一種基于質譜儀的自反饋氣體定量裝置及其使用方法
【專利摘要】本發明公開了一種基于質譜儀的自反饋氣體定量裝置及其使用方法，包括質譜儀；還包括控制系統、配氣系統、壓力控制器、抽氣裝置、至少一個控制閥、至少一個進樣口；所述抽氣裝置通過連接管與壓力控制器連接；所述配氣系統通過連接管與所述控制閥連接；所述進樣口通過連接管與所述控制閥連接；所述控制閥與所述壓力控制器通過第一三通接頭與所述質譜儀連接；所述質譜儀與所述控制系統電聯接；所述配氣系統與所述控制系統電聯接；所述控制閥與所述控制系統電聯接；所述壓力控制器與所述控制系統電聯接。本發明基于質譜儀的自反饋氣體定量裝置操作簡易、占用空間小、維護方便、運行成本低，具有廣闊的市場前景。
【專利說明】一種基于質譜儀的自反饋氣體定量裝置及其使用方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一基于質譜儀的氣體定量裝置及其使用方法，具體涉及一種基于氣體質譜儀的壓力及濃度動態自反饋校準的氣體定量裝置及其使用方法。
【背景技術】
[0002]氣體分析與檢測對安全生產、工藝優化、質量控制和節能減排等具有重要意義。作為在線分析的一種，質譜分析法是通過對被測樣品離子質荷比的測定來分析其組成的一種分析方法，具有響應速度快、測量精度高、量程范圍寬、穩定性好、可同時進行多組分檢測、可做定性和定量分析等優點，其應用領域已經涉及石油化工、鋼鐵冶金、生物制藥、新能源和環境保護等。質譜儀一般都要求在高真空下工作，而氣體分析對象很多都會以更高壓力運行，在質譜儀和分析對象間需要合適的壓力緩沖接口實現兩者的對接，毛細管是一種常用的壓力緩沖接口，具有廉價、氣體消耗量小、易于實現等優點，但是，由于接口流態的復雜性會導致壓力-響應之間的非線性，背景氣體的差異及氣體間的相互干擾會導致濃度-響應線性關系的偏離，從而影響了質譜儀定量結果的準確可靠，不適用于復雜狀態樣品分析。
【發明內容】
[0003]本發明克服了現有技術的不足，提供一種基于質譜儀的自反饋氣體定量裝置及其使用方法，以期待解決利用質譜儀進行氣體定量分析時壓力和濃度校準，從而獲得更為準確可靠的分析結果。
[0004]為解決上述的技術問題，本發明采用以下技術方案:
[0005]一種基于質譜儀的自反饋氣體定量裝置，包括質譜儀；還包括控制系統、配氣系統、壓力控制器、抽氣裝置、至少一個控制閥、至少一個進樣口 ；所述抽氣裝置通過連接管與壓力控制器連接；所述配氣系統通過連接管與所述控制閥連接；所述進樣口通過連接管與所述控制閥連接；所述控制閥與所述壓力控制器通過第一三通接頭與所述質譜儀連接；所述質譜儀與所述控制系統電聯接；所述配氣系統與所述控制系統電聯接；所述控制閥與所述控制系統電聯接；所述壓力控制器與所述控制系統電聯接。
[0006]更進一步的技術方案是壓力控制器與所述第一三通接頭之間通過連接管連接有壓力變送器；所述壓力變送器與所述控制系統電聯接。
[0007]更進一步的技術方案是壓力變送器與所述壓力控制器之間設置有第二三通接頭；所述第二三通接頭通過連接管連接有放空閥；所述放空閥與所述控制系統電聯接。
[0008]更進一步的技術方案是基于質譜儀的自反饋氣體定量裝置還包括恒溫裝置。
[0009]更進一步的技術方案是恒溫裝置上設置有溫度傳感器，所述溫度傳感器與所述控制系統電聯接。
[0010]更進一步的技術方案是控制閥是多路切換電動閥。
[0011]更進一步的技術方案是控制系統是計算機、PLC、集成電路塊中的一種；所述控制系統包括I/o開關控制單元和模/數轉換器。[0012]更進一步的技術方案是配氣系統是靜態配氣系統或動態配氣系統中的一種。
[0013]更進一步的技術方案是連接管是物化性質穩定的材料。
[0014]更進一步的技術方案是一種基于質譜儀的自反饋氣體定量裝置的使用方法，所述的使用方法包括以下步驟:
[0015]將裝置與待測樣品容器或管路連接，初始化動態自反饋定量裝置，檢測連接的密封性；
[0016]將控制閥切換至關閉狀態，啟動所述抽氣裝置，打開壓力控制裝置的開關；當氣路系統中為真空時，將控制閥切換至樣品位置，氣路系統中壓強穩定后，啟動質譜儀對氣路系統中的樣品氣的組成和響應進行測試，同時測量氣路系統中的壓力；
[0017]根據測得的響應，對氣體濃度進行估算，根據估算結果，調整標準氣體的濃度，同時調整標準氣體進樣壓力與樣品進樣壓力一致，測量標準氣體的響應；
[0018]利用外標法對樣品進行定量，如果樣品濃度與標樣濃度偏差不滿足要求，再次根據樣品濃度對標準氣體濃度進行調整，重復標樣測試，直至樣品濃度與標樣濃度偏差滿足要求。
[0019]與現有技術相比，本發明的有益效果是:本發明氣路系統上的壓力控制器可對樣品或標樣的進樣壓力進行調整，通過反饋方式使樣品和標樣的進樣壓力一致，消除了進樣壓力差異對定量結果的影響。本發明可與配氣系統協同工作，根據樣品狀態實現標樣濃度的動態自反饋調節，使標樣和樣品的組成及濃度一致，消除了組分差異對定量結果的影響。本發明的抽真空裝置、壓力控制器及電動閥的協同工作，可以將樣品導入進樣系統，實現了對壓強低于大氣壓的樣品的檢測，避免了環境氣體的干擾。本發明氣路系統的連接裝置均采用物化穩定的材料，可以有效減少樣品中組分在氣路上的吸附。本發明電路系統實現了各部件與計算機控制系統的數據通訊，通過電動閥的切換，壓力控制器的調節，質譜儀的控制實現了自動進樣。不僅能滿足負壓氣體樣品的分析，而且能自動化進樣，實現分析儀器無人值守操作，節約人力資源。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020]圖1為本發明一個實施例的結構示意圖。
[0021]圖2為本發明另一實施例的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0022]下面結合附圖對本發明作進一步闡述。
[0023]如圖1所示，圖1示出了本發明一個實施例的結構示意圖。本發明的一個實施例質譜儀的動態自反饋氣體定量裝置包括殼體，殼體內部包括氣路系統和電路系統；氣路系統包括壓力控制器1，控制閥2，抽氣裝置3，質譜儀4，樣品容器或管路8，配氣系統5。本實施例中控制閥2可以是電磁閥或電動閥，優選的是，本實施例中控制閥是電動閥。本實施例中的抽氣裝置可以是真空泵或具有抽氣功能的裝置，本實施的抽氣裝置是真空泵。抽氣裝置通過導管連接壓力控制器一端，壓力控制器I另一端通過第一根導管與第一三通接頭7的第一個接口連接，壓力控制器I可以通過數據線與控制系統電連接，控制系統自動控制其運行，實現管路中壓力的自動調整；第一三通接頭7的第二個接口通過第二根導管與質譜儀4連接。第一三通接頭的第三個接口通過第三根導管與電動閥連接。作為優選的實施方案，本實施例中控制閥是多路切換電動閥，控制第三根導管與樣品或是標樣連接，電動閥通過數據線與控制系統6電連接，控制系統6通過電動閥自動控制第三根導管與樣品或是標樣連接。進行分析時，電動閥切換，將樣品氣放入管路，根據需要通過壓力控制器對壓力進行調整，質譜儀進行分析，完成分析后，根據分析結果利用配氣系統5對標樣濃度進行調節，電動閥切換，將標樣引入管路，根據需要通過壓力控制器對壓力進行調整，質譜儀進行分析，根據標樣的分析結果對樣品進行定量。作為優選的實施方案，本實施例中的導管、連接接頭以及樣品容器均采用物化性質穩定材料，如玻璃、不銹鋼材料等，其中以不銹鋼材料為優。本實施例的氣路系統部件均嚴格密封，以保持氣體樣品的原有特性，并且盡量縮短氣體樣品輸送的管路。本實施例中的控制系統可以是計算機、PLC或集成電路塊，又或者是其他可以實現數據處理和顯示功能的裝置。
[0024]如圖2所示，圖2示出了本發明另一個實施例的結構示意圖。作為優選的實施方案，本發明的另一個實施例在上述實施例的基礎上實施，本實施例基于質譜儀的動態自反饋氣體定量裝置包括:壓力控制器21、控制閥22、抽氣裝置23、質譜儀24、配氣系統25、控制系統26、第一三通接頭27、第一樣品容器28、第二三通接頭9、第二樣品容器10、溫度傳感器11、恒溫裝置12、壓力變送器13，放空閥14。壓力控制器21、控制閥22、抽氣裝置23、質譜儀24、配氣系統25、連接三通27、第一樣品容器28、第二三通接頭9、第二樣品容器10、壓力變送器13，放空閥14通過連接裝置連接。作為優選的實施方案，本實施例中壓力控制器I為電子壓力控制器，壓力控制器I的一個端口與抽氣裝置連接，另一端口與第二三通接頭9的第一個連接口通過導管連接，電子壓力控制器與控制系統26之間通過信號線連接，控制系統26可根據需要實現管路內壓力的自動調節。作為優選的實施方案，本實施例中控制閥是多路切換電動閥，具體實施方案是，本實施例中的多路切換電動閥為一個3路切換閥，第一路與配氣系統的氣體出口連接，第二路與第一樣品容器28連接，第三路與第二樣品容器10連接，公共路與第一三通接頭27的第二個口通過第二根導管連接，3路切換閥與控制系統間通過信號線連接，控制系統可自動控制3路切換閥的切換。本實施例中的抽氣裝置23為一個真空泵，與壓力控制器21的一個端口相連接。第二三通接頭9的第二個連接口與放空閥14相接，放空閥為電動閥或電磁閥，與控制系統通過信號線連接，控制系統自動打開或關閉放空閥，實現管路系統與環境的連通與隔絕。第二三通接頭9的第三個接口與第一三通接頭27的第一個連接口通過第二根導管相接，第二個導管上接有能精確測量管路壓力的壓力變送器13，壓力變送器13通過信號線將測得的壓力信號傳輸至控制系統。本實施例中的配氣系統25可以是靜態配氣系統，也可以是動態配氣系統，用于標準氣體組成及濃度的調整。本實施例中配氣系統25為動態配氣系統，該系統通過信號線與控制系統連接，控制系統可根據需要通過配氣系統調節標準氣體的組成和濃度，實現標準氣體的濃度自動調節。本實施例中的恒溫裝置12及溫度傳感器11的主要作用是維持管路系統溫度穩定，氣路系統處于恒溫裝置中，進而穩定管路內的氣體壓力。本實施例中，連接裝置的材料采用物化性質穩定的材料制成，物化穩定的材料有多種，如陶瓷、不銹鋼等，作為優選的實施方案，本實施例中的連接裝置的材料采用不銹鋼制成。連接裝置采用物化性質穩定的不銹鋼材料，可以有效減少樣品氣體中組分在氣路上的吸附。本實施例中的數據處理裝置可以是PLC或集成電路塊，作為優選實施方案，本實施中數據處理裝置是帶有顯示器的計算機，控制系統中采用程序控制方式進行系統的自動運行。并包括:1/0開關控制單元、模/數轉換器。I/0開關控制單元與多路切換電動閥連接，用于控制電動閥的切換；模/數轉換器與傳感器電連接，用于讀取并記錄所述傳感器的測量值。
[0025]根據本發明的另一個實施例，本實施例基于質譜儀的自反饋氣體定量裝置的使用方法，本實施例使用方法的工作過程是:
[0026]第一步，將裝置與待測樣品容器連接，初始化動態自反饋定量裝置，檢測連接的密封性。
[0027]第二步，將電動閥切換至關閉狀態，完全打開壓力控制器的開關；當氣路系統中為真空時，將電動閥切換至樣品容器連接位置，氣路系統中壓力穩定后，啟動質譜儀對氣路系統中的樣品氣的組成和響應進行測試，同時利用壓力變送器精確測量氣路系統中的壓力(樣品進樣壓力)。
[0028]第三步，根據質譜儀測得的信號，對氣體濃度進行估算，根據估算結果，利用配氣系統調整標準氣體的濃度，同時利用壓力控制器調整標準氣體進樣壓力與樣品進樣壓力一致，通過質譜儀測量標準氣體的響應。
[0029]第四步，利用外標法對樣品進行定量，如果樣品濃度與標樣濃度偏差不滿足要求，再次根據樣品濃度對標準氣體濃度進行調整，重復標樣測試，直至樣品濃度與標樣濃度偏差滿足要求為止。
[0030]上述4個過程結束后，即完成一次樣品的定量分析。下次進樣時，按照(2)(3)(4)步操作即可。
[0031]本實施例的氣體定量分析裝置操作簡易、占用空間小、維護方便、運行成本低、自動化程度高，具有廣闊的市場前景。在不引入二次污染物的前提下可以有效提高氣體樣品的利用率，實現準確檢測的目的。不僅能滿足負壓氣體樣品的分析，而且能自動化進樣，自動分析，實現整個分析過程的無人值守操作，節約人力資源。
[0032]本發明對于科研院校的科學研究、政府部分的常規檢測、廠礦企業的過程檢測等實驗室中進行的氣體分析而言，不僅能滿足氣體樣品的分析，而且能自動化進樣，實現分析儀器無人值守操作，節約人力資源。
[0033]在本說明書中所談到的“一個實施例”、“另一個實施例”、“實施例”、等，指的是結合該實施例描述的具體特征、結構或者特點包括在本申請概括性描述的至少一個實施例中。在說明書中多個地方出現同種表述不是一定指的是同一個實施例。進一步來說，結合任一個實施例描述一個具體特征、結構或者特點時，所要主張的是結合其他實施例來實現這種特征、結構或者特點也落在本發明的范圍內。
[0034]盡管這里參照發明的多個解釋性實施例對本發明進行了描述，但是，應該理解，本領域技術人員可以設計出很多其他的修改和實施方式，這些修改和實施方式將落在本申請公開的原則范圍和精神之內。更具體地說，在本申請公開權利要求的范圍內，可以對主題組合布局的組成部件和/或布局進行多種變型和改進。除了對組成部件和/或布局進行的變型和改進外，對于本領域技術人員來說，其他的用途也將是明顯的。
【權利要求】
1.一種基于質譜儀的自反饋氣體定量裝置，包括質譜儀；其特征在于:還包括控制系統、配氣系統、壓力控制器、抽氣裝置、至少一個控制閥、至少一個進樣口 ；所述抽氣裝置通過連接管與壓力控制器連接；所述配氣系統通過連接管與所述控制閥連接；所述進樣口通過連接管與所述控制閥連接；所述控制閥與所述壓力控制器通過第一三通接頭與所述質譜儀連接；所述質譜儀與所述控制系統電聯接；所述配氣系統與所述控制系統電聯接；所述控制閥與所述控制系統電聯接；所述壓力控制器與所述控制系統電聯接。
2.根據權利要求1所述的基于質譜儀的自反饋氣體定量裝置，其特征在于所述的壓力控制器與所述第一三通接頭之間通過連接管連接有壓力變送器；所述壓力變送器與所述控制系統電聯接。
3.根據權利要求2所述的基于質譜儀的自反饋氣體定量裝置，其特征在于所述的壓力變送器與所述壓力控制器之間設置有第二三通接頭；所述第二三通接頭通過連接管連接有放空閥；所述放空閥與所述控制系統電聯接。
4.根據權利要求1所述的基于質譜儀的自反饋氣體定量裝置，其特征在于所述的基于質譜儀的自反饋氣體定量裝置還包括恒溫裝置。
5.根據權利要求4所述的基于質譜儀的自反饋氣體定量裝置，其特征在于所述的恒溫裝置上設置有溫度傳感器，所述溫度傳感器與所述控制系統電聯接。
6.根據權利要求1所述的基于質譜儀的自反饋氣體定量裝置，其特征在于所述的控制閥是多路切換電動閥。
7.根據權利要求1所述的基于質譜儀的自反饋氣體定量裝置，其特征在于所述的控制系統是計算機、PLC、集成電路塊中的一種；所述控制系統包括I/O開關控制單元和模/數轉換器。
8.根據權利要求1所述的基于質譜儀的自反饋氣體定量裝置，其特征在于所述的配氣系統是靜態配氣系統或動態配氣系統中的一種。
9.根據權利要求1所述的基于質譜儀的自反饋氣體定量裝置，其特征在于所述的連接管是物化性質穩定的材料。
10.根據權利要求1至9任一權利要求所述的基于質譜儀的自反饋氣體定量裝置的使用方法，其特征在于所述的使用方法包括以下步驟: 將裝置與待測樣品容器或管路連接，初始化動態自反饋定量裝置，檢測連接的密封性； 將控制閥切換至關閉狀態，啟動所述抽氣裝置，打開壓力控制裝置的開關；當氣路系統中為真空時，將控制閥切換至樣品位置，氣路系統中壓強穩定后，啟動質譜儀對氣路系統中的樣品氣的組成和響應進行測試，同時測量氣路系統中的壓力； 根據測得的響應，對氣體濃度進行估算，根據估算結果，調整標準氣體的濃度，同時調整標準氣體進樣壓力與樣品進樣壓力一致，測量標準氣體的響應； 利用外標法對樣品進行定量，如果樣品濃度與標樣濃度偏差不滿足要求，再次根據樣品濃度對標準氣體濃度進行調整，重復標樣測試，直至樣品濃度與標樣濃度偏差滿足要求。
【文檔編號】G01N35/00GK103529152SQ201310482967
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月15日 優先權日:2013年10月15日
【發明者】王新鋒, 余堃, 田先清, 李哲, 趙穎彬 申請人:中國工程物理研究院化工材料研究所