一種柴油銅片腐蝕快速檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種柴油銅片腐蝕快速檢測方法，其主要技術方案為：將制作的銅質叉指電容式傳感器磨光處理后，將其放入恒溫100℃±1℃的柴油體系中反應20分鐘；反應過程中，采用阻抗譜儀器，每間隔1分鐘檢測一次銅質叉指電容傳感器的阻抗值，在間隔時間內，在電容式傳感器的兩極間施加+15V的直流電壓以加速腐蝕進程，最后，根據阻抗變化特征判斷柴油的腐蝕級別。
【專利說明】一種柴油銅片腐蝕快速檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及石油產品腐蝕試驗方法。具體是一種柴油銅片腐蝕快速檢測方法。
【背景技術】
[0002]腐蝕試驗是評定石油產品腐蝕性能的重要指標:在石油煉制過程中用銅片腐蝕試驗來檢查和控制油品脫硫精制的深度，以保證其質量；在貯運和使用過程中用來檢查和預測石油產品的腐蝕性。GB / T5096《石油產品銅片腐蝕試驗法》，SH / T0023《噴氣燃料銀片腐蝕試驗法》規定的了液體燃料腐蝕試驗的過程及評級方法。GB / T5096規定汽油，柴油銅片腐蝕試驗時間為3小時，噴氣燃料銅片腐蝕試驗時間為2小時，SH / T0023規定噴氣燃料銀片腐蝕試驗時間為4小時。GB252-2011《普通柴油》和GB19147-2009《車用柴油》標準規定銅片腐蝕級別不大于I級。但常規的腐蝕試驗時間長，嚴重影響了油品的供應保障。
[0003]目前主要是通過加強反應條件來加速樣品的腐蝕實現腐蝕快速檢測:
[0004]劉琳(劉琳，翟玉春，錢建華等.噴氣燃料銀片腐蝕快速試驗法的研究[J].石油煉制與化工，2001，32 (4):49-51.)等基于原電池的原理，用銀片與石墨通過鉬絲相連構成原電池，當試驗溫度為80°C時，腐蝕級別為2級的油樣能使銀片表面發生腐蝕變色，從而實現腐蝕快速檢測。
[0005]王立光(王立光，何滔，張祁.噴氣燃料銀片腐蝕快速測定方法的研究[J].腐蝕與防2002,21 (5) =223-225.)等基于電解池的原理，探討溫度、溶劑、電壓與腐蝕速度之間的關系。當試驗條件為外加直流15V直流電壓、無水乙醇體積比為30%、水浴溫度50±1°C時，可將腐蝕試驗縮短至40分鐘左右。
[0006]費逸偉(佟麗萍，費逸偉，李廣平等.噴氣燃料銀片腐蝕微波吸收劑的技術研究院[J]功能材料2007增，38 =2987-2989.)將一定量的試油及試油量12%的二縮三乙二醇倒入帶磨口的玻璃瓶，將微波爐調至中火力，10分鐘后通過銀片表面顏色變化確定腐蝕級別。
[0007]費逸偉(航空液壓油銅片腐蝕快速檢測方法.費逸偉，佟麗萍，劉長城，劉芳，朱煥勤，劉廣龍.發明專利申請號:200710023802.4)采用加入極性敏化劑和微波加熱方式來縮短腐蝕試驗時間。
[0008]本發明提出:將柴油銅片腐蝕試驗的腐蝕試片替換成銅質的叉指電容式傳感器，銅質叉指電容式傳感器既作為腐蝕試驗的腐蝕試片，又充當信號采集傳感器；通過實時獲取銅質叉指電容式傳感器與柴油樣品腐蝕過程中的阻抗變化特征信息來評價柴油樣品的銅片腐蝕性能。
【發明內容】
[0009]本發明的目的建立一種柴油銅片腐蝕快速檢測方法，縮短試驗時間，提高腐蝕結果評價的自動化水平，提升柴油的供應保障能力。
[0010]本發明是基于以下技術方案實現的:柴油的銅片腐蝕性能是通過柴油樣品對銅片的腐蝕程度高低來評級；如果將國家標準方法中規定的整塊的銅片替換為同樣材質的銅質叉指電容式傳感器，那么柴油對銅質叉指電容傳感器的腐蝕程度可以用銅質叉指電容式傳感器的阻抗變化特征來表征；為了縮短腐蝕試驗時間，本發明將柴油的腐蝕試驗溫度設定為100°C 土rc，并在阻抗數據采集的間隔過程中在銅質叉指電容式傳感器的兩極間施加+15V的直流電壓。
[0011]具體實施步驟為:將定制的銅質叉指電容式傳感器按照GB / T5096《石油產品銅片腐蝕試驗法》方法磨光處理后，將其放入恒溫100°c ±1°C的柴油體系中反應20分鐘；反應過程中，每間隔I分鐘檢測一次銅質叉指電容傳感器的阻抗值，間隔時間內，在電容式傳感器的兩極間施加+15V的直流電壓；最后，根據阻抗變化特征判斷柴油的腐蝕級別。
[0012]銅質叉指電容式傳感器的制造方法為:銅材質為純度大于99.9%的電解銅或者為符合GB466-82(銅分類)中Cu2(2號銅)；銅質叉指條分為兩組依附在絕緣基板(如聚四氟乙烯材料)上，分別作為電容的兩極，依次交錯排列形成叉指形狀；銅質叉指條的寬度為:0.2mm±0.05mm,銅質叉指條之間間隔為:0.2mm±0.05mm,銅質叉指條的厚度為:25 μ m±5 μ m ;銅質叉指條在一個直徑為15mm土 Imm的圓形區域內均勻分布。
[0013]采用的阻抗譜儀器要能夠獲取傳感器不同激勵頻率點的阻抗響應信號，這里所指的阻抗響應信號可以為具有具體物理意義的復阻抗值，也可以為沒有具體物理意義的阻抗響應信號。
[0014]銅質叉指電容傳感器的阻抗值可以為單個頻率點的阻抗變化值，也可以多個頻率點阻抗譜變化累計值；頻率范圍為=IKHz?10MHz，可以選擇此頻率范圍內的一個或多個頻率點。
[0015]根據銅質叉指電容式傳感器阻抗變化特征來判斷柴油的腐蝕級別的實施方法為:以第一次采集的阻抗數據為基線，將隨后依次采集的阻抗數據與第一次采集的阻抗數據在各頻率點做差減，當差值的絕對值超過一定閾值時，將差值絕對值進行求和累加。
[0016]閾值的確定方式為:以多于5個的腐蝕級別小于I級的柴油樣品在各頻率點標準偏差的均值作為儀器重復性誤差，并以3倍儀器重復性誤差作為相應頻率點的閾值，根據多次采集的累加和的最大值進行腐蝕級別判斷。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0017]圖1:銅質叉指電容式傳感器結構示意圖【具體實施方式】
[0018]下面結合附圖和具體實施例對本發明做進一步說明。
[0019]實施例:
[0020]1.采用銅材質為純度大于99.9 %的電解銅或者為符合GB466-82 (銅分類)中Cu2(2號銅)制作銅質叉指電容式傳感器，如圖1所示，銅質叉指條的寬度為:0.2mm±0.05mm,銅質叉指條之間間隔為:0.2mm±0.05mm,銅質叉指條的厚度為:25 μ m±5 μ m ;銅質叉指條在一個直徑為15mm土 Imm的圓形區域內均勻分布。
[0021]2.按照GB / T5096《石油產品銅片腐蝕試驗法》方法磨光處理。
[0022]3.磨光處理后的銅質叉指電容式傳感器放入恒溫100°C ±1°C的柴油體系中反應20分鐘；反應過程中，每間隔I分鐘檢測一次銅質叉指電容傳感器的阻抗值，間隔時間內，在電容式傳感器的兩極間施加+15V的直流電壓。
[0023]4.采用后勤工程學院研制的阻抗譜儀釆集阻抗值數據，其值為無物理意義的阻抗響應信號，頻率范圍為:1MHz~5MHz，頻率間隔為:0.2MHz。
[0024]5.按下表累加閾值進行腐蝕評級。
[0025]表1不同腐蝕級別油樣累加差值范圍
[0026]
【權利要求】
1.一種柴油銅片腐蝕快速檢測方法，其特征在于該方法按照以下步驟進行: 1)制作銅質叉指電容式傳感器； 2)將銅質叉指電容式傳感器按照GB/ T5096《石油產品銅片腐蝕試驗法》方法磨光處理后,將其放入恒溫100°C ±1°C的柴油體系中反應20分鐘； 3)反應過程中，采用阻抗譜儀器，每間隔I分鐘檢測一次銅質叉指電容傳感器的阻抗值； 4)在間隔時間內，在電容式傳感器的兩極間施加+15V的直流電壓； 5)根據阻抗變化特征判斷柴油的腐蝕級別。
2.根據權利要求1所述的銅質叉指電容式傳感器，其特征在于:其既作為柴油的腐蝕對象，又作為阻抗檢測傳感器，柴油對銅質叉指電容式的腐蝕程度，代表了柴油的銅片腐蝕性能。
3.根據權利要求1所述的銅質叉指電容式傳感器，其特征在于:銅材質為純度大于99.9 %的電解銅或者為符合GB466-82 (銅分類)中Cu2 (2號銅)。
4.根據權利要求1所述的銅質叉指電容式傳感器，其特征在于:銅質叉指條分為兩組依附在絕緣基板上，分別作為電容的兩極，依次交錯排列形成叉指形狀；銅質叉指條的寬度為:0.2mm±0.05mm,銅質叉指條之間間隔為:0.2mm±0.05mm,銅質叉指條的厚度為:25 μ m±5 μ m ;銅質叉指條在一個直徑為15mm土 Imm的圓形區域內均勻分布。
5.根據權利要求1所述銅質叉指電容傳感器的阻抗值，可以為單個頻率點的阻抗值，也可以多個頻率點阻抗譜，頻率范圍為=IKHz?10MHz。
6.權利要求1所述的阻抗譜儀器，其特征在于:能夠獲取傳感器不同激勵頻率點的阻抗響應信號，這里所指的阻抗響應信號可以為具有具體物理意義的復阻抗值，也可以為沒有具體物理意義的阻抗響應信號。
7.根據權利要求1所述的根據阻抗變化特征判斷柴油的腐蝕級別，其特征在于按照以下方法進行:以第一次采集的阻抗數據為基線，將隨后依次采集的阻抗數據與第一次采集的阻抗數據在各頻率點做差減，當差值的絕對值超過一定閾值時，將差值絕對值進行求和累加，根據多次采集的累加和的最大值進行腐蝕級別判斷。
8.根據權利要求7所述的閾值的確定方式為:以多于5個的按照GB/ T5096方法試驗腐蝕級別小于I級的柴油樣品在各頻率點標準偏差的均值作為儀器重復性誤差，并以3倍儀器重復性誤差作為相應頻率點的閾值。
【文檔編號】G01N27/02GK103529083SQ201310526027
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月31日 優先權日:2013年10月31日
【發明者】管亮, 李子存, 龔應忠 申請人:管亮, 李子存, 龔應忠