顯示珠光體狀態的GCr15SiMn鋼原始奧氏體晶粒的方法
【專利摘要】本發明涉及屬于金相制備【技術領域】，提供一種顯示珠光體狀態的GCr15SiMn鋼原始奧氏體晶粒的方法，所述處理方法包括以下步驟：將材料加工成規則形狀的試樣，然后對試樣進行熱處理，即將試樣置入升至預定溫度的加熱爐中，保溫預定時間后進行淬火處理，待試樣完全冷卻后取出來；對熱處理后的試樣進行粗磨；對粗磨后的試樣進行細磨和拋光；采用腐蝕液對所述拋光試樣進行反復的浸蝕和拋光，待奧氏體晶粒逐漸清晰之后進行清洗，吹干，在顯微鏡下觀察，就可以觀察到較為清晰的原始奧氏體組織。
【專利說明】顯示珠光體狀態的GCr15SiMn鋼原始奧氏體晶粒的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及屬于金相制備【技術領域】，特別涉及一種利用熱處理及水浴腐蝕的方法對珠光體狀態GCrl5SiMn鋼原始奧氏體晶粒進行顯示處理的方法。
【背景技術】
[0002]鋼的原始奧氏體晶粒尺寸和均勻程度是影響鋼的力學性能的重要指標之一。GCrl5SiMn鋼屬于高碳鉻軸承鋼，原始奧氏體晶粒尺寸對其力學性能和疲勞壽命有重要的影響，因此研究不同加熱溫度和保溫時間對原奧氏體晶粒尺寸是一項重要的工作；對于軋制后發生了動態和靜態再結晶的奧氏體晶粒尺寸的研究也是必不可少的。因此準確顯示鋼的原始奧氏體晶粒具有重要的意義。目前，已有學者研究了奧氏體晶粒度顯示方法，常用的有氧化法、網狀鐵素體法、網狀珠光體法、網狀滲碳體法和晶界腐蝕法，其中晶界腐蝕法比較常用，效果較好。[0003]但是，晶界腐蝕法等顯示方法，主要針對室溫組織為馬氏體組織的鋼，原因是從奧氏體狀態淬火到馬氏體，原奧氏體晶界的不均勻性得以保留，再利用一定的腐蝕劑，可以將其腐蝕出來。但是針對室溫組織為珠光體組織的鋼，由于共析轉變屬于平衡相變，相變過程中原奧氏體晶界被弱化，因此利用常規的方法難以將其顯示出來。由于GCrl5SiMn鋼的軋材組織為珠光體，難以用常規的腐蝕方法將原始奧氏體晶粒顯示出來，這將使得對于軋材的原始奧氏體組織的研究變得困難。
【發明內容】
[0004]本發明涉及一種用于顯示珠光體組織狀態GCrl5SiMn鋼原始奧氏體晶粒的方法，解決研究GCrl5SiMn高碳鉻軸承鋼珠光體組織難以顯示其奧氏體晶粒的問題。
[0005]本發明通過熱處理、粗磨試樣、細磨試樣、拋光和腐蝕四步完成具有珠光體形態的GCrl5SiMn鋼原奧氏體晶界的顯示顯示處理,包括如下步驟:
(1)將材料加工成規則形狀的試樣，然后將試樣置入升至預定溫度的加熱爐中，保溫預定時間后進行淬火處理，待試樣完全冷卻后取出來；
(2)對熱處理后的試樣進行粗磨；
(3)對粗磨后的試樣進行細磨和拋光；
(4)采用腐蝕液對所述拋光試樣進行反復的浸蝕和拋光，待奧氏體晶粒逐漸清晰之后進行清洗，吹干。
[0006]進一步的，所述步驟(1)中熱處理方法為80(T850°C時，保溫l(T30min。
[0007]進一步的，所述步驟(1)中，淬火處理的淬火溫度為80(T850°C，淬火介質為水。
[0008]進一步的，所述步驟(2)中粗磨磨料為砂紙，其中，砂紙粒度為400目~1200目，間隔200目，沿同一方向研磨之后要將試樣旋轉90°后再進行研磨。
[0009]進一步的，所述步驟(3)中細磨磨料為砂紙，粒度范圍為1500-2000目；拋光在拋光布上進行，拋光劑采用粒度為2.5μπι金剛石拋光膏，用水做潤滑劑，最后將拋光好的試樣拋干。
[0010]進一步的，所述步驟(4)中將裝有腐蝕液的燒杯放入40°C~50°C的水浴爐中加熱，溫度均勻后再將試樣拋光面朝上放入腐蝕液中熱腐蝕15~30min，當試樣表面出現鐵銹色，用水清洗后，在拋光機上用拋光布輕拋，并放入少量粒度為2.5μπι金剛石拋光膏，將鐵銹色拋去，再繼續放入溶液中腐蝕5min。試樣經過反復的輕拋和腐蝕，每次腐蝕5min，直到輕拋后試樣表面為暗亮色，并在顯微鏡下可以觀察到較為清晰的原始奧氏體組織為止。
[0011]優選的，所述步驟(4)中將裝有腐蝕液的燒杯放入40°C的水浴爐中加熱，溫度均勻后再將試樣拋光面朝上放入腐蝕液中熱腐蝕30min，當試樣表面出現鐵銹色，用水清洗后，在拋光機上用拋光布輕拋，并放入少量粒度為2.5 μ m金剛石拋光膏，將鐵銹色拋去，再繼續放入溶液中腐蝕5min。試樣經過反復的輕拋和腐蝕，每次腐蝕5min，直到輕拋后試樣表面為暗亮色時，在顯微鏡下觀察，就可以觀察到較為清晰的原始奧氏體組織。
[0012]所述步驟(4)中所用腐蝕液的成分及質量比范圍為:蒸餾水:2，4，6-三硝基苯酚(苦味酸):月桂醇硫酸酯鈉:十二烷基苯 磺酸鈉:三氯化鐵=200: (10-15): (2飛):0-3): (0.5~1.5)。
[0013]所述步驟(4)中所用腐蝕液的配制方法為取干凈容器，首先加入蒸餾水，然后置入40°C的水浴爐中保溫，當水溫達到40°C時，再加入2，4，6-三硝基苯酚(苦味酸)，攪拌均勻，保證2，4，6-三硝基苯酚在蒸餾水中過飽和，及燒杯底部有未溶2，4，6-三硝基苯酚存在，然后再加入月桂醇硫酸酯鈉和十二烷基苯磺酸鈉，最后加入三氯化鐵，攪拌均勻得到所述腐蝕液。
[0014]由于試樣在腐蝕過程中 要消耗2，4，6-三硝基苯酚，燒杯底部過飽和的2，4，6_三硝基苯酚可以保證試樣的腐蝕持續進行。
[0015]本發明是針對具有珠光體形態的GCrl5SiMn高碳鉻軸承鋼無法清晰顯示其奧氏體晶粒的問題，提供了一種可以清晰顯示出其原奧氏體晶粒的方法。通過特定的熱處理方法，配以合適的腐蝕液和腐蝕方法，能夠清晰明了的顯示出奧氏體晶界。由于GCrl5SiMn高碳鉻軸承鋼發生珠光體相變以后，原奧氏體晶界在共析轉變的過程中被弱化，原子排列不規則度降低，利用常規的晶粒度的腐蝕方法直接對軋材進行腐蝕難以將其原始奧氏體晶粒顯示出來。而經過800°C~850°C保溫l(T30min，再淬火處理，在形成新的奧氏體晶粒的同時，原來的奧氏體晶界并沒有被消除，再通過合理的腐蝕液和腐蝕方法，可以清晰的將其顯示出來，從而為顯示GCrl5SiMn高碳鉻軸承鋼軋材的原始奧氏體晶粒大小提供依據。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1為實施例1中得到的顯示珠光體狀態的GCrl5SiMn鋼的原始奧氏體晶粒示意圖；
圖2為實施例2中得到的顯示珠光體狀態的GCrl5SiMn鋼的原始奧氏體晶粒示意圖； 圖3為實施例3中得到的顯示珠光體狀態的GCrl5SiMn鋼的原始奧氏體晶粒示意圖； 圖4為對比實施例中得到的顯示珠光體狀態的GCrl5SiMn鋼的原始奧氏體晶粒示意圖。
[0017]【具體實施方式】
[0018]本發明的顯示具有珠光體形態的GCr 15 S iMn鋼原始奧氏體晶粒的方法中，首先切取塊狀試樣，然后對試樣進行熱處理，熱處理溫度保持在80(T85(TC，保溫時間再l(T30min，然后進行淬火處理，從而使奧氏體化的部分全部變成馬氏體。熱處理之后，對試樣進行磨制、拋光，然后在腐蝕液中腐蝕30min，當試樣表面出現鐵銹色，用水清洗后，在拋光機上用拋光布輕拋，并放入少量粒度為2.5 μ m金剛石拋光膏，將鐵銹色拋去，再繼續放入溶液中腐蝕5min。試樣經過反復的輕拋和腐蝕，每次腐蝕5min，直到輕拋后試樣表面為暗亮色時，在顯微鏡下觀察，就可以觀察到較為清晰的原始奧氏體組織。
[0019]實施例1:
選擇具有珠光體形態的GCrl5SiMn鋼軋材作為試樣，所述GCrl5SiMn鋼是化學成分為:C:1.02%, Si:0.55%, Mn:1.07%, Cr:1.49%，處理方法包括以下步驟:
步驟一、熱處理。首先切取13X13X13mm塊狀試樣，置于箱式電阻爐中，加熱到800°C時，保溫約30min，然后進行水淬，淬火溫度為800°C冷至室溫后取出。
[0020]步驟二、粗磨。將熱處理后的試樣從中間剖開，將剖開的平面在240#、400#、600#、800#、1000#、1200# (即粒度分別為240目、400目、600目、800目、1000目、1200目)金相砂紙上由粗至細進行粗磨。每次更換砂紙之前保證試樣表面無垂直于磨光方向劃痕，更換砂紙時試樣旋轉90°角，最后經1000#砂紙磨光。
[0021]步驟三、水磨和拋光。將粗磨后試樣磨光面在1500#和2000# (即粒度在1500目和2000目)的砂紙上進行水磨，水磨之后進行拋光至無劃痕。拋光劑采用2.5μπι金剛石拋光膏，用水做潤滑劑，最后將拋光好的試樣拋干。
[0022]步驟四、腐蝕。將裝有腐蝕液的燒杯放入40°C的水浴爐中加熱，溫度均勻后再將試樣拋光面朝上放入腐蝕液中熱腐蝕20min，當試樣表面出現鐵銹色，用水清洗后，在拋光機上用拋光布輕拋，并放入少量粒度為2.5 μ m金剛石拋光膏，將鐵銹色拋去，再繼續放入溶液中腐蝕5min。試樣經過反復的輕拋和腐蝕，每次腐蝕5min，直到輕拋后試樣表面為暗亮色時，在顯微鏡下觀察，就可以觀察到較為清晰的原始奧氏體組織。圖1為實施例1中得到的顯示珠光體狀態的GCrl5SiMn鋼的原始奧氏體晶粒示意圖；與對比實施例相比，原始奧氏體晶界更加清晰，可以比較容易統計出原奧氏體晶粒尺寸，從而達到檢驗珠光體狀態的軋材原始奧氏體晶粒的目的。
[0023]其中，其中試劑配方:蒸餾水:2，4，6-三硝基苯酚(苦味酸):月桂醇硫酸酯鈉:十二烷基苯磺酸鈉:三氯化鐵=200:10:3:1:1。試劑配制方法為:取干凈燒杯，加入IOOml蒸餾水，然后置入40°C的水浴爐中保溫，當水溫達到40°C時，再加入5g的2，4，6-三硝基苯酹(苦味酸)，攪拌均勻，然后再加入1.5g月桂醇硫酸酯鈉和0.5g十二燒基苯磺酸鈉,最后加入0.5g三氯化鐵，攪拌均勻即可。
[0024]實施例2:
選擇具有珠光體形態的GCrl5SiMn鋼軋材作為試樣，所述GCrl5SiMn鋼是化學成分為:C:1.02%, Si:0.55%, Mn:1.07%, Cr:1.49%，處理方法包括以下步驟:
步驟一、熱處理。首先切取13X13X13mm塊狀試樣，置于箱式電阻爐中，加熱到850°C時，保溫約lOmin，然后進行水淬，淬火溫度為850°C，冷至室溫后取出。
[0025]步驟二、粗磨。將熱處理后的試樣從中間剖開，將剖開的平面在240#、400#、600#、800#、1000#、1200# (即粒度分別為240目、400目、600目、800目、1000目、1200目)金相砂
紙上由粗至細進行粗磨。每次更換砂紙之前保證試樣表面無垂直于磨光方向劃痕，更換砂紙時試樣旋轉90°角，最后經1000#砂紙磨光。
[0026]步驟三、水磨和拋光。將粗磨后試樣磨光面在1500#和2000# (即粒度在1500目和2000目)的砂紙上進行水磨，水磨之后進行拋光至無劃痕。拋光劑采用2.5μπι金剛石拋光膏，用水做潤滑劑，最后將拋光好的試樣拋干。
[0027]步驟四、腐蝕。將裝有腐蝕液的燒杯放入45°C的水浴爐中加熱，溫度均勻后再將試樣拋光面朝上放入腐蝕液中熱腐蝕30min，當試樣表面出現鐵銹色，用水清洗后，在拋光機上用拋光布輕拋，并放入少量粒度為2.5 μ m金剛石拋光膏，將鐵銹色拋去，再繼續放入溶液中腐蝕5min。試樣經過反復的輕拋和腐蝕，每次腐蝕5min，直到輕拋后試樣表面為暗亮色時，在顯微鏡下觀察，就可以觀察到較為清晰的原始奧氏體組織。圖2為實施例2中得到的顯示珠光體狀態的GCrl5SiMn鋼的原始奧氏體晶粒示意圖，如圖所示原始奧氏體組織較為清晰。
[0028]其中，試劑配方:蒸餾水:2，4，6-三硝基苯酚(苦味酸):月桂醇硫酸酯鈉:十二烷基苯磺酸鈉:三氯化鐵=200:12:4:2:1。試劑配制方法為:取干凈燒杯，加入IOOml蒸餾水，然后置入45°C的水浴爐中保溫，當水溫達到45°C時，再加入6g的2，4，6-三硝基苯酚(苦味酸)，攪拌均勻，然后再加入2g月桂醇硫酸酯鈉和Ig十二燒基苯磺酸鈉，最后加入0.5g三氯化鐵，攪拌均勻即可。
[0029]實施例3
選擇具有珠光體形態的GCrl5SiMn鋼軋材作為試樣，所述GCrl5SiMn鋼是化學成分為:C:1.02%, Si:0.55%, Mn:1.07%, Cr:1.49%，處理方法包括以下步驟:
步驟一、熱處理。首先切取13X13X13mm塊狀試樣，置于箱式電阻爐中，加熱到850°C時，保溫約lOmin，然后進行水淬，淬火溫度為850°C，冷至室溫后取出。
[0030]步驟二、粗磨。將熱處理后的試樣從中間剖開，將剖開的平面在240#、400#、600#、800#、1000#、1200# (即粒度分別為240目、400目、600目、800目、1000目、1200目)金相砂紙上由粗至細進行粗磨。每次更換砂紙之前保證試樣表面無垂直于磨光方向劃痕，更換砂紙時試樣旋轉90°角，最后經1000#砂紙磨光。
[0031]步驟三、水磨和拋光。將粗磨后試樣磨光面在1500#和2000# (即粒度在1500目和2000目)的砂紙上進行水磨，水磨之后進行拋光至無劃痕。拋光劑采用2.5μπι金剛石拋光膏，用水做潤滑劑，最后將拋光好的試樣拋干。
[0032]步驟四、腐蝕。將裝有腐蝕液的燒杯放入45°C的水浴爐中加熱，溫度均勻后再將試樣拋光面朝上放入腐蝕液中熱腐蝕30min，當試樣表面出現鐵銹色，用水清洗后，在拋光機上用拋光布輕拋，并放入少量粒度為2.5 μ m金剛石拋光膏，將鐵銹色拋去，再繼續放入溶液中腐蝕5min。試樣經過反復的輕拋和腐蝕，每次腐蝕5min，直到輕拋后試樣表面為暗亮色時，圖3為實施例3中得到的顯示珠光體狀態的GCrl5SiMn鋼的原始奧氏體晶粒示意圖；如圖所示在顯微鏡下觀察，就可以觀察到較為清晰的原始奧氏體組織。
[0033]其中，試劑配方:蒸餾水:2，4，6-三硝基苯酚(苦味酸):月桂醇硫酸酯鈉:十二烷基苯磺酸鈉:三氯化鐵=200:15:3:3:1.5。試劑配制方法為:取干凈燒杯，加入IOOml蒸餾水，然后置入45°C的水浴爐中保溫，當水溫達到45°C時，再加入7.5g的2，4，6-三硝基苯酚(苦味酸)，攪拌均勻，然后再加入1.5g月桂醇硫酸酯鈉和1.5g十二燒基苯磺酸鈉,最后加Λ 0.75g三氯化鐵，攪拌均勻即可。
[0034]對比實施例:
選擇具有珠光體形態的GCrl5SiMn鋼軋材作為試樣，所述GCrl5SiMn鋼是化學成分為:C:1.02%, Si:0.55%, Mn:1.07%, Cr:1.49%，處理方法包括以下步驟:
步驟一、粗磨。首先切取13 X 13 X 13mm塊狀試樣，將試樣的其中一個平面，在240#、400#、600#、800#、1000#、1200# (即粒度分別為 240 目、400 目、600 目、800 目、1000 目、1200目)金相砂紙上由粗至細進行粗磨。每次更換砂紙之前保證試樣表面無垂直于磨光方向劃痕，更換砂紙時試樣旋轉90°角，最后經1000#砂紙磨光。
[0035]步驟二、水磨和拋光。將粗磨后試樣磨光面在1500#和2000# (即粒度在1500目和2000目)的砂紙上進行水磨，水磨之后進行拋光至無劃痕。拋光劑采用2.5μπι金剛石拋光膏，用水做潤滑劑，最后將拋光好的試樣拋干。
[0036]步驟三、腐蝕。將裝有腐蝕液的燒杯放入40°C的水浴爐中加熱，溫度均勻后再將試樣拋光面朝上放入腐蝕液中熱腐蝕30min，當試樣表面出現鐵銹色，用水清洗后，在拋光機上用拋光布輕拋，并放入少量粒度為2.5 μ m金剛石拋光膏，將鐵銹色拋去，再繼續放入溶液中腐蝕5min。試樣經過反復的輕拋和腐蝕，每次腐蝕5min，直到輕拋后試樣表面為暗亮色時，在顯微鏡下觀察，就可以觀察到較為清晰的原始奧氏體組織。
[0037]其中，試劑的配制參考張恒華等人的發明專利(授權號:CN 101368889 B)中提供的方法:100ml蒸懼水:5?7g苦味酸,十二燒基苯磺酸鈉3g,海El洗發膏5g,雙氧水0.3ml。腐蝕廣2分鐘后，待試樣表面變暗時取出，用酒精洗凈，吹干。經過反復的腐蝕和拋光，奧氏體晶粒顯示情況如圖4所示。由于試樣為珠光體組織，在相變過程中，由于原奧氏體晶界被弱化，奧氏體晶界的顯示不清晰。
[0038]盡管已經示出和描述了本發明的實施例，對于本領域的普通技術人員而言，可以理解在不脫離本發明的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發明的范圍由所附權利要求及其等同限定。
【權利要求】
1.一種顯示珠光體狀態的GCrl5SiMn鋼原始奧氏體晶粒的方法，其特征在于，所述處理方法包括以下步驟: (1)將材料加工成規則形狀的試樣，然后對試樣進行熱處理，即將試樣置入升至預定溫度的加熱爐中，保溫預定時間后進行淬火處理，待試樣完全冷卻后取出來； (2)對熱處理后的試樣進行粗磨； (3)對粗磨后的試樣進行細磨和拋光； (4)采用腐蝕液對所述拋光試樣進行反復的浸蝕和拋光，待奧氏體晶粒逐漸清晰之后進行清洗，吹干。
2.如權利要求1所述顯示共析狀態GCrl5SiMn鋼原始奧氏體晶粒的方法，其特征在于:所述步驟(1)中熱處理方法為80(T850°C時，保溫l(T30min。
3.如權利要求1所述顯示共析狀態GCrl5SiMn鋼原始奧氏體晶粒的方法，其特征在于:所述步驟(1)中，淬火處理的淬火溫度為80(T850°C，淬火介質為水。
4.如權利要求1所述顯示共析狀態GCrl5SiMn鋼原始奧氏體晶粒的方法，其特征在于:所述步驟(2)中粗磨磨料為砂紙，其中，砂紙粒度為400目~1200目，間隔200目，沿同一方向研磨之后要將試樣旋轉90°后再進行研磨。
5.如權利要求1所述顯示珠光體狀態GCrl5SiMn鋼原始奧氏體晶粒的方法，其特征在于:所述步驟(3)中細磨磨料為砂紙，粒度范圍為1500-2000目；拋光在拋光布上進行，拋光劑采用粒度為2.5μπι金剛石拋光膏，用水做潤滑劑，最后將拋光好的試樣拋干。
6.如權利要求1`所述顯示珠光體狀態GCrl5SiMn鋼原始奧氏體晶粒的方法，其特征在于:所述步驟(4)中所用腐蝕液的成分及質量比范圍為:蒸餾水:2，4，6-三硝基苯酚(苦味酸):月桂醇硫酸酯鈉:十二烷基苯磺酸鈉:三氯化鐵=200: (10~15): (2~6): (I~3): (0.5~1.5)。
7.如權利要求6所述顯示珠光體狀態GCrl5SiMn鋼原始奧氏體晶粒的方法，其特征在于:所述步驟(4)中所用腐蝕液的配制方法為取干凈容器，首先加入蒸餾水，然后置入40°C的水浴爐中保溫，當水溫達到40°C時，再加入2，4，6-三硝基苯酚(苦味酸)，攪拌均勻，保證2，4，6-三硝基苯酚在蒸餾水中過飽和，及燒杯底部有未溶2，4，6-三硝基苯酚存在，然后再加入月桂醇硫酸酯鈉和十二烷基苯磺酸鈉，最后加入三氯化鐵，攪拌均勻得到所述腐蝕液。
8.如權利要求1或6所述顯示珠光體狀態GCrl5SiMn鋼原始奧氏體晶粒的方法，其特征在于:所述步驟(4)中將裝有腐蝕液的燒杯放入40°C~50°C的水浴爐中加熱，溫度均勻后再將試樣拋光面朝上放入腐蝕液中熱腐蝕15~30min，當試樣表面出現鐵銹色，用水清洗后，在拋光機上用拋光布輕拋，并放入少量粒度為2.5 μ m金剛石拋光膏，將鐵銹色拋去，再繼續放入溶液中腐蝕5min ;試樣經過反復的輕拋和腐蝕，每次腐蝕5min，直到輕拋后試樣表面為暗亮色，并在顯微鏡下可以觀察到較為清晰的原始奧氏體組織為止。
【文檔編號】G01N1/44GK103512792SQ201310482098
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2013年10月15日 優先權日:2013年10月15日
【發明者】張丹, 劉雅政, 周樂育, 韓強, 霍朝霞 申請人:北京科技大學