石英晶體微天平檢測裝置制造方法
【專利摘要】本發明公開了一種石英晶體微天平檢測裝置，包括中間層、密封墊片、封蓋和石英晶片；中間層中心設有中間層凹槽，中間層凹槽底端設有左探頭通孔和右探頭通口；封蓋上設有進樣口和出樣口；石英晶片位于中間層凹槽內，且在石英晶片底端中心設有一個開口向下的石英晶片凹槽；石英晶片凹槽底端分別設有左電極和右電極；密封墊片位于封蓋和中間層之間；左電極由左彈簧針探頭穿過左探頭通孔引出，右電極由右彈簧針探頭穿過右探頭通孔引出。本發明流通池結構，具有方便裝卸、可重復利用、結構簡單以及性能穩定等優點，實現了對石英晶體微天平的高頻小型化，提高了其質量-頻率靈敏度，可以完成對小分子或痕量物質的檢測，且所需待檢測物的最小樣品量小。
【專利說明】石英晶體微天平檢測裝置
【技術領域】
[0001]本發明涉及傳感檢測【技術領域】，尤其涉及一種石英晶體微天平檢測裝置。
【背景技術】
[0002]石英晶體微天平(Quartz Crystal Microbalance, QCM)是一種基于晶片表面附著質量變化導致諧振頻率的變化而檢測微量物質的傳感器，具有靈敏度高、結構簡單、成本低，特別是不需要樣品標記等優點，在生物、化學等領域作為檢測、分析的工具得到了廣泛的應用。石英晶體微天平是由AT切的石英晶片以及固定在晶片兩面的金屬激勵電極組成的。激勵電極一般由兩個分別焊接在晶片兩面的管座引腳導出，連接到測試儀器或諧振電路上。
[0003]把石英晶體微天平與流動注射分析技術相結合能夠實現實時、快速的檢測、分析，并且節省被測樣品量。其技術關鍵為流通池的設計、制作，要求即能固定、密封石英晶片，又能導出固定在石英晶片兩面的金屬激勵電極，同時又不能損害石英晶片的諧振特性。
[0004]目前，市場常用的微天平基本頻率為5MHz或10 MHz，其晶片厚度為0.33 mm或0.17 mm，直徑為15 mm左右。石英晶體微天平作為質量傳感器使用，是基于公知的Sauerbery方程，對于相同單位面積的質量變化，其頻率變化與基本頻率的平方成正比。因此，提高石英晶體諧振器的基本頻率可以提高其質量-頻率靈敏度。工作于厚度剪切振動模式的AT切石英晶體諧振器的基本頻率與其厚度成反比。因此，可以通過消薄石英晶片的厚度，提高其基本諧振頻率，從而提高其質量-頻率靈敏度。同時，晶片厚度的減小又可以縮小必要的激勵電極面積，即平面尺寸的縮小。同時實現石英晶體微天平的高頻化和小型化。
[0005]1993 年，Zuxuan Lin 等人(Anal.Chem.1993，65，1546-1551)設計、制作了基本頻率為30 MHz的石英晶體諧振器，并成功應用于石英晶體微天平。其石英晶體諧振器采用反臺階結構，石英晶片的中心區域厚度被腐蝕、減薄作為諧振器的振動區域，而周圍仍保持晶片原來的厚度，從而維持必要的機械強度便于裝夾以及激勵電極的導出。從此，基于反臺階結構的高頻石英晶體微天平在科研中得到廣泛的重視。
[0006]QCM晶片的表面需鍍上金屬電極，然而金屬電極的厚度及直徑大小往往會直接影響QMC的性能，甚至某些不合理的尺寸會導致晶片振動的強耦合，大大降低QMC的測量精度。因此如何抑制耦合是QMC結構設計中的一個重要問題。
[0007]2005年，Monika Michalzik等人(Sens.Actuators A 2005, 111-112，410-415)利用PDMS材料制作微流通池，組成高頻小型的石英晶體微天平系統，并成功應用到免疫傳感器。但是其設計流通池的流通池只能一次使用，并且對組裝的要求很高。2009年，Brigitte P.Sagmeister 等人(Biosens.Bioelectron.2009, 24, 2643-2648)設計、制作了一個用于高頻石英晶體微天平的，可以重復使用的流通池。但其結構過于復雜，并且對石英晶體諧振器的振動品質因數(Q值)的影響很大。
【發明內容】
[0008]本發明要解決的技術問題在于，對石英晶片上電極的布置、電極的結構進行優化設計，以抑制耦合；針對現有技術中石英晶體微天平流通池不能重復使用、對組裝的要求很高以及流通池結構過于復雜等上述缺陷，提供一種具有可以重復使用、結構簡單且具有穩定性能的流通池的石英晶體微天平檢測裝置；本發明還實現了對石英晶體微天平的高頻小型化，提高了其質量-頻率靈敏度，可以完成對小分子或痕量物質的檢測，且所需待檢測物的最小樣品量小。
[0009]本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:一種石英晶體微天平檢測裝置，包括中間層、密封墊片、封蓋和石英晶片；
所述中間層中心設有中間層凹槽，所述中間層凹槽底端設有左探頭通孔和右探頭通
Π ；
所述封蓋上設有進樣口和出樣口；
所述密封墊片上設有中心通孔，該中心通孔與所述封蓋上的進樣口和出樣口相連通；所述石英晶片位于所述中間層凹槽內，且在石英晶片底端中心設有一個開口向下的石英晶片凹槽；所述石英晶片凹槽底端分別設有左電極和右電極；
所述密封墊片位于所述封蓋和中間層之間，所述封蓋和中間層可拆分連接，且石英晶片的上表面也與硅膠墊片相連；所述左電極由左彈簧針探頭穿過左探頭通孔引出，右電極由右彈簧針探頭穿過右探頭通孔引出；
所述中心通孔位于所述石英晶片上表面內且中心通孔的面積大于石英晶片凹槽的面積。
[0010]在所述的中間層下端還螺栓連接有一底座，在該底座上設有與所述左探頭通孔和右探頭通口連通的兩個通孔。
[0011]所述中心通孔為兩端為半圓形中間為矩形的長通孔。
[0012]石英晶片位于所述中間層凹槽內，且在石英晶片底端中心設有一個開口向下的石英晶片凹槽；石英晶片凹槽底端分別設有左電極和右電極；
硅膠墊片上下兩面分別與封蓋和中間層相連，且石英晶片的上表面也與硅膠墊片相連；進樣口和出樣口均與中心長通孔相連通；左電極由左彈簧針探頭穿過左探頭通孔引出，右電極由右彈簧針探頭穿過右探頭通孔引出；
中心長通孔的橫截面積大于石英晶片凹槽的橫截面積，且小于石英晶片上表面的表面積。
[0013]在本發明所述技術方案中，石英晶片即石英晶體微天平，采用濕法刻蝕工藝制作而成。石英晶體微天平的中心區域被腐蝕、減薄形成開口向下的石英晶片凹槽，該石英晶片凹槽作為諧振器的振動區域；因為諧振器的振動區域厚度變薄，其基本諧振頻率提高，又因為石英晶體微天平的頻率變化與基本諧振頻率的平方成正比，故石英晶體微天平的頻率變化增大，從而使得其質量-頻率靈敏度提高，可以完成小分子、痕量物質的檢測。除此之外，在石英晶片凹槽周圍仍保持原來的厚度，從而維持必要的機械強度便于裝夾以及激勵電極的引出。與此同時，石英晶片厚度的減小又可以縮小必要的激勵電極面積，故在實現石英晶體微天平高頻化的同時，還實現了石英晶體微天平的小型化。
[0014]在本發明所述技術方案中，硅膠墊片上下兩面分別與封蓋和中間層相連，封蓋上的進樣口和出樣口均與硅膠墊片上的中心長通孔相連通，中間層上的探頭通孔與底座上的探頭通孔相連通，故封蓋、中間層、硅膠墊片和底座就形成一個流通池，該流通池結構簡單，性能穩定，且易于裝卸；另外，在本發明所述技術方案中，中心長通孔的位置與進樣口和出樣口的位置相對應，且其截面面積大于石英晶片凹槽的截面面積，而小于石英晶片上表面的表面積，故中心長通孔的截面面積即為流通池的實際有效表面積，中心長通孔的深度即為流通池的有效深度，因此石英晶體微天平小型化的實現也使得本發明所述流通池的體積變小，這就決定了在檢測時所需的最小樣品量變少，這對于貴重或有毒物品的檢測具有重大意義。
[0015]在本發明所述技術方案中，左電極由左彈簧針探頭穿過左探頭通孔引出，右電極由右彈簧針探頭穿過右探頭通孔引出，與傳統焊接方式相比，這種采用彈簧針探頭的接觸電極引出方式可以節省所需要的晶片面積，有利于石英晶片的小型化，降低了單個石英諧振器的成本，同時又有利于石英晶片在裝夾到流通池之前的表面清洗以及功能性吸附膜的修飾等。
[0016]作為對本發明所述技術方案的一種改進，石英晶片的兩個電極均設置在石英晶片的下表面，即凹槽面，在石英晶片凹槽的兩側分別引出左電極和右電極，這樣的電極設置易于流通池的安裝，且抑制了晶片振動的耦合，性能穩定。
[0017]作為對本發明所述技術方案的一種改進，石英晶片的厚度大于中間層凹槽的深度，且其上表面的表面積比中間層凹槽的橫截面積小。中間層凹槽用于安放石英晶片，并完成對石英晶片的定位。
[0018]作為對本發明所述技術方案的一種改進，中心長通孔的兩端為半圓形，中間為矩形。
[0019]作為對本發明所述技術方案的一種改進，封蓋左右兩端還分別設有第一封蓋通孔和第二封蓋通孔，硅膠墊片左右兩端分別設有第一硅膠通孔和第二硅膠通孔，中間層左右兩端也分別設有第一中間層通孔和第二中間層通孔；封蓋、硅膠墊片和中間層左右兩端分別通過第一螺絲桿和第二螺絲桿固定在一起，其中，第一螺絲桿依次穿過相互連通的第一封蓋通孔、第一硅膠通孔和第一中間層通孔，第二螺絲桿依次穿過相互連通的第二封蓋通孔、第二硅膠通孔和第二中間層通孔；第一螺絲桿和第二螺絲桿底端均設有螺帽。中間層縱向方向上的上下兩端分別設有第三中間層通孔和第四中間層通孔，底座縱向方向上的上下兩端也分別設有第一底座通孔和第二底座通孔；中間層和底座上下兩端分別通過第三螺絲桿和第四螺絲桿固定在一起，其中，第三螺絲桿依次穿過相互連通的第三中間層通孔和第一底座通孔，第四螺絲桿依次穿過相互連通的第四中間層通孔和第二底座通孔；第三螺絲桿和第四螺絲桿底端均設有螺帽。這樣就使得封蓋、硅膠墊片和中間層，中間層和底座之間是通過螺絲桿可拆卸連接的，當石英晶片不能再使用時，可以拆開由封蓋、硅膠墊片、中間層和底座構成的流通池，更換新的石英晶片，這樣就證明了本發明所述石英晶體微天平檢測裝置中的流通池可以重復使用，降低了成本。
[0020]作為對本發明所述技術方案的一種改進，石英晶片凹槽距離石英晶片頂端的厚度為16Mm-30Mm，石英晶片的基本頻率范圍為30MHZ-100 MHz0石英晶片諧振區域厚度為16Mffl-30Mffl，一方面有利于所述石英晶體微天平的小型化，另一方面也保證了所述石英晶體微天平的高頻化，故石英晶片的基本頻率范圍能達到30MHZ-100 MHz，提高了所述石英晶體微天平檢測裝置的質量-頻率靈敏度，可以完成對小分子或痕量物質的檢測。
[0021]作為對本發明所述技術方案的一種改進，娃膠墊片的厚度為IOOMm -1OOOMm。娃膠墊片的厚度決定了流通池的體積，如若娃膠墊片的厚度小于IOOMm,則流通池的體積太小，會使得檢測液流動困難，如若硅膠墊片的厚度大于lOOOMm，則會導致流通池的體積過大，也使得檢測所需的最小樣品量變大，造成浪費。故硅膠墊片的厚度范圍為IOOMffl -1OOOMffl，能在順利完成對待檢測物進行檢測的基礎上，保證所需待檢測物的最小樣品量比較小。
[0022]作為對本發明所述技術方案的一種改進，封蓋的材料為石英玻璃或有機玻璃，中間層的材料為石英玻璃或有機玻璃，底座的材料也為石英玻璃或有機玻璃。石英玻璃和有機玻璃都具有高度透明性等優點，故采用石英玻璃或有機玻璃作為封蓋和底座的材料，這樣有利于對檢測過程進行觀察。
[0023]另外，在本發明所述技術方案中，凡未作特別說明的，均可通過采用本【技術領域】中的常規技術來實現本技術方案。
[0024]本發明的有益效果是提供了一種石英晶體微天平檢測裝置，通過底座、中間層、石英墊片和封蓋組成的流通池結構，具有方便裝卸、可重復利用、結構簡單以及性能穩定等優點，實現了對石英晶體微天平的高頻小型化，提高了其質量-頻率靈敏度，可以完成對小分子或痕量物質的檢測，且所需待檢測物的最小樣品量小。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0025]下面將結合附圖及實施例對本發明作進一步說明，附圖中:
圖1是本發明石英晶體微天平檢測裝置的主視圖；
圖2是本發明石英晶體微天平檢測裝置的左視圖；
圖3是石英晶片的結構不意圖；
圖4是石英晶片的俯視圖；
圖5是石英晶片的主視圖；
圖6是硅膠墊片的結構示意圖；
圖中為底座，2為中間層,3為娃膠墊片,4為封蓋,5為石英晶片,6為凹槽,7為進樣口，8為出樣口，9為左探頭通孔，10為右探頭通口，11為第一娃膠通孔，12為第二娃膠通孔，13為中心長通口，14為左彈簧針探頭，15為右彈簧針探頭，16為左電極，17為右電極，18為第一螺絲桿，19為第二螺絲桿，20為第三螺絲桿，21為第四螺絲桿。
【具體實施方式】
[0026]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。
[0027]本發明優選實施例如下:
如圖1和圖2所示，包括底座1、中間層2、硅膠墊片3、封蓋4和石英晶片5 ;其中,底座I上設有左探頭通孔9和右探頭通口 10，其上下兩端設有第一底座通孔和第二底座通孔；中間層2中心設有中間層凹槽6，中間層凹槽6底端設有左探頭通孔9和右探頭通口 10，其上下左右四個方向還分別設有一個中間層通孔；封蓋4上設有進樣口 7和出樣口 8，其左右兩端設有第一封蓋通孔和第二封蓋通孔；如圖3、圖4和圖5所示，石英晶片5位于所述中間層凹槽6內，且在石英晶片底端中心設有一個開口向下的石英晶片凹槽，且在石英晶片凹槽底端分別設有左電極16和右電極17，且石英晶片的上表面涂覆著一層感應膜；如圖6所示，硅膠墊片3的左右兩端分別設有第一硅膠通孔11和第二硅膠通孔12，還設有中心長通孔13 ;其中，中心長通孔13的橫截面積大于石英晶片凹槽的橫截面積，且小于石英晶片5上表面的表面積。
[0028]硅膠墊片3上下兩面分別與封蓋4和中間層2相連，石英晶片5位于中間層凹槽6內，且石英晶片的上表面也與硅膠墊片3相連，其中，石英晶片5的厚度大于中間層凹槽6的深度，且其上表面的表面積比中間層凹槽6的橫截面積小；進樣口 7和出樣口 8均與中心長通孔13相連通；左電極16由左彈簧針探頭14穿過左探頭通孔9引出，右電極17由右彈簧針探頭15穿過右探頭通孔10引出。
[0029]封蓋4、硅膠墊片3和中間層2左右兩端分別通過第一螺絲桿18和第二螺絲桿19固定在一起，其中，第一螺絲桿18依次穿過相互連通的第一封蓋通孔、第一硅膠通孔11和第一中間層通孔，第二螺絲桿19依次穿過相互連通的第二封蓋通孔、第二硅膠通孔12和第二中間層通孔；第一螺絲桿18和第二螺絲桿19底端均設有螺帽。中間層2和底座I上下兩端分別通過第三螺絲桿20和第四螺絲桿21固定在一起，其中，第三螺絲桿依20次穿過相互連通的第三中間層通孔和第一底座通孔，第四螺絲桿21依次穿過相互連通的第四中間層通孔和第二底座通孔；第三螺絲桿20和第四螺絲桿21底端均設有螺帽。
[0030]在本實施例中，石英晶片凹槽距離石英晶片5頂端的厚度為16Mffl-30Mm，石英晶片5的基本頻率范圍為30MHz-100 MHz ;硅膠墊片3的厚度為IOOMm -1OOOMm ;封蓋4、中間層2和底座I均是采用石英玻璃或有機玻璃制成。
[0031]應當理解的是，對本領域普通技術人員來說，可以根據上述說明加以改進或變換，而所有這些改進和變換都應屬于本發明所附權利要求的保護范圍。
【權利要求】
1.石英晶體微天平檢測裝置，其特征在于，包括中間層(2)、密封墊片(3)、封蓋(4)和石英晶片(5);所述中間層(2)中心設有中間層凹槽(6)，所述中間層凹槽(6)底端設有左探頭通孔(9 )和右探頭通口( 10 ); 所述封蓋(4)上設有進樣口(7)和出樣口(8)； 所述密封墊片(3)上設有中心通孔(13)，該中心通孔(13)與所述封蓋上的進樣口(7)和出樣口(8)相連通； 所述石英晶片(5)位于所述中間層凹槽(6)內，且在石英晶片(5)底端中心設有一個開口向下的石英晶片凹槽；所述石英晶片凹槽底端分別設有左電極(16)和右電極(17); 所述密封墊片(3)位于所述封蓋(4)和中間層(2)之間，所述封蓋(4)和中間層(2)可拆分連接，且石英晶片的上表面也與硅膠墊片(3)相連；所述左電極(16)由左彈簧針探頭(14)穿過左探頭通孔(9)引出，右電極(17)由右彈簧針探頭(15)穿過右探頭通孔(10)引出； 所述中心通孔(13)位于所述石英晶片(5)上表面內且中心通孔的面積大于石英晶片凹槽的面積。
2.根據權利要求1所述的石英晶體微天平檢測裝置，其特征在于，在所述的中間層(2)下端還螺栓連接有一底座，在該底座(1)上設有與所述左探頭通孔(9)和右探頭通口(10)連通的兩個通孔。
3.根據權利要求1所述的 石英晶體微天平檢測裝置，其特征在于，所述的石英晶片(5)由石英晶體微天平組成，采用濕法刻蝕工藝制作而成。
4.根據權利要求1所述的石英晶體微天平檢測裝置，其特征在于，所述石英晶片(5)的厚度大于底座凹槽(6)的深度。
5.根據權利要求2所述的石英晶體微天平檢測裝置，其特征在于，所述的密封墊片(3)為硅膠墊片，所述封蓋(4)左右兩端還分別設有第一封蓋通孔和第二封蓋通孔，硅膠墊片左右兩端分別設有第一硅膠通孔(11)和第二硅膠通孔(12)，中間層左右兩端也分別設有第一中間層通孔和第二中間層通孔；所述封蓋(4)、硅膠墊片和中間層(2)左右兩端分別通過第一螺絲桿(18)和第二螺絲桿(19)固定在一起，其中，所述第一螺絲桿(18)依次穿過相互連通的第一封蓋通孔、第一硅膠通孔(11)和第一中間層通孔，所述第二螺絲桿(19 )依次穿過相互連通的第二封蓋通孔、第二硅膠通孔(12)和第二中間層通孔；所述第一螺絲桿(18)和第二螺絲桿(19)底端均設有螺帽；所述中間層(2)縱向方向上的上下兩端分別設有第三中間層通孔和第四中間層通孔，底座(1)縱向方向上的上下兩端也分別設有第一底座通孔和第二底座通孔；所述中間層(2)和底座(1)上下兩端分別通過第三螺絲桿(20)和第四螺絲桿(21)固定在一起，其中，所述第三螺絲桿(20)依次穿過相互連通的第三中間層通孔和第一底座通孔，所述第四螺絲桿(21)依次穿過相互連通的第四中間層通孔和第二底座通孔；所述第三螺絲桿(20)和第四螺絲桿(21)底端均設有螺帽。
6.根據權利要求1所述的石英晶體微天平檢測裝置，其特征在于，所述石英晶片凹槽距離石英晶片(5)頂端的厚度為16Mm-30Mm，石英晶片(5)的基本頻率范圍為30MHz-100MHz。
7.根據權利要求1所述的石英晶體微天平檢測裝置，其特征在于，所述密封墊片(3)的厚度為 IOOMm -lOOOMm。
8.根據權利要求2所述的石英晶體微天平檢測裝置，其特征在于，所述封蓋(4)的材料為石英玻璃或有機玻璃，所述中間層(2)的材料為石英玻璃或有機玻璃，所述底座(1)的材料也為石英玻璃或有機玻璃。
9.根據權利要求1所述的石英晶體微天平檢測裝置，其特征在于，所述中心通孔為(13)兩端為半圓形中間為矩形`的長通孔。
【文檔編號】G01N5/02GK103558112SQ201310580821
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月19日 優先權日:2013年11月19日
【發明者】梁金星, 黃佳, 孔婷 申請人:東南大學