多區循環反應器中顆粒結塊的檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種多區循環反應器中顆粒結塊的檢測方法。在多區循環反應器的下降管、提升管和旋風分離器中設置聲學傳感器收集流體運動時發出的聲波信號；從聲波信號中提取特征參數；將聲波信號的特征參數與顆粒結塊相關聯，實現顆粒結塊的提前預警，同時識別動結塊與靜結塊，并獲得顆粒結塊的尺寸、速度、數量等信息；通過對反應器不同位置的聲波信號的耦合分析，提高顆粒結塊提前預警的準確率。本發明提出的方法有助于及時發現和控制多區循環反應器中的顆粒結塊，保障多區循環反應器的長周期穩定運行，還具有安全環保、綠色無污染等特點。
【專利說明】多區循環反應器中顆粒結塊的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及多區循環反應器的運行狀態監測，更具體地涉及多區循環反應器中顆粒結塊的檢測方法。
【背景技術】
[0002]多區循環反應器為氣相聚合反應器，由兩個相互連接的立式反應管(稀相提升管和密相下降管)構成環形反應器。提升管物料在流化氣體的作用下處于快速流化狀態，進入下降管頂部的旋風分離器后發生氣固分離，分離后的氣體經壓縮冷卻后返回提升管底部循環利用，分離后的固體進入下降管；下降管物料在重力的作用下向下運動，處于密相移動狀態，在下降管底部經過L閥進入提升管，形成固體循環。出料口設置在下降管尾部，此處固體濃度最高，脫除未反應氣體所需的能量最少。
[0003]多區循環反應器中聚合物粒子在兩個或多個反應區中連續循環，通過控制循環周期使其遠小于聚合物粒子在反應器內的平均停留時間，可以將聚合物結構的不均勻性降低到最小程度，甚至消除聚合物結構的不均勻性。如EP-B-782587所述，通過對兩個反應區內氣相組成(共聚單體濃度、氫氣濃度等)和操作條件(停留時間、溫度等)的差異化控制，可以制備寬分子量分布的聚合物。
[0004]CN200880127440.6已經指出，多區循環反應器中特別是下降管內聚合物顆粒容易熔融形成結塊，部分堵塞下降管，對整個聚合系統產生不利影響。下降管內固體濃度非常高，接近其堆密度，且向下移動速率緩慢，使得熱交換系數較低。一般通過聚合物顆粒及其攜帶的少量氣體的溫升來撤除聚合熱，聚合物溫度在下降的過程中逐步升高。此外，壁面的摩擦效應使得近壁面處顆粒移動速率降低。下降管底部和壁面處易出現熱點，導致聚合物軟化，進而熔融形成結塊。因此，必須重點關注這些區域。通過加入液體反應物或液體惰性物質，可以強化下降管內的傳熱，但是不能從根本上解決顆粒結塊問題。
[0005]公開文獻中已有利用聲發射技術檢測流化床中顆粒結塊等參數的報道。例如，CN200310113358.7公開了一種流化床反應器聲波監測的裝置和方法。該方法通過接收流化床反應器內部的聲波信號，選取聲波信號的頻率、振幅、能量和各頻段內的能量分率等參數，來檢測流化床內部的流動狀況、反應狀況、粒徑分布、流型分布等信息。CN200610049599公開了一種流化床反應器的聲波檢測方法，通過接收流化床反應器內部的聲波信號，根據聲波信號的特征參數確定流化床內料位高度、起始流化速度、起始湍動速度、流化床內顆粒的流動模式；通過聲信號混沌特性參數中的關聯維數和K熵與正常狀態下聲信號的關聯維數和K熵的比較，判斷流化床內是否出現結塊。
[0006]如上所述，多區循環反應器由具有快速流化特征的提升管和具有密相移動特征的下降管兩部分組成，顆粒結塊最有可能在下降管中形成。與流化床相比，下降管中顆粒運動速度低且運動更有序，其產生的聲信號較小，將公開文獻中報道的流化床結塊的聲波檢測方法用于多區循環反應器中結塊的檢測，容易出現誤判。而且，根據現有的方法只能定性的判斷是否有結塊出現，不能得到更多的結塊信息。此外，尚未見使用聲發射技術對多區循環反應器內結塊進行檢測的報道。
【發明內容】
[0007]針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種多區循環反應器中顆粒結塊的檢測方法。
[0008]多區循環反應器中顆粒結塊的檢測方法的步驟如下:
[0009]步驟1:在多區循環反應器的下降管中，m個不同高度、同一高度的η個不同周向位置設置mXn個聲學傳感器，用于提前預警顆粒結塊和檢測顆粒結塊的尺寸、速度、數量，其中，l，n> 1，且同一周向位置的m個聲學傳感器位于同一直線上，使用聲信號檢測系統收集多區循環反應器中流體運動時發出的聲波信號；
[0010]步驟2:采用統計分析、譜分析、小波分析、小波包分析、相關分析、混沌分析、分形分析、聚類分析方法從聲波信號中提取特征參數；
[0011]步驟3:將聲波信號的特征參數與顆粒結塊相關聯，實現顆粒結塊的提前預警，并獲得顆粒結塊的尺寸、速度、數量信息。
[0012]所述步驟I中的mXn個聲學傳感器的設置方式為:
[0013]當m>l和/或η>1時，同一周向位置的m個聲學傳感器沿軸向非均勻布置，且相鄰兩個聲學傳感器之間的距離沿下降管中流體流動的方向逐漸減小，同一高度上不同周向位置設置的η個聲學傳感器沿周向均勻布置。
[0014]所述步驟3中的將聲波信號的特征參數與顆粒結塊的相關聯，實現顆粒結塊的提前預警方法為:當位于同一直線上的沿流體流動方向布置的m個聲波信號的特征參數依次出現突變，突變方向相同，且相鄰的兩個聲學傳感器對應的發生突變時的聲波信號之間的相關系數大于0.9時，認為有動結塊出現；所述的動結塊是指與粘壁結塊相對應的隨顆粒一起向下運動的結塊，所述的突變是指聲波信號的特征參數與基準值相比變化幅度大于1%，變化幅度=(測量值-基準值)+基準值X 100%。
[0015]所述步驟3中的將聲波信號的特征參數與顆粒結塊的相關聯，實現顆粒結塊的提前預警方法為:當某個聲波信號的特征參數發生突變，但是沿流體流動方向與其處于同一直線、位于其上游和/或下游的聲波信號的特征參數未發生突變時，認為有靜結塊出現；所述的靜結塊是指粘壁結塊，所述的突變是指聲波信號的特征參數與基準值相比變化幅度大于1%。
[0016]所述步驟3中的獲得顆粒結塊的數量信息方法為:在多區循環反應器的一個循環周期內，每個聲學傳感器檢測到的動結塊引起的突變次數記為Ni，j，動結塊數量的計算公
【權利要求】
1.一種多區循環反應器中顆粒結塊的檢測方法，其特征在于它的步驟如下: 步驟1:在多區循環反應器的下降管中，m個不同高度、同一高度的η個不同周向位置設置mXn個聲學傳感器，用于提前預警顆粒結塊和檢測顆粒結塊的尺寸、速度、數量，其中，1，且同一周向位置的m個聲學傳感器位于同一直線上，使用聲信號檢測系統收集多區循環反應器中流體運動時發出的聲波信號； 步驟2:采用統計分析、譜分析、小波分析、小波包分析、相關分析、混沌分析、分形分析、聚類分析方法從聲波信號中提取特征參數； 步驟3:將聲波信號的特征參數與顆粒結塊相關聯，實現顆粒結塊的提前預警，并獲得顆粒結塊的尺寸、速度、數量信息。
2.根據權利要求1所述的一種多區循環反應器中顆粒結塊的檢測方法，其特征在于所述步驟I中的mXn個聲學傳感器的設置方式為: 當m>l和/或η>1時，同一周向位置的m個聲學傳感器沿軸向非均勻布置，且相鄰兩個聲學傳感器之間的距離沿下降管中流體流動的方向逐漸減小，同一高度上不同周向位置設置的η個聲學傳感器沿 周向均勻布置。
3.根據權利要求1所述的一種多區循環反應器中顆粒結塊的檢測方法，其特征在于所述步驟3中的將聲波信號的特征參數與顆粒結塊的相關聯，實現顆粒結塊的提前預警方法為: 當位于同一直線上的沿流體流動方向布置的m個聲波信號的特征參數依次出現突變，突變方向相同，且相鄰的兩個聲學傳感器對應的發生突變時的聲波信號之間的相關系數大于0.9時，認為有動結塊出現；所述的動結塊是指與粘壁結塊相對應的隨顆粒一起向下運動的結塊，所述的突變是指聲波信號的特征參數與基準值相比變化幅度大于1%，變化幅度=(測量值-基準值)+基準值X 100%。
4.根據權利要求1所述的一種多區循環反應器中顆粒結塊的檢測方法，其特征在于所述步驟3中的將聲波信號的特征參數與顆粒結塊的相關聯，實現顆粒結塊的提前預警方法為:當某個聲波信號的特征參數發生突變，但是沿流體流動方向與其處于同一直線、位于其上游和/或下游的聲波信號的特征參數未發生突變時，認為有靜結塊出現；所述的靜結塊是指粘壁結塊，所述的突變是指聲波信號的特征參數與基準值相比變化幅度大于1%。
5.根據權利要求1所述的一種多區循環反應器中顆粒結塊的檢測方法，其特征在于所述步驟3中的獲得顆粒結塊的數量信息方法為:在多區循環反應器的一個循環周期內，每個聲學傳感器檢測到的動結塊引起的突變次數記為Ni，j，動結塊數量的計算公式為
6.根據權利要求1所述的一種多區循環反應器中顆粒結塊的檢測方法，其特征在于所述步驟3中的獲得顆粒結塊的數量信息方法為:在多區循環反應器的一個循環周期內，每個聲學傳感器檢測到的靜結塊引起的突變次數記為Mi，j，靜結塊數量的計算公式為
7.根據權利要求1所述的一種多區循環反應器中顆粒結塊的檢測方法，其特征在于所述步驟3中的獲得顆粒結塊的速度信息方法為:位于同一直線上的沿流體流動方向布置的兩個聲學傳感器之間的距離為di，當動結塊經過引起這兩個聲波信號依次突變時，采用相關分析方法計算動結塊經過這兩個聲學傳感器的時間ti，則動結塊速度的計算公式為vi=di/ti ο
8.根據權利要求1所述的一種多區循環反應器中顆粒結塊的檢測方法，其特征在于所述步驟3中的獲得顆粒結塊的尺寸信息方法為:聲波信號的特征參數的變化幅度的絕對值與顆粒結塊的當量直徑成正相關關系。
9.根據權利要求1所述的一種多區循環反應器中顆粒結塊的檢測方法，其特征在于所述步驟2中的聲波信號的特征參數包括:單個聲波信號的最大值、最小值、平均值、方差、斜度、峭度、能量、某一頻段的能量或其分率、特征峰的幅值、特征峰的頻率、特征峰的數量、Hurst指數、關聯維數、K熵、香農熵等；兩個聲波信號之間的協方差、相關系數、夾角余弦、距離。
10.根據權利要求1所述的一種多區循環反應器中顆粒結塊的檢測方法，其特征在于所述步驟I中除了在下降管中安裝聲學傳感器以外，將至少一個聲學傳感器安裝在提升管、和/或旋風分離器、和/或提升管與旋風分離器之間的連接管、和/或下降管與提升管之間的連接管中，和/或阻隔液分配器中，用于動結塊的檢測。
【文檔編號】G01D21/02GK103575333SQ201310543259
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月6日 優先權日:2013年11月6日
【發明者】齊東升, 黃正梁, 王剛, 訾燦, 淳于宏源, 王靖岱, 李邦, 陽永榮, 劉富緒, 蔣斌波 申請人:中沙（天津）石化有限公司