一種檢測食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法
【專利摘要】本發明公開了一種檢測食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法。利用檸檬酸鐵銨中的檸檬酸與顯色劑反應，通過光度法測定檸檬酸鐵銨的含量，從而間接測定食鹽中檸檬酸鐵銨含量的值。由于不存在檸檬酸經由生產設備帶入到食鹽中的問題，因此本方法特異性及靈敏度都更高，檢出限為1μg/mL，無需購置昂貴檢測儀器，操作簡便，檢測速度快，檢測范圍寬，準確率高，對操作人員無特殊技術要求，為質檢部門或生產企業提供一種簡便、直觀、經濟的檢測食鹽中檸檬酸鐵銨的方法。
【專利說明】一種檢測食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于分析化學領域，具體是涉及一種檢測食鹽中的檸檬酸鐵銨含量的方法。
【背景技術】
[0002]食鹽的主要成分是氯化鈉。成品鹽在進入市場前后的生產貯運和使用過程會結塊，為了防止結塊需要添加抗結劑(亦稱防結塊劑、膨松劑等)。目前，食用鹽中添加的抗結劑是亞鐵氰化鉀(又稱黃血鹽)。隨著生活水平的提高，人們對食品安全的要求也越來越高，也更注重健康。我國《綠色食品-食品添加劑使用準則》規定，在任何情況下，綠色食品中不得使用亞鐵氰化鉀作為添加劑。
[0003]檸檬酸鐵銨是一種良好的營養強化劑，一方面可以作為抗結劑添加到食鹽中，防止食鹽貯運過程中結塊；另一方面，還可以作為營養強化劑補充人體的鐵元素。
[0004]中國發明專利CN102226758A給出了一種食鹽中檸檬酸鐵銨含量的檢測方法，是利用檸檬酸鐵銨中的鐵與磺基水揚酸反應，然后通過光度法測定鐵含量，但最終的檢測結果并不是樣品中準確的檸檬酸鐵銨含量，而是只能判斷樣品中檸檬酸鐵銨的含量是否在某一限定范圍內，即僅是半定量分析而非定量分析。此外文獻《食鹽中檸檬酸鐵銨測定方法的研究》也給出了一種檢測方法，同樣是利用檸檬酸鐵銨中的鐵與顯色劑反應，通過光度法測定鐵含量，從而間接測定食鹽中檸檬酸鐵銨的含量范圍，但由于在食鹽的生產過程中不可避免會有微量的鐵經由生產設備帶入到食鹽中，在測定鐵含量時這部分經由生產設備帶入的鐵會對檢測結果造成影響。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種檢測食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法，以提升檢測的準確度和靈敏度。
[0006]本發明的目的通過以下技術方案予以實現。
[0007]除非另有說明，本發明所采用的百分數均為體積百分數。
[0008]一種檢測食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法，包括以下步驟：
[0009]( I)溶液配制：
[0010]顯色劑溶液：準確稱取O. Ig顯色劑溶于50mL的95%乙醇中，再用濃度I?6g/L的氫氧化鈉溶液將其調至相應的顯色劑顏色；
[0011 ] 檸檬酸鐵銨標準溶液：準確稱取O. 005g檸檬酸鐵銨，溶于蒸餾水中配成50 μ g/ml的溶液，溶液用濃度為O. I?O. 5%鹽酸溶液調節pH值至5?6 ;
[0012](2)標準工作曲線繪制：
[0013]在O?20μ g/mL的范圍內按照一定的濃度梯度，取5個不同濃度值的檸檬酸鐵銨標準溶液，分別加入顯色劑溶液，靜置穩定IOmin后，以O μ g/ml的溶液為參比溶液，用分光光度計測定吸光度，測定波長為400?500nm，然后以吸光度為縱坐標，以檸檬酸鐵銨溶液濃度為橫坐標，建立標準工作曲線；
[0014](3)樣品測定：
[0015]稱取食鹽樣品5?20g，溶解于50ml蒸餾水中，樣品溶液用濃度為O. I?O. 5%的鹽酸溶液調節PH值至5?7，然后加入顯色劑溶液，靜置穩定IOmin后，以不加檸檬酸鐵銨的鹽溶液空白為參比溶液，用分光光度計測定吸光度，測定波長為400?500nm，然后從標準曲線查出或通過一元線性回歸方程計算出相應的檸檬酸鐵銨含量，再按下式計算出食鹽樣品中檸檬酸鐵銨的含量：
[0016]食鹽樣品中檸檬酸鐵銨含量（mg/kg) =CX 50/m ；
[0017]式中的C為從標準曲線查出或通過一元線性回歸方程計算得到的檸檬酸鐵銨含量，單位為4 8/1111，111為稱取的食鹽樣品的重量，單位為8。
[0018]步驟（I)中所述的顯色劑優選為溴甲酚紫、溴甲酚綠、溴甲酚藍或溴甲酚紅中一種。
[0019]各步驟中，顯色劑溶液加入的量為I?2mL。
[0020]相對于現有技術，本發明具有以下優點：
[0021]I、本發明與現有技術的反應體系有本質不同。利用檸檬酸鐵銨中的檸檬酸與顯色劑反應，通過光度法測定檸檬酸鐵銨的含量，從而間接測定食鹽中檸檬酸鐵銨含量的值。由于不存在檸檬酸經由生產設備帶入到食鹽中的問題，因此本方法特異性及靈敏度都更高。
[0022]2、利用檸檬酸-顯色劑的顯色反應產生紫紅色或紅色，顏色明顯，易于觀察，反應特異性強、靈敏度高，檢測限可達I μ g/mL ；
[0023]3、無需購置昂貴檢測儀器，實驗所需儀器簡單，條件溫和，操作簡便，檢測速度快，檢測范圍寬，準確率高，對操作人員無特殊技術要求，為質檢部門或生產企業提供一種簡便、直觀、經濟的檢測食鹽中檸檬酸鐵銨的方法。具有廣闊的市場應用前景。
【具體實施方式】
[0024]下面通過實施例對本發明作進一步地說明，但本發明的保護范圍并不限于此。
[0025]實施例I
[0026]I、檸檬酸鐵銨標準溶液：準確稱取O. 005g檸檬酸鐵銨，溶于IOOmL蒸餾水中配成50 μ g/ml的溶液，用O. 3%(V/V)鹽酸溶液將其pH值調到5。
[0027]2、顯色劑的配制：
[0028]氫氧化鈉溶液：準確稱取O. 575g氫氧化鈉溶于IOOmL蒸餾水中；
[0029]顯色試液：準確稱取O. Ig溴甲酚紫溶于50mL的95%乙醇中，再用上述氫氧化鈉溶液將其調成藍紫色；
[0030]3、工作曲線的繪制
[0031]取IOmL具塞刻度比色管6支，分別移取檸檬酸鐵銨標準溶液0、0. 2,0. 4,0. 6,0. 8、ImL于比色管中，分別加入2滴顯色試液，然后加蒸餾水稀釋至刻度，振蕩后放置10分鐘，對應濃度為 0μ g/ml、l μ g/ml>2 μ g/ml>3 μ g/ml>4 μ g/ml>5 μ g/ml。然后以 0μ g/ml 的溶液為參比溶液，在吸收波長400nm處測定各溶液的吸光度。以檸檬酸鐵銨濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。
[0032]4、樣品測定[0033]準確稱取試驗樣品IOg于50mL比色管中，加入蒸餾水溶解，并用O. 3%(V/V)鹽酸溶液將樣品溶液的PH值調到5，然后加入2滴顯色試液，再加蒸餾水稀釋至刻度，振蕩后放置10分鐘。然后以不加檸檬酸鐵銨的鹽溶液空白為參比溶液，在吸收波長400nm處測定樣品溶液的吸光度，并通過工作曲線計算出，樣品中檸檬酸鐵銨的含量為19. 21mg/kg。
[0034]實施例2
[0035]I、檸檬酸鐵銨標準溶液：準確稱取O. 005g檸檬酸鐵銨，溶于IOOmL蒸餾水中配成50 μ g/ml的溶液，用O. 2%(V/V)鹽酸溶液將其pH值調到6。
[0036]2、顯色劑的配制：
[0037]氫氧化鈉溶液：準確稱取O. 575g氫氧化鈉溶于IOOmL蒸餾水中；
[0038]顯色試液：準確稱取O. Ig溴甲酚綠溶于50mL的95%乙醇中，再用上述氫氧化鈉溶液將其調成綠色；
[0039]3、工作曲線的繪制
[0040]取IOmL具塞刻度比色管6支，分別移取檸檬酸鐵銨標準溶液0、0. 1,0. 2,0. 3,0. 4、
O.5mL于比色管中，分別加入2滴顯色試液，然后加蒸餾水稀釋至刻度，振蕩后放置10分鐘，對應濃度為 O μ g/ml、0. 5 μ g/ml>I μ g/ml、l. 5 μ g/ml>2 μ g/ml、2. 5 μ g/ml。然后以 0 μ g/ml的溶液為參比溶液，在吸收波長500nm處測定各溶液的吸光度。以檸檬酸鐵銨濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。
[0041]4、樣品測定
[0042]準確稱取試驗樣品5g于50mL比色管中，加入蒸餾水溶解，并用O. 2%(V/V)鹽酸溶液將樣品溶液的PH值調到6，然后加入2滴顯色試液，再加蒸餾水稀釋至刻度，振蕩后放置10分鐘。然后以不加檸檬酸鐵銨的鹽溶液空白為參比溶液，在吸收波長500nm處測定樣品溶液的吸光度，并通過工作曲線計算出，樣品中檸檬酸鐵銨的含量為24. 36mg/kg。
[0043]實施例3
[0044]I、檸檬酸鐵銨標準溶液：準確稱取O. 005g檸檬酸鐵銨，溶于IOOmL蒸餾水中配成50 μ g/ml的溶液，用O. 3%(V/V)鹽酸溶液將其pH值調到5。
[0045]2、顯色劑的配制：
[0046]氫氧化鈉溶液：準確稱取O. 575g氫氧化鈉溶于IOOmL蒸餾水中；
[0047]顯色試液：準確稱取O. Ig溴甲酚藍溶于50mL的95%乙醇中，再用上述氫氧化鈉溶液將其調成藍色；
[0048]3、工作曲線的繪制
[0049]取IOmL具塞刻度比色管6支，分別移取檸檬酸鐵銨標準溶液0、0.2、0. 5、I、I. 5、2mL于比色管中，分別加入2滴顯色試液，然后加蒸餾水稀釋至刻度，振蕩后放置10分鐘，對應濃度為 O μ g/ml、I μ g/ml、2. 5 μ g/ml、5 μ g/ml、7. 5 μ g/ml、10 μ g/ml。然后以 0 μ g/ml的溶液為參比溶液，在吸收波長450nm處測定各溶液的吸光度。以檸檬酸鐵銨濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。
[0050]4、樣品測定
[0051]準確稱取試驗樣品20g于50mL比色管中，加入蒸餾水溶解，并用O. 3%(V/V)鹽酸溶液將樣品溶液的PH值調到5，然后加入2滴顯色試液，再加蒸餾水稀釋至刻度，振蕩后放置10分鐘。然后以不加檸檬酸鐵銨的鹽溶液空白為參比溶液，在吸收波長450nm處測定樣品溶液的吸光度，并通過工作曲線計算出，樣品中檸檬酸鐵銨的含量為21.5mg/kg。
【權利要求】
1.一種檢測食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法，包括以下步驟： (1)溶液配制： 顯色劑溶液：準確稱取O. Ig顯色劑溶于50mL的95%乙醇中，再用濃度I?6g/L的氫氧化鈉溶液將其調至相應的顯色劑顏色； 檸檬酸鐵銨標準溶液：準確稱取O. 005g檸檬酸鐵銨，溶于蒸餾水中配成50μ g/ml的溶液，溶液用濃度為O. I?O. 5%鹽酸溶液調節pH值至5?6 ; (2)標準工作曲線繪制： 在O?20 μ g/mL的范圍內按照一定的濃度梯度，取5個不同濃度值的檸檬酸鐵銨標準溶液，分別加入顯色劑溶液，靜置穩定IOmin后，以0μ g/ml的溶液為參比溶液，用分光光度計測定吸光度，測定波長為400?500nm，然后以吸光度為縱坐標，以檸檬酸鐵銨溶液濃度為橫坐標，建立標準工作曲線； (3)樣品測定: 稱取食鹽樣品5?20g，溶解于50ml蒸餾水中，樣品溶液用濃度為O. I?O. 5%的鹽酸溶液調節PH值至5?7，然后加入顯色劑溶液，靜置穩定IOmin后，以不加檸檬酸鐵銨的鹽溶液空白為參比溶液，用分光光度計測定吸光度，測定波長為400?500nm，然后從標準曲線查出或通過一元線性回歸方程計算出相應的檸檬酸鐵銨含量，再按下式計算出食鹽樣品中檸檬酸鐵銨的含量： 食鹽樣品中檸檬酸鐵銨含量（mg/kg) =CX 50/m ； 式中的C為從標準曲線查出或通過一元線性回歸方程計算得到的檸檬酸鐵銨含量，單位為μ g/ml, m為稱取的食鹽樣品的重量,單位為g。
2.根據權利要求I所述的檢測食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法，其特征在于：步驟（I)中所述的顯色劑優選為溴甲酚紫、溴甲酚綠、溴甲酚藍或溴甲酚紅中一種。
3.根據權利要求I所述的檢測食鹽中檸檬酸鐵銨含量的方法，其特征在于：各步驟中，顯色劑溶液加入的量為1?2mL。
【文檔編號】G01N21/78GK103529029SQ201310524674
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月30日 優先權日:2013年10月30日
【發明者】劉燁, 楊麗梅 申請人:云南鹽化股份有限公司