是實施例10中化皮液總氮含量隨化皮次數的變化圖；
[0037]圖12是實施例11中化皮液總氮含量隨化皮次數的變化圖；
[0038]圖13是實施例12中化皮液總氮含量隨化皮次數的變化圖；
[0039]圖14是實施例13中化皮液總氮含量隨化皮次數的變化圖；
[0040]圖15是實施例14中化皮液總氮含量隨化皮次數的變化圖；
[0041]圖16是實施例15中化皮液總氮含量隨化皮次數的變化圖；
[0042]圖17是實施例16中化皮液總氮含量隨化皮次數的變化圖；
[0043]圖18是實施例17中化皮液總氮含量隨化皮次數的變化圖；
[0044]圖19是實施例18中化皮液總氮含量隨化皮次數的變化圖。
【具體實施方式】
[0045]下面結合具體實施例來進一步描述本發明，本發明的優點和特點將會隨著描述而更為清楚。但實施例僅是范例性的，并不對本發明的范圍構成任何限制。本領域技術人員應該理解的是，在不偏離本發明的精神和范圍下可以對本發明技術方案的細節和形式進行修改或替換，但這些修改和替換均落入本發明的保護范圍內。
[0046]本發明根據化皮工藝的要求，選擇了總氮含量這個能夠反映溶液中蛋白質、多肽、氨基酸等濃度的指標來判斷化皮工藝的終點；以具體的數值指標來判斷工藝終點，十分客觀、可靠，使得該工藝結束時原料質量能夠達標，且不同批次的原料之間質量保持一致，同時也控制了能耗量；另外，總氮含量可以通過近紅外光譜技術快速測定，在工業生產中易于實現工藝過程的在線控制，而且測定成本很低，用于判斷化皮工藝終點具有良好的工業應用前景。
[0047]化皮工藝的目的是將固相驢皮中的膠原蛋白提取到液相中，對產品總氮含量、羥脯氨酸含量等指標有重要影響。以下實施例呈現了使用本發明的終點判別方法后最終產品總氮含量、羥脯氨酸含量等指標的情況。
[0048]實施例1 一種近紅外光譜技術的阿膠化皮工藝終點判別方法的實施流程圖如圖1所示，其步驟如下:
[0049]I)將原料驢皮投入蒸球中，加入水，設定化皮液的終點總氮含量值為3_7mg/mL ；
[0050]2)加熱、保溫后取化皮液，利用近紅外光譜技術測定其蛋白含量，記為第I次化皮；
[0051]3)然后多次都向蒸球中加入等量的水，加熱后取化皮液，測定其總氮含量，并輸出化皮液總氮含量的變化曲線；
[0052]4)當某次阿膠化皮液總氮含量小于設定的化皮液終點總氮含量值時，達到阿膠化皮工藝終點。[0053]所述的終點總氮含量值為6_8mg/mL。
[0054]其中，終點總氮含量設定值通過原料驢皮的質地、含水量、室溫等確定。
[0055]本發明具體實施例如下:
[0056]實施例2
[0057]將原料驢皮投入蒸球中，加入水，設定化皮液的終點總氮含量為3mg/mL ;加熱、保溫后取化皮液，測定其總氮含量，記為第I次化皮；然后多次都向蒸球中加入等量的水，力口熱后取化皮液，測定其總氮含量，并輸出化皮液總氮含量的變化曲線；直到第5次化皮時，化皮液總氮含量為2.87mg/mL,小于3mgN/mL，認為無需進行下一次化皮，化皮工藝到達終點，進入下一道工序。此批次原料最終得到的阿膠產品總氮含量為127.lmg/g，羥脯氨酸含量為9.72%，均達標，實驗結果見圖2。
[0058]實施例3
[0059]將原料驢皮投入蒸球中，加入水，設定化皮液的終點總氮含量為3mg/mL ;加熱、保溫后取化皮液，測定其總氮含量，記為第I次化皮；然后多次都向蒸球中加入等量的水，力口熱后取化皮液，測定其總氮含量，并輸出化皮液總氮含量的變化曲線；直到第5次化皮時，化皮液總氮含量為2.56mg/mL,小于3mg/mL，認為無需進行下一次化皮，化皮工藝到達終點，進入下一道工序。此批次原料最終得到的阿膠產品總氮含量為126.lmg/g，羥脯氨酸含量為9.66%，均達標，實驗結果見圖3。
[0060]實施例4
[0061]將原料驢皮投入蒸球中，加入水，設定化皮液的終點總氮含量N為3.5mg/mL ;力口熱、保溫后取化皮液，測定其總氮含量，記為第I次化皮；然后多次都向蒸球中加入等量的水，加熱后取化皮液，測定其總氮含量，并輸出化皮液總氮含量的變化曲線；直到第5次化皮時，化皮液總氮含量為3.12mg/mL,小于3.5mg/mL,認為無需進行下一次化皮，化皮工藝到達終點，進入下一道工序。此批次原料最終得到的阿膠產品總氮含量為126.lmg/g，羥脯氨酸含量為9.71%，均達標，實驗結果見圖4。
[0062]實施例5
[0063]將原料驢皮投入蒸球中，加入水，設定化皮液的終點總氮含量為3.5mg/mL ;加熱、保溫后取化皮液，測定其總氮含量，記為第I次化皮；然后多次都向蒸球中加入等量的水，加熱后取化皮液，測定其總氮含量，并輸出化皮液總氮含量N的變化曲線；直到第4次化皮時，化皮液總氮含量為3.28mg/mL,小于3.5mg/mL,認為無需進行下一次化皮，化皮工藝到達終點，進入下一道工序。此批次原料最終得到的阿膠產品總氮含量為126.0mg/g，羥脯氨酸含量為9.56%，均達標，實驗結果見圖5。
[0064]實施例6
[0065]將原料驢皮投入蒸球中，加入水，設定化皮液的終點總氮含量為4mg/mL ;加熱、保溫后取化皮液，測定其總氮含量，記為第I次化皮；然后多次都向蒸球中加入等量的水，力口熱后取化皮液，測定其總氮含量，并輸出化皮液總氮含量的變化曲線；直到第4次化皮時，化皮液總氮含量為3.91mg/mL,小于4mg/mL,認為無需進行下一次化皮,化皮工藝到達終點，進入下一道工序。此批次原料最終得到的阿膠產品總氮含量為125.9mg/g，羥脯氨酸含量為9.55%，均達標，實驗結果見圖6。
[0066]實施例7[0067]將原料驢皮投入蒸球中，加入水，設定化皮液的終點總氮含量N為4mg/mL ;加熱、保溫后取化皮液，測定其總氮含量，記為第I次化皮；然后多次都向蒸球中加入等量的水，加熱后取化皮液，測定其總氮含量，并輸出化皮液總氮含量的變化曲線；直到第4次化皮時，化皮液總氮含量為3.72mg/mL，小于4mg/mL，認為無需進行下一次化皮，化皮工藝到達終點，進入下一道工序。此批次原料最終得到的阿膠產品總氮含量為125.7mg/g，羥脯氨酸含量為9.42%，均達標，實驗結果見圖7。
[0068]實施例8
[0069]將原料驢皮投入蒸球中，加入水，設定化皮液的終點總氮含量N為4.5mg/mL ;力口熱、保溫后取化皮液，測定其總氮含量，記為第I次化皮；然后多次都向蒸球中加入等量的水，加熱后取化皮液，測定其總氮含量，并輸出化皮液總氮含量的變化曲線；直到第3次化皮時，化皮液總氮含量為4.19mg/mL,小于4.5mg/mL,認為無需進行下一次化皮,化皮工藝到達終點，進入下一道工序。此批次原料最終得到的阿膠產品總氮含量為125.4mg/g，羥脯氨酸含量為9.47%，均達標，實驗結果見圖8。
[0070]實施例9
[0071]將原料驢皮投入蒸球中，加入水，設定化皮液的終點總氮含量為4.5mg/mL ;加熱、保溫后取化皮液，測定其總氮含量，記為第I次化皮；然后多次都向蒸球中加入等量的水，加熱后取化皮液，測定其總氮含量，并輸出化皮液總氮含量的變化曲線；直到第4次化皮時，化皮液總氮含量為4.03mg/mL,小于4.5mg/mL,認為無需進行下一次化皮,化皮工藝到達終點，進入下一道工序。此批次原料最終得到的阿膠產品總氮含量為126.3mg/g，羥脯氨酸含量為9.51%，均達標，實驗結果見圖9。
[0072]實施例10
[0073]將原料驢皮投入蒸球中，加入水，設定化皮液的終點總氮含量N為5mg/mL ;加熱、保溫后取化皮液，測定其總氮含量，記為第I次化皮；然后多次都向蒸球中加入等量的水，加熱后取化皮液，測定其總氮含量，并輸出化皮液總氮含量的變化曲線；直到第3次化皮時，化皮液總氮含量為4.82mg/mL,小于5mgN/mL，認為無需進行下一次化皮，化皮工藝到達終點，進入下一道工序。此批次原料最終得到的阿膠產品總氮含量為125.3mg/g，羥脯氨酸含量為9.32%，均達標，實驗結果見圖10。
[0074]實施例11
[0075]將原料驢皮投入蒸球中，加入水，設定化皮液的終點總氮含量為5mg/mL ;加熱、保溫后取化皮液，測定其總氮含量，記為第I次化皮；然后多次都向蒸球中加入等量的水，力口熱后取化皮液，測定其總氮含量，并輸出化皮液總氮含量的變化曲線；直到第3次化皮時，化皮液總氮含量為4.94mg/mL,小于5mg/mL,認為無需進行下一次化皮,化皮工藝到達終點，進入下一道工序。此批次原料最終得到的阿膠產品總氮含量為124.4mg/g，羥脯氨酸含量為9.22%，均達標，實驗結果見圖11。
[0076]實施例12
[0077]將原料驢皮投入蒸球中，加入水，設定化皮液的終點總氮含量N為5.5mg/mL ;力口熱、保溫后取化皮液，測定其總氮含量，記為第I次化皮；然后多次都向蒸球中加入等量的水，加熱后取化皮液，測定其總氮含量，并輸出化皮液總氮含量的變化曲線；直到第3次化皮時，化皮液總氮含量為5.26mg/mL,小于5.5mg/mL,認為無需進行下一次化皮，化皮工藝到達終點，進入下一道工序。此批次原料最終得到的阿膠產品總氮含量為125.lmg/g，羥脯氨酸含量為9.31%，均達標，實驗結果見圖12。
[0078]實施例13
[0079]將原料驢皮投入蒸球中，加入水，設定化皮液的終點總氮含量為5.5mg/mL ;加熱、保溫后取化皮液，測定其總氮含量，記為第I次化皮；然后多次都向蒸球中加入等量的水，加熱后取化皮液，測定其總氮含量，并輸出化皮液總氮含量的變化曲線；直到第3次化皮時，化皮液總氮含量為5.18mg/mL,小于5.5mg/mL,認為無需進行下一次化皮，化皮工藝到達終點，進入下一道工序。此批次原料最終得到的阿膠產品總氮含量為125.8mg/g，羥脯氨酸含量為9.28%，均達標，實驗結果見圖13。
[0080]實施例14
[0081]將原料驢皮投入蒸球中，加入水，設定化皮液的終點總氮含量為6mg/mL ;加熱、保溫后取化皮液，測定其總氮含量，記為第I次化皮；然后多次都向蒸球中加入等量的水，力口熱后取化皮液，測定其總氮含量，并輸出化皮液總氮含量的變化曲線；直到第3次化皮時，化皮液總氮含量為5.51mg/mL,小于6mg/mL,認為無需進行下一次化皮,化皮工藝到達終點，進入下一道工序。此批次原料最終得到的阿膠產品總氮含量為124.5mg/g，羥脯氨酸含量為8.91%，均達標，實驗結果見圖14。
[0082]實施例15
[0083]將原料驢皮投入蒸球中，加入水，設定化皮液的終點總氮含量為6mg/mL ;加熱、保溫后取化皮液，測定其總氮含量，記為第I次化皮；然后多次都向蒸球中加入等量的水，力口熱后取化皮液，測定其總氮含量，并輸出化皮液總氮含量的變化曲線；直到第3次化皮時，化皮液總氮含量為5.92mg/mL,小于6mg/mL，認為無需進行下一次化皮，化皮工藝到達終點，進入下一道工序。此批次原料最終得到的阿膠產品總氮含量為123.9mg/g，羥脯氨酸含量為9.02%，均達標，實驗結果見圖15。
[0084]實施例16
[0085]將原料驢皮投入蒸球中，加入水，設定化皮液的終點總氮含量為6.5mg/mL ;加熱、保溫后取化皮液，測定其總氮含量，記為第I次化皮；然后多次都向蒸球中加入等量的水，加熱后取化皮液，測定其總氮含量，并輸出化皮液總氮含量的變化曲線；直到第3次化皮時，化皮液總氮含量為6.09mg/mL,小于6.5mg/mL,認為無需進行下一次化皮,化皮工藝到達終點，進入下一道工序。此批次原料最終得到的阿膠產品總氮含量為123.3mg/g，羥脯氨酸含量為9.13%，均達標，實驗結果見圖16。
[0086]實施例17
[0087]將原料驢皮投入蒸球中，加入水，設定化皮液的終點總氮含量為6.5mg/mL ;加熱、保溫后取化皮液，測定其總氮含量，記為第I次化皮；然后多次都向蒸球中加入等量的水，加熱后取化皮液，測定其總氮含量，并輸出化皮液總氮含量的變化曲線；直到第3次化皮時，化皮液總氮含量為6.22mg/mL，小于6.5mg/mL，認為無需進行下一次化皮，化皮工藝到達終點，進入下一道工序。此批次原料最終得到的阿膠產品總氮含量為123.2mg/g，羥脯氨酸含量為8.95%，均達標，實驗結果見圖17。
[0088]實施例18
[0089]將原料驢皮投入蒸球中，加入水，設定化皮液的終點總氮含量為7mg/mL ;加熱、保溫后取化皮液，測定其總氮含量，記為第I次化皮；然后多次都向蒸球中加入等量的水，力口熱后取化皮液，測定其總氮含量，并輸出化皮液總氮含量的變化曲線；直到第3次化皮時，化皮液總氮含量為6.63mg/mL,小于7mg/mL，認為無需進行下一次化皮，化皮工藝到達終點，進入下一道工序。此批次原料最終得到的阿膠產品總氮含量為123.6mg/g，羥脯氨酸含量為8.76%，均達標，實驗結果見圖18。
[0090]實施例19
[0091]將原料驢皮投入蒸球中，加入水，設定化皮液的終點總氮含量為7mg/mL ;加熱、保溫后取化皮液，測定其總氮含量，記為第I次化皮；然后多次都向蒸球中加入等量的水，力口熱后取化皮液，測定其總氮含量，并輸出化皮液總氮含量的變化曲線；直到第2次化皮時，化皮液總氮含量為6.86mg/mL,小于7mg/mL，認為無需進行下一次化皮，化皮工藝到達終點，進入下一道工序。此批次原料最終得到的阿膠產品總氮含量為123.7mg/g，羥脯氨酸含量為8.81%，均達標，實驗結果見圖19。
【權利要求】
1.一種基于近紅外光譜技術的阿膠化皮工藝終點判別方法，其特征在于，包括以下步驟:1)將原料驢皮投入蒸球中，加入水，設定化皮液的終點總氮含量值為3-7mg/mL；2)加熱、保溫后取化皮液，利用近紅外光譜技術測定其總氮含量，記為第I次化皮； 3)然后多次都向蒸球中加入等量的水，加熱后取化皮液，測定其總氮含量，并輸出化皮液總氮含量的變化曲線； 4)當某次阿膠化皮液總氮含量小于設定的化皮液終點總氮含量值時，即達到阿膠化皮工藝終點。
2.根據權利要求1所述的一種基于近紅外光譜技術的阿膠化皮工藝終點判別方法，其特征在于，所述步驟I)中設定化皮液的終點總氮含量值為4-6mg/mL。
3.根據權利要求1所述的一種基于近紅外光譜技術的阿膠化皮工藝終點判別方法，其特征在于，采用近紅外光譜技術測定化皮液中總氮含量。
【文檔編號】G01N21/359GK103592259SQ201310600763
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月22日 優先權日:2013年11月22日
【發明者】周祥山, 顧川川, 秦玉峰, 呂秀陽, 李文龍, 張淹, 段小波, 張云霞, 張路, 史兆松 申請人:山東東阿阿膠股份有限公司