果蔬中有機磷農藥殘留的檢測方法
【專利摘要】本發明涉及一種果蔬中有機磷農藥殘留的檢測方法，包括以下步驟：（1）準確稱取果蔬樣品20g，搗碎后置于100ml三角瓶中；（2）加入甲醇30ml，蓋好膠塞，超聲振蕩40min后將濾液收集到裝有4g氯化鈉的100ml量筒中，蓋好膠塞，超聲振蕩2min，然后靜置40min，使甲醇和水相分層；（3）從量筒中吸取上層的甲醇溶液15ml，放入150ml的燒杯中，將燒杯置于90℃水浴鍋中加熱，同時往燒杯內緩緩通入氮氣，蒸發近干，加入丙酮2ml溶解成樣品溶液，再轉移至15ml的離心管中，用高速離心機離心，轉入樣品瓶中進行氣相色譜分析。本發明方法簡單、快速、靈敏度高，回收率高，相對標準偏差小，滿足農藥殘留準則要求，可進行批量測定，節省時間，工作效率高。
【專利說明】果蔬中有機磷農藥殘留的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種檢測方法，尤其涉及一種果蔬中有機磷農藥殘留的檢測方法。
【背景技術】 [0002]目前蔬菜和水果生產中，為了提高產量，農戶會大量使用化肥和農藥來防治病害蟲，這些使用都不符合規定，使得農產品中殘留大量的農藥，造成對蔬菜和水果的污染，當人們食用時，對人的健康造成直接、嚴重的影響。為了保證人們的生活水平，在果蔬進入市場前，需要對其中所含的有機磷農藥進行檢測，確保其符合衛生食用標準。現有檢測農藥污染的方法雖較多，但因測定繁瑣、時間長、費用高，不適合對蔬菜和水果中農藥污染的快速測定，難以得到廣泛使用。
【發明內容】
[0003]本發明克服了現有技術的不足，提供一種快速、準確的果蔬中有機磷農藥殘留的檢測方法。
[0004]為達到上述目的，本發明采用的技術方案為:一種果蔬中有機磷農藥殘留的檢測方法，包括以下步驟:
[0005](I)準確稱取果蔬樣品20g，搗碎后置于100ml三角瓶中；
[0006](2)加入甲醇30ml，蓋好膠塞，超聲振蕩40min后將濾液收集到裝有4g氯化鈉的100ml量筒中，蓋好膠塞，超聲振蕩2min，然后靜置40min，使甲醇和水相分層；
[0007](3)從量筒中吸取上層的甲醇溶液15ml，放入150ml的燒杯中，將燒杯置于90°C水浴鍋中加熱，同時往燒杯內緩緩通入氮氣，蒸發近干，加入丙酮2ml溶解成樣品溶液，再轉移至15ml的離心管中，用高速離心機離心，轉入樣品瓶中進行氣相色譜分析。
[0008]本發明一個較佳實施例中，果蔬中有機磷農藥殘留的檢測方法進一步包括所述步驟(2)中，量筒上端設置有帶濾紙的錐型玻璃漏斗。
[0009]本發明一個較佳實施例中，果蔬中有機磷農藥殘留的檢測方法進一步包括所述步驟(3)中，還包括用4ml丙酮分4次沖洗所述燒杯，并轉移至所述離心管中，最后定容至5ml ο
[0010]本發明一個較佳實施例中，果蔬中有機磷農藥殘留的檢測方法進一步包括所述步驟(3)中，所述氮氣的純度≥99.999%。
[0011]本發明一個較佳實施例中，果蔬中有機磷農藥殘留的檢測方法進一步包括所述步驟(3)中，氣相色譜的條件包括:毛細管色譜柱RSL-300，30mX0.53mmX0.5μπι，柱溫為120-140°C ;載氣為氮氣，純度≥99.999%，流速為8_15ml/min ;燃氣為氫氣，純度≥99.999%，流速為6-12ml/min ;進樣口溫度為260-300°C ;電子捕獲檢測器，檢測溫度為320-360。。。
[0012]本發明一個較佳實施例中，果蔬中有機磷農藥殘留的檢測方法進一步包括所述步驟(3)中，氣相色譜的條件包括:毛細管色譜柱RSL-300，30mX0.53mmX0.5 μ m，柱溫為130°C ;載氣為氮氣，純度為99.999%，流速為10ml/min ;燃氣為氫氣，純度為99.999%，流速為8ml/min ;進樣口溫度為270°C ;電子捕獲檢測器，檢測溫度為340°C。
[0013]本發明解決了【背景技術】中存在的缺陷，本發明方法簡單、快速、靈敏度高，回收率高，相對標準偏差小，滿足農藥殘留準則要求，可進行批量測定，節省時間，工作效率高。
【具體實施方式】
[0014]現在結合實施例對本發明作進一步詳細的說明。
[0015]一種果蔬中有機磷農藥殘留的檢測方法，有機磷農藥為樂果、敵百蟲、甲拌磷，包括以下步驟:
[0016](I)準確稱取果蔬樣品20g,搗碎后置于IOOml三角瓶中。果蔬樣品可以選用西紅柿、草莓、蘋果、黃瓜、莧菜等，本實施例選用蘋果、西紅柿、黃瓜，可通過粉碎機搗碎。
[0017](2)加入甲醇30ml，蓋好膠塞，超聲振蕩40min后將濾液收集到裝有4g氯化鈉的IOOml量筒中，蓋好膠塞，超聲振蕩2min，然后靜置40min，使甲醇和水相分層。其中樣品和甲醇混合后，通過在量筒上端設置的帶濾紙的錐型玻璃漏斗過濾而收集到。
[0018](3)從量筒中吸取上層的甲醇溶液15ml，放入150ml的燒杯中，將燒杯置于90°C水浴鍋中加熱，同時往燒杯內緩緩通入純度為99.999%的氮氣，蒸發近干，加入丙酮2ml溶解成樣品溶液，再轉移至15ml的離心管中，然后再用4ml丙酮分4次沖洗燒杯，并轉移至離心管中，最后定容至5ml，用高速離心機離心，轉入樣品瓶中進行氣相色譜分析。
[0019]氣相色譜的條件包括:氣相色譜儀Agilent7820A ;毛細管色譜柱RSL-300，30mX0.53mmX0.5μπι，柱溫為130°C;載氣為氮氣，純度為99.999%，流速為10ml/min ;燃氣為氫氣，純度為99.999%，流速為8ml/min ;進樣口溫度為270°C;電子捕獲檢測器，檢測溫度為340°C。其中，柱溫保持在130°C，保持時間為2min，然后按照10°C /min升溫至200°C，保持2min，接著按照20°C /min升溫至270°C，保持lOmin。
[0020]取稀釋后的0.4μ g/ml的樂果、敵百蟲、甲拌磷標準溶液在上述色譜條件下進行檢測。
[0021]上述檢測結果具體見表I。
[0022]表I樣品檢測結果及回收率
[0023]
【權利要求】
1.一種果蔬中有機磷農藥殘留的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)準確稱取果蔬樣品20g，搗碎后置于100ml三角瓶中； (2)加入甲醇30ml，蓋好膠塞，超聲振蕩40min后將濾液收集到裝有4g氯化鈉的100ml量筒中，蓋好膠塞，超聲振蕩2min，然后靜置40min，使甲醇和水相分層； (3)從量筒中吸取上層的甲醇溶液15ml，放入150ml的燒杯中，將燒杯置于90°C水浴鍋中加熱，同時往燒杯內緩緩通入氮氣，蒸發近干，加入丙酮2ml溶解成樣品溶液，再轉移至15ml的離心管中，用高速離心機離心，轉入樣品瓶中進行氣相色譜分析。
2.根據權利要求1所述的果蔬中有機磷農藥殘留的檢測方法，其特征在于，所述步驟(2)中，量筒上端設置有帶濾紙的錐型玻璃漏斗。
3.根據權利要求1所述的果蔬中有機磷農藥殘留的檢測方法，其特征在于，所述步驟(3)中，還包括用4ml丙酮分4次沖洗所述燒杯，并轉移至所述離心管中，最后定容至5ml。
4.根據權利要求1所述的果蔬中有機磷農藥殘留的檢測方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述氮氣的純度≥99.999%。
5.根據權利要求1所述的果蔬中有機磷農藥殘留的檢測方法，其特征在于，所述步驟(3)中，氣相色譜的條件包括:毛細管色譜柱RSL-300，30mX0.53mmX0.5ym,柱溫為120-140 °C ;載氣為氮氣，純度≥99.999%，流速為8-15ml/min ;燃氣為氫氣，純度≥99.999%，流速為6-12ml/min ;進樣口溫度為260-300°C ;電子捕獲檢測器，檢測溫度為320-360。。。
6.根據權利要求5所述的果蔬中有機磷農藥殘留的檢測方法，其特征在于，所述步驟(3)中，氣相色譜的條件包括:毛細管色譜柱RSL-300，30mX0.53mmX0.5 μ m，柱溫為130°C;載氣為氮氣，純度為99.999%，流速為10ml/min ;燃氣為氫氣，純度為99.999%，流速為8ml/min ;進樣口溫度為270°C ;電子捕獲檢測器，檢測溫度為340°C。
【文檔編號】G01N30/02GK103592378SQ201310451200
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年9月27日 優先權日:2013年9月27日
【發明者】徐曉華 申請人:蘇州國環環境檢測有限公司