硫化氫的檢測方法
【專利摘要】硫化氫的檢測方法，采用原油中的硫化氫經氮氣吹脫測定原油中的硫化氫，所述原油采用升溫攪拌預處理，溫度設置為30～90℃；所述升溫預處理凝析原油30～40℃，稠油70～75℃。所述氮氣流速控制在0.1L/min，保持5min，再以流速0.05L/min，保持10min。本發明采用氮氣吹脫原油中的硫化氫，用碘量法測定氮氣中的硫化氫，換算成原油中的硫化氫含量的方法，選擇適當的原油溫度、合適的載氣流速和吹脫時間，精密度高。
【專利說明】硫化氫的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及原油檢測【技術領域】，特別涉及硫化氫的檢測方法。
【背景技術】
[0002]硫化氫無色氣體,有臭雞蛋氣味,溶于水、こ醇、汽油、煤油、原油。溶于水后生成氫硫酸，化學性質不穩定。我國車間空氣最高容許濃度為10mg/m3。根據SY/T6137-2005含硫化氫的油氣生產和天然氣處理裝置作業推薦作法標準的要求，硫化氫含量應低于15mg/m3。エ廠車間規定了硫化氫的IDLH值為300ppm，即在此濃度下工人在30分鐘內脫離接觸，不致產生不可逆的健康危害。同時，規定了硫化氫的危害程度等級為II級(高度危害)。
[0003]硫化氫是強烈的神經毒物，低濃度時，對呼吸道和眼的局部刺激作用明顯；高濃度時，全身性作用明顯，表現為中樞神經系統癥狀和窒息癥狀。且低濃度時，硫化氫起初臭味的增強與濃度的升高成正比；但當濃度超過10mg/m3左右之后，濃度繼續升高而臭味反而減弱，導致人的嗅覺疲勞而不能察覺硫化氫的存在。因此，很多硫化氫中毒傷亡事故是在人們沒有意識到危險性的情況下發生的，故不能依靠其臭味強烈與否來判斷有無危險出現。在我國，硫化氫中毒事件在職業性急性中毒事件中排名第二，中毒數量僅次于一氧化碳中毒。
【發明內容】
[0004]檢測油品中硫化氫含量的方法主要有分光光度法、間接原子吸收法和電化學法等。這些方法要求油品的色度較低，且比較透明，因此不適合原油中硫化氫含量的測定。
[0005]本發明提供ー種有效測定原油中硫化氫的方法，技術方案為:
[0006]硫化氫的檢測方法，其特征在于，采用原油中的硫化氫經氮氣吹脫測定原油中的硫化氫，所述原油采用升溫攪拌預處理，溫度設置為30~90°C ；
[0007]其中，原油中硫化氫含量的計算式如下:
[0008]?=17.04c (V1-V2)/m X 1000,
[0009]式中《——原油中硫化氫的質量分數，10_6 ;
[0010]c-硫代硫酸鈉標準溶液的量濃度，mol/L ；
[0011]VI，V2——空白滴定和樣品滴定時，硫代硫酸鈉標準溶液的消耗量，mL ；
[0012]m——油樣的質量，g。
[0013]所述升溫預處理凝析原油30~40°C,稠油70~75°C。
[0014]所述氮氣流速控制在0.lL/min,保持5min,再以流速0.05L/min,保持lOmin。
[0015]本發明所述原油中的硫化氫經氮氣吹脫是指GB/T11060.1_2010《天然氣含硫化合
物的測定(第一部分):用碘量法測定硫化氫含量》有關規定進行。
[0016]本發明采用氮氣吹脫原油中的硫化氫，用碘量法測定氮氣中的硫化氫，換算成原油中的硫化氫含量的方法，選擇適當的原油溫度、合適的載氣流速和吹脫時間，精密度高。
【具體實施方式】[0017]下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。
[0018]實施例1
[0019]硫化氫的檢測方法，其特征在于，采用原油中的硫化氫經氮氣吹脫測定原油中的硫化氫，所述原油采用升溫攪拌預處理，溫度設置為30~90°C ；
[0020]其中，原油中硫化氫含量的計算
[0021]ω=17.04c (V「V2)/mX 1000，(I)
[0022]式中ω——原油中硫化氫的質量分數，10_6 ;
[0023]c—硫代硫酸鈉標準溶液的量濃度，mol/L ；
[0024]VI，V2——空白滴定和樣品滴定時，硫代硫酸鈉標準溶液的消耗量，mL ；
[0025]m——油樣的質量，go
[0026]所述升溫預處理凝析原油30~40°C,稠油70~75°C。
[0027]所述氮氣流速控制在0.lL/min,保持5min,再以流速0.05L/min,保持lOmin。
[0028]配制濃度梯度的含硫化氫原油測試組，采用實施例1的方法，根據測定結果計算出精密度，實驗結果列于表中。從表中三個濃度水平下數據結果可以看出，本發明方法的精密度很好。
【權利要求】
1.硫化氫的檢測方法，其特征在于，采用原油中的硫化氫經氮氣吹脫測定原油中的硫化氫，所述原油采用升溫攪拌預處理，溫度設置為30?90°C ； 其中，原油中硫化氫含量的計算式如下: w=17.04c (V1-V2)/mXlOOO, 式中O——原油中硫化氫的質量分數，1(T6 ; cー硫代硫酸鈉標準溶液的量濃度，mol/L ； VI，V2—空白滴定和樣品滴定時，硫代硫酸鈉標準溶液的消耗量，mL ； m —油樣的質量，go
2.根據權利要求1所述的硫化氫的檢測方法，其特征在于，所述升溫預處理凝析原油30 ?40°C，稠油 70 ?75°C。
3.根據權利要求1所述的硫化氫的檢測方法，其特征在于，所述氮氣流速控制在0.1L/min,保持 5min,再以流速 0.05L/min,保持 lOmin。
【文檔編號】G01N1/28GK103558334SQ201310534053
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年10月31日 優先權日:2013年10月31日
【發明者】關杰, 關宇, 江美玲, 曹卉, 王清 申請人:大連大公環境檢測有限公司