一種測定除塵灰中全鐵含量的方法
【專利摘要】本發明提供一種測定除塵灰中全鐵含量的方法，它包括以下步驟：1）稱取待測試樣，往待測試樣中加入濃鹽酸、氟化鈉溶液、以及二氯化錫溶液加熱以溶解試樣；2）在試樣溶解過程中不斷滴加二氯化錫溶液直至試液呈淡黃色或無色；3）待試樣溶解完全，加入固體高錳酸鉀煮沸至溶液呈微紅色；4）再滴加入二氯化錫溶液將試液還原至淡黃色，濃縮體積至約20mL，然后加入100mL水，冷卻；5）以鎢酸鈉作指示劑，滴加三氯化鈦溶液將試液還原至淺藍色，待試液由淺藍色褪至無色后，立即用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定，根據消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液體積數計算全鐵含量。本發明消除了試液中還原性離子的干擾，從而提高了方法的準確度。
【專利說明】—種測定除塵灰中全鐵含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化學分析【技術領域】，尤其涉及一種測定除塵灰中全鐵含量的方法。
【背景技術】
[0002]煉鐵除塵灰又俗稱高爐瓦斯灰，是在高爐冶煉過程中隨著高爐煤氣攜帶出的原料、燃料粉塵及高溫區激烈反應而產生的微粒等經濕式除塵而得到的產物。煉鐵除塵灰含有大量的鐵和碳等元素，并且具有顆粒細微、輕物質多、易揚散流失、難堆存等特點，直接排放不僅浪費大量的鐵、碳等資源，而且造成嚴重的環境污染。因此，煉鐵除塵灰作為二次資源進行高效分離及循環利用技術開發，對減少環境污染，提高經濟效益等具有重要意義，如煉鐵除塵灰在循環型生產中可作為鐵礦石、燒結礦的代用品配入燒結礦中回收利用。在循環生產過程中，必須準確地測定其主成分全鐵的含量，給后期的貿易和生產使用等提供指導。
[0003]目前還沒有針對煉鐵除塵灰中全鐵的測定方法。本 申請人:曾對除塵灰中全鐵的測定采用GB/T 6730.65-2009中的鹽酸一氟化鈉分解法，此方法針對鐵礦石類檢驗簡單、易掌握，準確度及精密度好，但由于煉鐵除塵灰是高爐冶煉過程中除塵而得的副產物，其組成除含有大量的鐵和碳等元素之外，還含有許多還原性物質，此類還原性物質會消耗一定量的重鉻酸鉀標準滴定溶液，使得分析時除塵灰中全鐵的分析結果偏高許多，且滴定終點褪色嚴重，終點顏色不易觀察，分析精密度不好。因此，采用現有的GB/T 6730.65-2009方法不能準確地測定煉鐵除塵灰中的全鐵含量，測定結果與真實結果差異較大。
[0004]綜上所述，由于煉鐵除塵灰的組成復雜，測試其全鐵含量時必須采用一種克服除塵灰中還原性物質干擾影響的方法，使得滴定時終點顏色突躍明顯，不易褪色，從而能夠快速準確地測定煉鐵除塵灰中全鐵的含量。
【發明內容】
[0005]本發明要解決的技術問題是:提供一種測量結果準確的測定除塵灰中全鐵含量的方法。
[0006]本發明為解決上述技術問題所采取的技術方案為:
一種測定除塵灰中全鐵含量的方法，其特征在于，它包括以下步驟:
1)稱取待測試樣，往待測試樣中加入濃鹽酸、氟化鈉溶液、以及二氯化錫溶液加熱以溶解試樣，所述待測試樣與濃鹽酸的質量體積比為(0.2-0.45):(20-30)g/ml，所述濃鹽酸、氟化鈉溶液、以及二氯化錫溶液的體積比為20-30:15-20:2-4 ；
2)在試樣溶解過程中不斷滴加二氯化錫溶液直至試液呈淡黃色或無色；
3)待試樣溶解完全，加入固體高錳酸鉀煮沸至溶液呈微紅色，確保試液中的還原性物質被完全氧化；
4)再滴加入二氯化錫溶液將試液還原至淡黃色，濃縮體積至15-25mL,然后加入IOOmL水，冷卻； 5)以鎢酸鈉作指示劑，滴加三氯化鈦溶液將試液還原至淺藍色，待試液由淺藍色褪至無色后，立即用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定，根據消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液體積數計算全鐵含量。
[0007]上述方案中，所述步驟I)中的氟化鈉溶液的濃度為30 g/L?60 g/L，所述二氯化錫溶液的濃度為40g/L?70g/L。
[0008]上述方案中，所述步驟2)和步驟4)中的二氯化錫溶液的濃度為40g/L?70g/L。
[0009]上述方案中，在步驟2)中，如果試樣未溶解完全，可補加稀鹽酸溶液至試樣完全溶解，所述稀鹽酸溶液為體積比為1:1的濃鹽酸和水混合配制而成，所述稀鹽酸的體積與所述步驟I)中的濃鹽酸的體積比為1:1。
[0010]本發明的原理為:利用固體高錳酸鉀強氧化性，將試液中的還原性離子完全氧化，此時加入二氯化錫還原性溶液，由于氟化鈉的掩蔽作用，原樣品中還原性物質被氧化后不會被還原，而需要測定的樣品中鐵可以被還原成亞鐵離子。因此，消除了試液中的還原性離子的干擾，避免在最終滴定時，原樣品中還原性物質消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液而帶來的影響，從而提高了方法的準確度。
[0011]與現有技術相比，本發明取得的有益效果是:
(O在溶解試樣時，同時加入濃鹽酸、氟化鈉、以及二氯化錫溶液，能加快煉鐵除塵灰試樣的溶解，同時滴加二氯化錫溶液至試液呈淡黃色或無色，保證試液中的Fe3+濃度較低，Fe3+不會揮發，確保試樣中的鐵全部以離子形式溶解在試液中。
[0012](2)用樣勺分次加入固體高錳酸鉀加熱微沸至溶液呈微紅色，是利用高錳酸鉀的強氧化性，將試液中的還原性離子快速氧化，包括試樣中的還原性物質以及被還原的亞鐵離子等；
(3)再滴加入二氯化錫溶液將試液還原至淡黃色，，原樣品中還原性物質被氧化后不會被還原，而需要測定的樣品中鐵被還原成亞鐵離子；
(4)再以鎢酸鈉作指示劑，滴加三氯化鈦溶液將試液還原至淺藍色，待空氣中的氧氣將過量的三氯化鈦氧化，試液由藍色褪至無色，進一步消除試液中的還原性離子的干擾。此時用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定被還原的亞鐵，能夠避免原樣品中還原性物質消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液而帶來的影響，從而提高了方法的準確度。
[0013]本法具有高效、安全、低成本、快速等優點，是測定煉鐵除塵灰中全鐵含量方法的一個重要創新，具有非常強的應用前景。
【具體實施方式】
[0014]下面結合實施例對本發明作進一步的描述，當然下述實施例不應理解為對本發明的限制。
[0015]實施例1
稱取0.2000g試樣，加入20 mL濃鹽酸、15 mL氟化鈉溶液(30g/L)、2 mL二氯化錫溶液(70g/L)加熱溶解，溶解中不斷滴加二氯化錫溶液(70g/L)至試液呈淡黃色或無色。如果試樣未溶解完全，可補加20 mL稀鹽酸溶液至試樣完全溶解，所述稀鹽酸溶液為體積比為1:1的濃鹽酸和水混合配制而成。待試樣溶解完全，用樣勺分次加入固體高錳酸鉀，加熱微沸至溶液呈微紅色，再滴加入二氯化錫溶液(70g/L)還原至淡黃色，濃縮體積至約20 mL，取下，然后加入100mL水,冷卻,加入鎢酸鈉作指示劑用三氯化鈦溶液滴加還原試液至淺藍色,待試液藍色褪至無色后，立即用重鉻酸鉀標準滴定溶液(0.5012mol/L)滴定，消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液27.50mL，計算試樣中全鐵含量為38.49%。
[0016]實施例2
稱取0.2957g試樣，加入25 mL濃鹽酸、18 mL氟化鈉溶液(50g/L)、3 mL二氯化錫溶液(60g/L)加熱溶解，溶解中不斷滴加二氯化錫溶液(60g/L)至試液呈淡黃色或無色。如果試樣未溶解完全，可補加25 mL稀鹽酸溶液至試樣完全溶解，所述稀鹽酸溶液為體積比為1:1的濃鹽酸和水混合配制而成。待試樣溶解完全，用樣勺分次加入固體高錳酸鉀，加熱微沸至溶液呈微紅色，再滴加入二氯化錫溶液(60g/L)還原至淡黃色，濃縮體積至約20 mL，取下，然后加入IOOmL水，冷卻，加入鎢酸鈉作指示劑用三氯化鈦溶液滴加還原試液至淺藍色，待試液藍色褪至無色后，立即用重鉻酸鉀標準滴定溶液(0.5012mol/L)滴定，消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液29.50mL，計算試樣中全鐵含量為28.02%。
[0017]實施例3
稱取0.4008g試樣，加入30 mL濃鹽酸、20 mL氟化鈉溶液(60g/L)、4 mL 二氯化錫溶液(40g/L)加熱溶解，溶解中不斷滴加二氯化錫溶液(40g/L)至試液呈淡黃色或無色。如果試樣未溶解完全，可補加30 mL稀鹽酸溶液至試樣完全溶解，所述稀鹽酸溶液為體積比為1:1的濃鹽酸和水混合配制而成。待試樣溶解完全，用樣勺分次加入固體高錳酸鉀，加熱微沸至溶液呈微紅色，再滴加入二氯化錫溶液(40g/L)還原至淡黃色，濃縮體積至約20 mL，取下，然后加入IOOmL水，冷卻，加入鎢酸鈉作指示劑用三氯化鈦溶液滴加還原試液至淺藍色，待試液藍色褪至無色后，立即用重鉻酸鉀標準滴定溶液(0.5012mol/L)滴定，消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液31.75mL，計算試樣中全鐵含量為22.17%。
[0018]對上述三個實施例的3個試樣分別采用GB/T 6730.65-2009方法、電感耦合等離子光譜法(ICP-AES)進行了比對試驗分析，試驗結果如表1所示。對比數據充分顯示:采用GB/T 6730.65-2009方法的分析結果偏高，本發明的方法與ICP-AES分析結果一致性較好，消除了還原性物質的影響，提高了方法的準確度。
[0019]表1方法改進前后及ICP-AES法比對分析數據(% )
【權利要求】
1.一種測定除塵灰中全鐵含量的方法，其特征在于，它包括以下步驟: 1)稱取待測試樣，往待測試樣中加入濃鹽酸、氟化鈉溶液、以及二氯化錫溶液加熱以溶解試樣，所述待測試樣與濃鹽酸的質量體積比為(0.2-0.45):(20-30)g/ml，所述濃鹽酸、氟化鈉溶液、以及二氯化錫溶液的體積比為20-30:15-20:2-4 ； 2)在試樣溶解過程中不斷滴加二氯化錫溶液直至試液呈淡黃色或無色； 3)待試樣溶解完全，加入固體高錳酸鉀煮沸至溶液呈微紅色，確保試液中的還原性物質被完全氧化； 4)再滴加入二氯化錫溶液將試液還原至淡黃色，濃縮體積至15-25mL，然后加入IOOmL水，冷卻； 5)以鎢酸鈉作指示劑，滴加三氯化鈦溶液將試液還原至淺藍色，待試液由淺藍色褪至無色后，立即用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定，根據消耗的重鉻酸鉀標準滴定溶液體積數計算全鐵含量。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟I)中的氟化鈉溶液的濃度為30g/L?60 g/L，所述二氯化錫溶液的濃度為40g/L?70g/L。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟2)和步驟4)中的二氯化錫溶液的濃度為40g/L?70g/L。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟2)中，如果試樣未溶解完全，可補加稀鹽酸溶液至試樣完全溶解，所述稀鹽酸溶液為體積比為1:1的濃鹽酸和水混合配制而成，所述稀鹽酸的體積與所述步驟I)中的濃鹽酸的體積比為1:1。
【文檔編號】G01N21/78GK103472059SQ201310464189
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月30日 優先權日:2013年9月30日
【發明者】聞向東, 周鄭, 邵梅, 張穗忠, 余衛華, 吳立新, 譚謙, 夏念平, 陳健 申請人:武漢鋼鐵(集團)公司